专利名称：一种从水红花子中制备花旗松素的方法
技术领域：
本发明涉及中药技术领域，是一种从水红花子中制备花旗松素的方法。
背景技术：
花旗松素，又名黄衫素，毒叶素，是一种二氢黄酮类化合物，化学名为5，7，3’， 4’ -四羟基二氢黄酮醇。分子式=C15H12O7；分子量304· 25 ；
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分子结构理化性质为无色针状结晶，熔点208-210°C。易溶于乙醇、乙酸、沸水，稍溶于冷 水，几乎不溶于苯。中药水红花子为蓼科植物红蓼Polygonum orentaleL.干燥成熟果实，主要含黄酮 类成分，具有散血消癥，消积止痛的功效，用于治疗癥瘕痞块、瘿瘤肿痛、食积不消，胃脘胀痛。花旗松素可通过调节酶的活性影响脂代谢；对Molt-4和普通淋巴细胞的增殖产 生不同程度的抑制，但对非恶性细胞M-9无影响，为治疗恶性淋巴细胞病变提供可能；能轻 度抑制磷状细胞癌(HTB43)生长；对病毒酶具有一定的抑制作用；能有效抑制小鼠肝微粒 体的脂质过氧化。花旗松素的抗氧化特性和生物活性可使其用于食品添加剂，在药学领域 可用于氧化胁迫类疾病。因此花旗松素在食品、医药及工业领域具有广阔的应用前景。目前在国内外尚无花旗松素提取工艺方面的报道，本发明填补了这方面的空白， 且制备方法快速、安全。
发明内容
本发明的目的是提供一种水红花子中制备花旗松素的方法，是以水红花子药材为 原料，根据花旗松素的极性和溶解性，用5-15倍稀醇破碎提取5-20分钟，离心，反复2-4 次，将离心液合并上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用50-80%乙醇洗脱，洗脱液加温 后加活性炭脱色、过滤，滤液再浓缩成浸膏，将浸膏与柱填料拌样干燥，干法上预处理好的 层析柱，氯仿_乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩回收溶剂，苯_乙醇重结晶，低温养晶，过滤 干燥即得产品。所述药材水红花子选取9月下旬至11月上旬采收的水红花子，优选10月中旬采 收的水红花子。所述稀醇为浓度35-55%的乙醇溶液。
所述离心操作速度控制在3000-5000r/min，时间8_15分钟。所述大孔树脂选用弱极性或中极性大孔树脂，如AB-8、HPD300、NKA-9等，水洗脱 杂质流速控制在l_3BV/h，洗脱用量为4-6BV，乙醇洗脱速度控制在2-6BV/h，薄层检识，洗 脱至无花旗松素流分，收集该段流分。所述层析柱填料可选聚酰胺树脂、葡聚糖凝胶，优选葡聚糖凝胶，洗脱剂氯仿乙 醇比例为4 1-10 1，洗脱速度1.5-4BV/h，优选2BV/h。
重结晶所用溶剂苯-乙醇体积比为1 1，养晶温度-4_5°C，重结晶2-5次。本发明具有以下优点1)本发明以稀醇为提取溶剂，价廉无毒，破碎法提取快速、安全，提取的花旗松素 易于脱色、结晶。2)本发明采用大孔树脂结合聚酰胺或葡聚糖凝胶柱，分离效果好，产品纯度高。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取水红花子药材10g，用60mL50%乙醇浸泡后置于破碎机破碎提取15分钟，将提 取物放入离心机，在3000r/min条件下离心10分钟，重复操作3次，合并离心液，将离心液 上HPD300大孔树脂，先用5倍柱体积水洗脱杂质，流速1. 5BV/h,再用60 %乙醇洗脱至薄 层检识无花旗松素流分，收集花旗松素流分，加温至60°C再加活性炭恒温搅拌脱色lh，过 滤，滤液浓缩成浸膏，将浸膏与葡聚糖凝胶拌样干燥后干法上Si^phadex LH-20柱，氯仿-乙 醇(6 1)洗脱，流速4BV/h，薄层检识，收集花旗松素流分，减压浓缩回收溶剂，得粗品， 苯-乙醇(1 1)回流饱和溶解，冷却0°C静置结晶，重结晶2次，过滤，真空干燥得纯度在 98%的花旗松素晶体7. 9mg。实施例2 取水红花子药材10g，用100mL45 %乙醇浸泡后置于破碎机破碎提取20分钟，将 提取物放入离心机，在3500r/min条件下离心15分钟，重复操作2次，合并离心液，将离心 液上NKA-9大孔树脂，先用4倍柱体积水洗脱杂质，流速2BV/h，再用50 %乙醇洗脱至薄层 检识无花旗松素流分，收集花旗松素流分，加温至60°C再加活性炭恒温搅拌脱色lh，过滤， 滤液浓缩成浸膏，将浸膏与葡聚糖凝胶拌样干燥后干法上Si^phadex LH-20柱，氯仿-乙醇 (9 1)洗脱，流速4BV/h薄层检识，收集花旗松素流分，减压浓缩回收溶剂，得粗品，苯-乙 醇(1 1)回流饱和溶解，冷却_4°C静置结晶，重结晶5次，过滤，真空干燥得纯度在98.8% 的花旗松素晶体11. 2mg。实施例3 取水红花子药材20g，用240mLA0 %乙醇浸泡后置于破碎机破碎提取10分钟，将 提取物放入离心机，在4000r/min条件下离心12分钟，重复操作3次，合并离心液，将离心 液上HPD600大孔树脂，先用5倍柱体积水洗脱杂质，流速3BV/h，再用75%乙醇洗脱至薄 层检识无花旗松素流分，收集花旗松素流分，加温至60°C再加活性炭恒温搅拌脱色lh，过 滤，滤液浓缩成浸膏，将浸膏与葡聚糖凝胶拌样干燥后干法上Si^phadex LH-20柱，氯仿-乙醇(5 1)洗脱，流速1.5BV/h，薄层检识，收集花旗松素流分，减压浓缩回收溶剂，得粗品， 苯-乙醇(1 1)回流饱和溶解，冷却5°C静置结晶，重结晶3次，过滤，真空干燥得纯度在 98. 5%的花旗松素晶体16. 5mg。实施例4 取水红花子药材50g，用750mL50 %乙醇浸泡后置于破碎机破碎提取18分钟，将 提取物放入离心机，在5000r/min条件下离心8分钟，重复操作2次，合并离心液，将离心 液上AB-8大孔树脂，先用6倍柱体积水洗脱杂质，流速lBV/h，再用80 %乙醇洗脱至薄层 检识无花旗松素流分，收集花旗松素流分，加温至60°C再加活性炭恒温搅拌脱色lh，过滤， 滤液浓缩成浸膏，将浸膏与聚酰胺树脂拌样干燥后干法上Si^phadex LH-20柱，氯仿-乙 醇(4 1)洗脱，流速3BV/h，薄层检识，收集花旗松素流分，减压浓缩回收溶剂，得粗品， 苯-乙醇(1 1)回流饱和溶解，冷却2°C静置结晶，重结晶4次，过滤，真空干燥得纯度在 99%的花旗松素晶体42. 7mg。
权利要求
一种从水红花子中制备花旗松素的方法，其制备方法过程如下以水红花子药材为原料，根据花旗松素的极性和溶解性，用5-15倍稀醇破碎提取5-20分钟，离心，重复2-4次，将离心液合并上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用50-80％乙醇洗脱，洗脱液加温后加活性炭脱色、过滤，滤液再浓缩成浸膏，将浸膏与柱填料拌样干燥，干法上预处理好的层析柱，氯仿-乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩回收溶剂，苯-乙醇重结晶，低温养晶，过滤干燥即得产品。
2.如权利要求1所述制备花旗松素的方法，其特征在于所述药材水红花子选取9月下 旬至11月上旬采收的水红花子。
3.如权利要求1所述制备花旗松素的方法，其特征在于所述离心操作速度控制在 3000-5000r/min,时间 8-15 分钟。
4.如权利要求1所述制备花旗松素的方法，其特征在于大孔树脂选用弱极性或中极性 大孔树脂，如AB-8、HPD300、NKA-9等，水洗脱杂质流速控制在l_3BV/h，洗脱用量为4-6BV， 乙醇洗脱速度控制在2-6BV/h，薄层检识，洗脱至无花旗松素流分，收集该段流分。
5.如权利要求1所述制备花旗松素的方法，其特征在于层析柱填料可选聚酰胺树脂、 葡聚糖凝胶，洗脱剂氯仿乙醇比例为4 1-10 1，洗脱速度1.5-4BV/h。
6.如权利要求1所述制备花旗松素的方法，其特征在于重结晶所用溶剂苯_乙醇体积 比为1 1，养晶温度-4-5 0C，重结晶2-5次。
全文摘要
本发明属于中药技术领域，提供一种从水红花子中制备花旗松素的方法，具体包括稀醇破碎法提取，将提取液离心处理，上层析柱，先用水洗脱杂质，再用乙醇洗脱，洗脱液用活性炭脱色，脱色液再次上层析柱，氯仿-乙醇洗脱，减压浓缩、重结晶干燥后得无色晶体。其特征在于采用破碎法提取快速、安全，可节约大量时间。
文档编号C07D311/32GK101805322SQ20101015612
公开日2010年8月18日 申请日期2010年4月27日 优先权日2010年4月27日
发明者刘东锋, 杨成东, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司