一种苍耳辛的制备方法

文档序号:3475336阅读:279来源:国知局
专利名称:一种苍耳辛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种苍耳辛的制备方法,尤其是一种从植物中提取苍耳辛的制备方 法。
背景技术
苍耳辛(Xanthatin),分子式C15H1803,分子量246.305,CAS 登录号 26791-73-1,主要存在于菊科多种植物中,其中菊科植物苍耳Xanthium strumarium L.叶
中的含量丰富,其分子式如下
<formula>formula see original document page 3</formula>现代研究表明,苍耳辛具有抗菌、杀虫、细胞毒性等多种作用。现有技术中,尚没有提取苍耳辛的工业化生产工艺披露。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的苍耳辛的 制备方法。为解决上述技术问题,本发明采用下列技术方案取苍耳叶,加入其质量6-10倍量体积的85%乙醇,投入微波萃取装置中进行微波 萃取,萃取功率300-600W,萃取1-3次,每次6-15分钟,合并萃取液,减压回收乙醇至尽,加 入热水溶解,冷藏12-24小时,滤过,取滤渣,加入到氧化铝层析柱上,以3 1的丙酮-乙 醇混合溶剂洗脱,收集最初3倍量柱体积的洗脱液,回收溶剂,加入甲醇结晶,分离结晶、洗 涤、干燥即得。乙醇的用量为生药质量的8倍量体积。微波萃取的功率优选为500W。微波萃取的次数优选为2次,每次10分钟。冷藏的时间优选为18小时。
采用本发明制备苍耳辛,利于大生产操作,能耗小,污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述,但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1取苍耳叶10Kg,加入其质量6倍量体积的85%乙醇,投入微波萃取装置中进行微 波萃取,萃取功率300W,萃取1次,每次6分钟,合并萃取液,减压回收乙醇至尽,加入热水溶 解,冷藏12小时,滤过,取滤渣,加入到氧化铝层析柱上,以3 1的丙酮-乙醇混合溶剂洗 脱,收集最初3倍量柱体积的洗脱液,回收溶剂,加入甲醇结晶,分离结晶、洗涤、干燥即得 苍耳辛25. 3g,经HPLC检测,纯度为97. 4%。实施例2取苍耳叶10Kg,加入其质量10倍量体积的85%乙醇,投入微波萃取装置中进行微 波萃取,萃取功率600W,萃取3次,每次15分钟,合并萃取液,减压回收乙醇至尽,加入热水 溶解,冷藏24小时,滤过,取滤渣,加入到氧化铝层析柱上,以3 1的丙酮-乙醇混合溶剂 洗脱,收集最初3倍量柱体积的洗脱液,回收溶剂,加入甲醇结晶,分离结晶、洗涤、干燥即 得苍耳辛29. 5g,经HPLC检测,纯度为96. 6%。实施例3取苍耳叶10Kg,加入其质量8倍量体积的85%乙醇,投入微波萃取装置中进行微 波萃取,萃取功率500W,萃取2次,每次10分钟,合并萃取液,减压回收乙醇至尽,加入热水 溶解,冷藏18小时,滤过,取滤渣,加入到氧化铝层析柱上,以3 1的丙酮-乙醇混合溶剂 洗脱,收集最初3倍量柱体积的洗脱液,回收溶剂,加入甲醇结晶,分离结晶、洗涤、干燥即 得苍耳辛27. 7g,经HPLC检测,纯度为98. 3%0
权利要求
一种苍耳辛的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成取苍耳叶,加入其质量6-10倍量体积的85%乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率300-600W,萃取1-3次,每次6-15分钟,合并萃取液,减压回收乙醇至尽,加入热水溶解,冷藏12-24小时,滤过,取滤渣,加入到氧化铝层析柱上,以3∶1的丙酮-乙醇混合溶剂洗脱,收集最初3倍量柱体积的洗脱液,回收溶剂,加入甲醇结晶,分离结晶、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种苍耳辛的制备方法,其特征在于所述的85%乙醇的用量为 生药质量的8倍体积量。
3.根据权利要求1所述一种苍耳辛的制备方法,其特征在于所述微波萃取的功率 500W。
4.根据权利要求1所述一种苍耳辛的制备方法,其特征在于所述微波萃取的次数为2 次,每次10分钟。
5.根据权利要求1所述一种苍耳辛的制备方法,其特征在于所述冷藏的时间为18小时。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的苍耳辛的制备方法。工艺步骤为取苍耳叶,加入其质量6-10倍量体积的85%乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率300-600W,萃取1-3次,每次6-15分钟,合并萃取液,减压回收乙醇至尽,加入热水溶解,冷藏12-24小时,滤过,取滤渣,加入到氧化铝层析柱上,以3∶1的丙酮-乙醇混合溶剂洗脱,收集最初3倍量柱体积的洗脱液,回收溶剂,加入甲醇结晶,分离结晶、洗涤、干燥即得。采用本发明制备苍耳辛,产品纯度高,易于实现产业化放大。
文档编号C07D307/93GK101830874SQ20101017051
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月13日 优先权日2010年5月13日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司
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