一种利用超声波液相还原制备6-氨基-1-己醇的方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于药物化学领域，具体设及一种利用超声波液相还原制备6-氨基-1-己 醇的方法。
【背景技术】：
[0002] 6-氨基-1 -己醇，室溫下为白色针状结晶，烙点58-60°C，沸点130.5-131.5°C。是一 种重要的有机合成中间体，它含有径基和氨基，具有醇和胺的通性，用途广泛，可用于制备 多种医疗和化工领域的产品。
[0003] 目前国内基于6-氨基-1-己醇的合成报道不多，报道的适合工业采用的合成方法 更为有限。根据文献记载6-氨基-1-己醇的合成方法较多，有六亚甲基亚胺水解法、正己胺 氯化水解法、6-氯己基异氯酸盐水解法、1,6-己二醇与1,6-己二胺反应法、6-径基已腊氨化 法、6-氨基己腊脱氨加氨法、6-氨基已酸还原法、1,6-己二醇与氨反应法等。该几种方法中， 六亚甲基亚胺不易得到，且产率低，反应溫度高；正己胺氯化水解法易产生异构体，不易分 离，产品纯度低；1，6-己二醇与氨反应法反应溫度高，时间长，产品纯度低，收率高;6-径基 已腊氨化法和6-氨基己腊脱氨加氨法的来源困难，而且采用的还原剂均不易得到，成本较 局。
[0004] 6-氨基已酸还原法是^6-氨基己酸为原料，W炭焼、（MeOC也C也)2HAlNa或者LiBH4 (化肌4 VMeSiCl作为还原剂，得到6-氨基-1-己醇产品，该种方法虽然从合成角度看不算是 理想的方法，其几种还原剂均不容易得到，产品成本较高，但是该方法W工业废料为原料， 属于废物循环利用，其环保意义较大。
[0005] 本发明正是基于6-氨基已酸还原法，改进该合成方法的技术路线，力求W较为可 得的还原剂制备出产率高、纯度好的6-氨基-1-己醇产品。
【发明内容】
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[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种利用超声波液相还原制备6-氨基-1-己醇的 方法，选用工业废料6-氨基己酸作为原料，采用强还原剂与弱还原剂相结合，并使用超声波 液相还原技术制备得到6-氨基-1-己醇。该制备方法简便，效率高，成本低，经济又环保。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[000引一种利用超声波液相还原制备6-氨基-1-己醇的方法，其特征在于：包括W下步 骤：
[0009] (1)按体积比计，将1份的6-氨基已酸加入含10-15份的溶剂的反应器中，在恒溫揽 拌下迅速注入2-4份的棚氨化钢溶液，超声波处理，然后在回流下滴加5-8份的乙二醇溶液， 保溫揽拌反应得到反应粗品；
[0010] (2)将步骤(1)制备的反应粗品中加入水水解，经减压蒸馈，收集得到6-氨基-1-己 醇产品。
[0011] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，溶剂为乙酸或者干燥的甲苯溶液。
[0012] 作为上述技术方案的优选，所述步骤（I)中，恒溫揽拌的溫度为30-40°C，转速为 1200-1600rpm/min。
[0013] 作为上述技术方案的优选，所述步骤（1)中，超声波处理的功率为200-250W，处理 时间为20-30min。
[0014] 作为上述技术方案的优选，所述步骤（1)中，保溫揽拌的溫度为90-100°C，揽拌的 速率为800-1000巧m/min,时间为10-1化。
[0015] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，滴加的时间为30-60min。
[0016] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，水的用量为反应粗品的4-6倍。
[0017] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，减压蒸馈收集的是125-128°C的馈份。
[0018] 作为上述技术方案的优选，所述步骤（2)中，6-氨基-1-己醇产品的纯度不低于 98%。
[0019] 作为上述技术方案的优选，所述步骤（2)中，6-氨基-1-己醇产品的收率不低于 92%。
[0020] 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果：
[0021] 本发明制备的6-氨基-1-己醇基于原合成工艺的基础上，选择强还原剂与弱还原 剂相结合，使6-氨基已酸还原加氨制备得到产品，避免了使用难得的还原剂，有利于降低成 本，而且该制备将超声技术与液相浸溃相结合，超声波提供的微波能部分被催化剂吸收，增 强了其对氨的吸附强度，导致活泼氨的吸附量增加，催化活性提高，还原效率高，即简化工 艺，又将环保与经济相结合，可用于工业推广使用。
【具体实施方式】：
[0022] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例W及说明 用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0023] 实施例1:
[0024] (1)按体积比计，将1份的6-氨基已酸加入含10份的乙酸溶液的反应器中，在30°C 恒溫下，W 1200rpm/min的转速下，迅速注入2份的棚氨化钢溶液，在200W超声波处理20min， 然后在回流下滴加5份的乙二醇溶液，滴加的时间为30min，最后在90°C和80化pm/min的速 率下，保溫揽拌IOh反应得到反应粗品。
[0025] (2)按用量份计，将步骤（1)制备的1份的反应粗品中加入4份的水水解，经减压蒸 馈，收集125°C的馈份，得到6-氨基-1-己醇产品。
[0026] 实施例2:
[0027] (1)按体积比计，将1份的6-氨基已酸加入含15份的乙酸溶液的反应器中，在40°C 恒溫下，W 1600rpm/min的转速下，迅速注入4份的棚氨化钢溶液，在250W超声波处理30min， 然后在回流下滴加8份的乙二醇溶液，滴加的时间为60min，最后在100°C和lOOOrpm/min的 速率下，保溫揽拌16h反应得到反应粗品。
[0028] (2)按用量份计，将步骤（1)制备的1份的反应粗品中加入6份的水水解，经减压蒸 馈，收集128°C的馈份，得到6-氨基-1-己醇产品。
[0029] 实施例3:
[0030] (1)按体积比计，将1份的6-氨基已酸加入含12份的干燥的甲苯溶液的反应器中， 在35°C恒溫下，Wl500rpm/min的转速下，迅速注入3份的棚氨化钢溶液，在210W超声波处理 25min，然后在回流下滴加6份的乙二醇溶液，滴加的时间为50min，最后在95°C和90化pm/ min的速率下，保溫揽拌12h反应得到反应粗品。
[0031] (2)按用量份计，将步骤（1)制备的1份的反应粗品中加入5份的水水解，经减压蒸 馈，收集126°C的馈份，得到6-氨基-1