一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，该方法包括以下步骤：首先分别配制不同浓度的烷基酚聚氧乙烯醚标准品溶液和不同浓度的不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤用品即空白样品溶液，其次配制洗涤用品样品溶液，然后将烷基酚聚氧乙烯醚标准品溶液、对照品溶液及洗涤用品样品溶液采用液相色谱系统进行定性和定量分析，对方法进行线性关系、回收率和精密度考察，最后采用外标法对洗涤样品中烷基酚聚氧乙烯醚的含量采用进行测定。该方法用于洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测，对不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚分离效果好，检测灵敏度高，检测方法简便，满足实际检测的需要。
【专利说明】一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种洗涤用品的检测方法，尤其涉及一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法。
【背景技术】
[0002]洗涤用品是人们日常生活中必不可少的日用化学品，目前，中国已成为城市化进程最快的国家，中国城市化的进程促进了人们的生活水平极大的提高，也促进了中国洗涤用品行业的迅猛发展。据最新数据统计，2012年中国洗涤用品总产量达到826.75万吨。与此同时，洗涤用品的安全有效性也成为了相关部门及广大消费者关注的重点问题。洗涤用品中含表面活性剂、二甲苯麝香等多种对人体健康和生态环境造成潜在危害的成份。欧盟2003 / 53 / EC指令中对洗涤用品、纺织品及化妆品等品中表面活性剂、二甲苯麝香等的含量均作了明确的限定。
[0003]表面活性剂是一大类有机化合物，具有分散、润湿、乳化、增溶、去污、起泡及消泡等多种优异功能，在洗涤用品、除草剂、乳化剂、润湿剂、化妆品、纺织等行业中广泛应用。烷基酚聚氧乙烯醚是由烷基酚和环氧乙烷反应制得的一类非离子型表面活性剂，因其润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤等性能良好，目前，在纺织、塑料、橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域均被广泛使用。烷基酚聚氧乙烯醚中，壬基酚聚氧乙烯醚(NPE08)占80—85%，烷基酚聚氧乙烯醚生物降解性差，在体内的降解产物具有明显的生态毒性，可引起人体内环境及内分泌紊乱，从而促进癌细胞的增长，影响人们的生殖能力。欧盟2003 / 53 / EC指令明确指出烷基酚聚氧乙烯醚在化学品及其制备物中的使用含量低于0.1% (重量百分率)，我国环境保护部颁布的《环境标志产品技术要求一洗涤剂》中规定，织物洗涤剂、工业用净洗剂等洗涤剂中不得使用烷基酚聚氧乙烯醚。
[0004]对烷基酚聚氧乙烯醚等的分析方法有紫外可见分光光谱法、红外光谱法、核磁共振法、液相色谱法、质谱联用法、毛细管电泳法等，但上述方法均存在不足和缺陷，不能满足实际检测的需要。
【发明内容】
[0005]本发明针对现有技术中存在的不足，提供一种可以对洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚进行快速检测、方法简便、检测准确的方法，为洗涤用品的检验及质量控制等工作提供技术支持。
[0006]本发明的技术方案如下:
一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，包括以下步骤:
(1)准确称取烷基酚聚氧乙烯醚标准品适量置于容量瓶中，加有机溶剂定容，再逐级用有机溶剂稀释配制3种所需浓度的标淮品溶液；
(2)选择不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤用品作为空白样品，加有机溶剂定容，再逐级用有机溶剂稀释配制3种所需浓度的对照品溶液；(3)准确称取洗涤用品样品适量置于比色管中，加入有机溶剂混合定容，混匀，超声提取，最后采用微孔滤膜过滤，取滤液备用；
(4)对上述烷基酚聚氧乙烯醚标准品溶液、对照品溶液及(2)中制备的洗涤用品样品溶液采用液相色谱系统进行定性和定量分析；对方法进行线性关系、回收率和精密度考察，最后对洗涤样品中烷基酚聚氧乙烯醚的含量采用外标法进行测定。
[0007]步骤(1)中烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液的配制方法如下:准确称取5-10mg烷基酚聚氧乙烯醚标准品，置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为
0.05-0.lmg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；再取IOml制得的浓度为0.05-0.lmg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为
0.005-0.01mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；；再取制得的浓度为0.005-0.01mg/HiL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为
0.0005-0.001mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；
步骤(2)中不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤用品的对照品溶液的配制方法如下:准确称取5-10mg不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤用品，置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.05-0.lmg/mL对照品溶液；再取IOml制得的浓度为0.05-0.lmg/mL对照品溶液置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.005-0.01mg/mL的对照品溶液；再取制得的浓度为0.005-0.01mg/mL的对照品溶液置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.0005-0.001mg/mL对照品溶液；
步骤(3)中洗涤用品 样品溶液配制方法如下:准确称取5-10mg洗涤用品置于IOml比色管中，加入混合溶剂定容至刻度，混匀，超声提取20-30min，过0.45um微孔滤膜后，所得的滤液即为洗涤用品样品溶液，其浓度为0.5-1.0mg/mL ;所述的混合溶剂为正丁烷与异丙醇的混合，正丁烷与异丙醇的体积比为40:60;所述的混匀为涡旋混匀，采用的仪器为MS2型漩涡振荡器；超声提取采用的仪器为KQ-600B型超声波清洗器。
[0008]步骤(4)中液相色谱系统中正丁烷、异丙醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
[0009]步骤(4)中液相色谱系统中色谱条件为:色谱柱=AgilentZORBAXMEJymr1^a相:A (80%正丁烷-20%异丙醇，V/V)，进样量为1(^1^，流速1.51111/1^11，柱温401:，检测波长 220-230nm。
[0010]所述方法的线性关系、回收率和精密度的考察具体方法如下:
(O方法线性关系的考察:将步骤(1)中配制的不同浓度的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液分别精密进样，以烷基酚聚氧乙烯醚色谱峰的峰面积之和(Y)为纵坐标，进样量(X)为横坐标绘制标准曲线，得出线性方程为gamma=548.5Χ-4.25 (r=0.9987)。
[0011](2)方法回收率和精密度的测定:将步骤(1)中配制的不同浓度的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液分别加入到步骤(2)中的对照品溶液中，分别精密进样，考察方法的回收率和精密度，烷基酚聚氧乙烯醚的回收率为94.5-97.1%，相对标准偏差为2.5-4.8%。
[0012]所述的外标法具体方法为:在上述色谱条件下，取配制好的洗涤用品样品溶液和对照品溶液分别精密进样，记录色谱图按下列公式进行计算:含量(Cx) =CkX (Ax/Ae) , (CE:对照品的浓度；AK:对照品的峰面积或峰高；AX:待测样品的峰面积或峰高)。
[0013]本发明与现有技术相比，有益效果有:
1.烷基酚聚氧乙烯醚通常为一系列不同聚合度烷基酚聚氧乙烯醚单体化合物组成的聚合物，由于烷基酚聚氧乙烯醚具有不同的聚合度，其特性、毒性及应用范围均有较大的差另IJ。在反相液相色谱系统中，烷基酚聚氧乙烯醚的分离取决于其疏水性，即取决于烷基碳链的长度，本发明采用正相液相色谱系统，聚氧乙烯基相同而烷基侧链不同的组份可共同流出，因此，不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的色谱峰重叠在一起，分离效果不理想。本发明中采用正相液相色谱生活费统，烷基酚聚氧乙烯醚的分离取决于乙氧基数目，乙氧基数目不同时可达到分离的效果。因此，采用本发明中的正相液相色谱，对烷基酚聚氧乙烯醚可产生理想的分离效果，从而对不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚进行定性和定量分析。
[0014]2.本发明采用正相液相色谱对洗涤用品中的烷基酚聚氧乙烯醚法进行检测，具有检测迅速，灵敏度高的优点，从而可对现实生活洗涤用品中的烷基酚聚氧乙烯醚进行快速检测和准确定量，为相关部门的质量监管工作提供了切实可行的手段。
[0015]3本发明中，对洗涤用品溶解时采用体积比为40:60的正丁烷与异丙醇的混合溶齐U，溶解效果更好，溶解速度更快；色谱柱流动相采用体积比为80:20的正丁烷与异丙醇，增加了洗涤用品的分配系数，提高了分离效能。
【具体实施方式】
[0016]本发明通过以下具体实施例更详细的说明本发明，可以使本专业技术人员更全面的了解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0017]实施例1
(O配制3种所需浓度的标淮品溶液:准确称取5mg烷基酚聚氧乙烯醚标准品，置于IOOml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.05mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；再取IOml制得的浓度为0.05mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置于IOOml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.005mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；；再取制得的浓度为0.005mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置IOOml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.0005mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；
(2)配制3种所需浓度的对照品溶液:准确称取5mg不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤用品(洗衣液)，置于IOOml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.05mg/mL对照品溶液；再取IOml制得的浓度为0.05mg/mL对照品溶液置于IOOml容量瓶中，加正丁烷定容，混勻，即制得浓度为0.005mg/mL的对照品溶液；再取制得的浓度为0.005mg/mL的对照品溶液置于IOOml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.0005mg/mL对照品溶液；
(3)配制洗涤用品的样品溶液:准确称取5mg洗涤用品(洗衣液)置于IOml比色管中，力口入体积比为为40:60的正丁烷与异丙醇的混合溶剂定容至刻度，采用MS2型漩涡振荡器对比色管进行涡旋混匀，采用的仪器为KQ-600B型超声波清洗器超声提取20min，过0.45 μ m微孔滤膜后，即制得0.5mg/mL的洗涤用品样品溶液；
(4)对上述烷基酚聚氧乙烯醚标准品溶液、对照品溶液及(2)中制备的洗涤用品样品溶液采用液相色谱系统进行定性和定量分析；液相色谱系统中正丁烷、异丙醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯；色谱条件:色谱柱=AgilentZORBAX ΝΗ2，5μπι，流动相:Α(80%正丁烷-20%异丙醇，V/V)，进样量为10 μ L，流速1.5ml/min,柱温40°C，检测波长220nm。
[0018](5)对方法进行线性关系、回收率和精密度的考察:
方法线性关系的考察:将配制的不同浓度的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液分别精密进样，，以烷基酚聚氧乙烯醚色谱峰的峰面积之和（Y)为纵坐标，进样量（X)为横坐标绘制标 准曲线，得出线性方程为Y=548. 5X-4. 25 (r=0. 9987)；
方法回收率和精密度的测定：将不同浓度的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液分别加入到不 同浓度的对照品溶液中，分别精密进样，考察方法的回收率和精密度，烷基酚聚氧乙烯醚的 回收率为94. 5%，相对标准偏差为2. 5%。
[0019](6)对洗涤用品(洗衣液）中的烷基酚聚氧乙烯醚采用外标法进行含量测定：在上 述色谱条件下，取配制好的洗涤用品样品溶液和对照品溶液分别精密进样，记录色谱图按 下列公式进行计算：含量（Cx)=CKX (Ax/Ae), (Ce:对照品的浓度；ak:对照品的峰面积或峰 闻；AX:待测样品的峰面积或峰闻)。
[0020]经测算洗涤用品（洗衣液）中烷基酚聚氧乙烯醚含量为0. 15%，不满足我国现行版 对洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的标准。
[0021]实施例2:
(1)配制3种所需浓度的标淮品溶液：准确称取10mg烷基酚聚氧乙烯醚标准品，置于 100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0. lmg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶 液；再取10ml制得的浓度为0. lmg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置于100ml容量瓶中， 加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0. Olmg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；；再取制得 的浓度为0. Olmg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混 匀，即制得浓度为0. 001mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；
(2)配制3种所需浓度的对照品溶液：准确称取10mg不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤 用品（洗衣液)，置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0. lmg/mL对照品 溶液；再取10ml制得的浓度为0. lmg/mL对照品溶液置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容， 混勻，即制得浓度为0. Olmg/mL的对照品溶液；再取制得的浓度为0. Olmg/mL的对照品溶液 置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0. 001mg/mL对照品溶液；
(3)配制洗涤用品的样品溶液：准确称取10mg洗涤用品(洗衣液)置于10ml比色管中， 加入体积比为为40 ：60的正丁烷与异丙烷的混合溶剂定容至刻度，采用MS2型漩涡振荡器 对比色管进行涡旋混匀，采用的仪器为KQ-600B型超声波清洗器超声提取20min，过0. 45um 微孔滤膜后，即制得lmg/mL的洗涤用品样品溶液；
(4)对上述烷基酚聚氧乙烯醚标准品溶液、对照品溶液及（2)中制备的洗涤用品样品 溶液采用液相色谱系统进行定性和定量分析；液相色谱系统中正丁烷、异丙醇为色谱纯， 其他试剂均为分析纯；色谱条件：色谱柱：AgilentZORBAX NH2，5iim，流动相：A(80%正丁 烷-20%异丙醇，V/V)，进样量为10 u L，流速1. 5ml/min,柱温40。。，检测波长230nm。
[0022](5)对方法进行线性关系、回收率和精密度的考察：
方法线性关系的考察：将配制的不同浓度的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液分别精密进 样，，以烷基酚聚氧乙烯醚色谱峰的峰面积之和（Y)为纵坐标，进样量（X)为横坐标绘制标 准曲线，得出线性方程为Y=578. 5X-4. 05 (r=0. 9989)；
方法回收率和精密度的测定：将不同浓度的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液分别加入到不 同浓度的对照品溶液中，分别精密进样，考察方法的回收率和精密度，烷基酚聚氧乙烯醚的 回收率为97. 1%，相对标准偏差为4. 8%。
[0023](6)对洗涤用品(洗衣液）中的烷基酚聚氧乙烯醚采用外标法进行含量测定：在上述色谱条件下，取配制好的洗涤用品样品溶液和对照品溶液分别精密进样，记录色谱图按下列公式进行计算:含量(Cx) =CkX (Ax/Ae) , (CE:对照品的浓度；AK:对照品的峰面积或峰闻；AX:待测样品的峰面积或峰闻)。
[0024]经测算洗涤用品(洗衣粉)中烷基酚聚氧乙烯醚含量为0.13%，不满足我国现行版对洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的标准。
[0025]实施例3: (O配制3种所需浓度的标淮品溶液:准确称取8mg烷基酚聚氧乙烯醚标准品，置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.08mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；再取IOml制得的浓度为0.08mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.008mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；；再取制得的浓度为0.008mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.0008mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；
(2)配制3种所需浓度的对照品溶液:准确称取8mg不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤用品(洗衣液)，置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.08mg/mL对照品溶液；再取IOml制得的浓度为0.08mg/mL对照品溶液置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.008mg/mL的对照品溶液；再取制得的浓度为0.008mg/mL的对照品溶液置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.0008mg/mL对照品溶液；
(3)配制洗涤用品的样品溶液:准确称取8mg洗涤用品(洗手液)置于IOml比色管中，加入体积比为为40:60的正丁烷与异丙烷的混合溶剂定容至刻度，采用MS2型漩涡振荡器对比色管进行涡旋混匀，采用的仪器为KQ-600B型超声波清洗器超声提取20min，过0.45um微孔滤膜后，即制得lmg/mL的洗涤用品样品溶液；
(4)对上述烷基酚聚氧乙烯醚标准品溶液、对照品溶液及(2)中制备的洗涤用品样品溶液采用液相色谱系统进行定性和定量分析；液相色谱系统中正丁烷、异丙醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯；色谱条件:色谱柱=AgilentZORBAX ΝΗ2，5μπι，流动相:Α(80%正丁烷-20%异丙醇，V/V)，进样量为10 μ L，流速1.5ml/min,柱温40°C，检测波长230nm。
[0026](5)对方法进行线性关系、回收率和精密度的考察:
方法线性关系的考察:将配制的不同浓度的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液分别精密进样，，以烷基酚聚氧乙烯醚色谱峰的峰面积之和(Y)为纵坐标，进样量(X)为横坐标绘制标准曲线，得出线性方程为=558.5Χ-4.12 (r=0.9991)；
方法回收率和精密度的测定:将不同浓度的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液分别加入到不同浓度的对照品溶液中，分别精密进样，考察方法的回收率和精密度，烷基酚聚氧乙烯醚的回收率为95.8%，相对标准偏差为3.4%。
[0027](6)对洗涤用品(洗手液)中的烷基酚聚氧乙烯醚采用外标法进行含量测定:在上述色谱条件下，取配制好的洗涤用品样品溶液和对照品溶液分别精密进样，记录色谱图按下列公式进行计算:含量(Cx) =CkX (Ax/Ae) , (CE:对照品的浓度；AK:对照品的峰面积或峰闻；AX.待测样品的峰面积或峰闻)。
[0028]经测算洗涤用品(洗手液)中烷基酚聚氧乙烯醚含量为0.05%，满足我国现行版对洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的标准。
[0029]以上所述实施例只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利申请范围内。
【权利要求】
1.一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)称取烷基酚聚氧乙烯醚标准品置于容量瓶中，加有机溶剂定容，再逐级用有机溶剂稀释配制3种所需浓度的标淮品溶液； (2)选择不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤用品作为空白样品，加有机溶剂定容，再逐级用有机溶剂稀释配制3种所需浓度的对照品溶液； (3)称取洗涤用品样品置于比色管中，加入有机溶剂混合定容，混匀，超声提取，最后采用微孔滤膜过滤，取滤液备用； (4)对步骤(1)中制得的烷基酚聚氧乙烯醚标准品溶液、步骤(2)中制得的对照品溶液及步骤(3)中制得的洗涤用品样品溶液采用液相色谱系统进行定性和定量分析；对方法进行线性关系、回收率和精密度考察，最后对洗涤样品中烷基酚聚氧乙烯醚的含量采用外标法进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，其特征在于，步骤(1)中烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液的配制方法如下:准确称取5-10mg烷基酚聚氧乙烯醚标准品，置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.05-0.lmg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；再取IOml制得的浓度为0.05-0.lmg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.005-0.01mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液；；再取制得的浓度为0.005-0.01mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液置100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.0005-0.001mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液。
3.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，其特征在于，步骤(2)中不含烷基酚聚氧乙烯醚的洗涤用品的对照品溶液的配制方法如下:准确称取5-10mg不含烷基酚聚氧乙烯`醚的洗涤用品，置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.05-0.lmg/mL对照品溶液；再取IOml制得的浓度为0.05-0.lmg/mL对照品溶液置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.005-0.01mg/mL的对照品溶液；再取制得的浓度为0.005-0.01mg/mL的对照品溶液置于100ml容量瓶中，加正丁烷定容，混匀，即制得浓度为0.0005-0.001mg/mL对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，其特征在于，步骤(3)中洗涤用品样品溶液配制方法如下:准确称取5-10mg洗涤用品置于IOml比色管中，加入混合溶剂定容至刻度，混匀，超声提取20-30min，过0.45um微孔滤膜后，所得的滤液即为洗涤用品样品溶液，其浓度为0.5-1.0mg/mL。
5.根据权利要求4所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，其特征在于，所述的混合溶剂为正丁烷与异丙醇的混合，正丁烷与异丙烷的体积比为40:60。
6.根据权利要求4所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，其特征在于，所述的混匀为涡旋混匀，采用的仪器为MS2型漩涡振荡器；超声提取采用的仪器为KQ-600B型超声波清洗器。
7.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，其特征在于，步骤(4)中液相色谱系统中正丁烷、异丙醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
8.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，其特征在于，步骤(4)中液相色谱系统中色谱条件为:色谱柱:AgilentZ0RBAXNH2，5ym，流动相:A (80 %正丁烷-20 %异丙醇，V/V)，进样量为10 μ L，流速1.5ml/min，柱温40 V，检测波长220-230nm。
9.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，其特征在于，所述方法的线性关系、回收率和精密度的考察具体方法如下: (1)方法线性关系的考察:将步骤(1)中配制的不同浓度的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液分别精密进样，以烷基酚聚氧乙烯醚色谱峰的峰面积之和(Y)为纵坐标，进样量(X)为横坐标绘制标准曲线，得出线性方程； (2)方法回收率和精密度的测定:将步骤(1)中配制的不同浓度的烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液分别加入到步骤(2)中的对照品溶液中，分别精密进样，考察方法的回收率和精密度，烷基酚聚氧乙烯醚的回收率为94.5-97.1%，相对标准偏差为2.5-4.8%。
10.根据权利要求1所述的一种洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法，其特征在于，所述的外标法具体方法为:在上述色谱条件下，取配制好的洗涤用品样品溶液和对照品溶液分别精密进样，记录色谱图按下列公式进行计算:含量(Cx) =CkX (Ax/Ae), (Ce:对照品的浓度；AK:对照品的峰面积或峰高；AX:待测样品的峰面积或峰高)。
【文档编号】G01N30/06GK103630625SQ201310614750
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年11月28日 优先权日:2013年11月28日
【发明者】郭狄 申请人:中山鼎晟生物科技有限公司