专利名称：2-溴噻吩的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种有机合成中间体2-溴噻吩的合成方法。
背景技术：
2-溴噻吩是有机合成中重要的中间体，广泛用于医药、农药、高分子材料等领域， 尤其是在医药领域，2-溴噻吩是合成噻吩乙胺的原料，用于合成噻氯匹啶、嘧啶酮衍生物等治疗性脑血管疾病、抑制艾滋病及其相关病毒的药物，需求量越来越大。文献记载的合成2-溴噻吩，分别采用冰乙酸溶剂法、四氯化碳溶剂法、直接溴化法合成了 2-溴噻吩，重点考察了加溴方式、加溴时间、原料配比、反应温度等影响因素对直接溴化法生产2-溴噻吩工艺的影响，并对三种生产工艺的生产成本进行了对比分析.实验结果表明冰乙酸溶剂法和四氯化碳溶剂法不适合工业化生产，而直接溴化法是将噻吩溶解在乙酸中，在10°C以下将溴的冰醋酸溶液加入。再向反应混合物加水，析出油状液体。用乙醚萃取。在萃取液中加碳酸钾除去乙酸，干燥，蒸去乙醚，再进行减压蒸馏，收集42-46°C (1. 73kPa)馏分，即得2-溴噻吩，产率55%。直接溴化法的产率很低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法更为合理、可操作性强的2-溴噻吩的合成方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种 2-溴噻吩的合成方法，其特点是，其步骤如下
向反应容器中加入含溴废水，该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要成份是镁溴盐；含溴废水中溴化镁的质量含量为5-15% ；向含溴废水中投加噻吩，浓硫酸，控制温度4-6°C，缓慢滴加双氧水，加毕继续保温1-3小时，静置分层；有机层减压蒸馏得到 2-溴噻吩；
所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为500 35-45 55-70 :120_150。以上所述的2-溴噻吩的合成方法技术方案中所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比优选为500 38. 5 64 :137。本发明2-溴噻吩的合成方法的合成路线如下
与现有技术相比，本发明方法的原料价廉易得、毒性小、化学反应选择性高、收率高、 产品质量好，溴化剂可回收利用。
具体实施例方式以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种2-溴噻吩的合成方法，其步骤如下
向反应容器中加入含溴废水，该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要成份是镁溴盐；含溴废水中溴化镁的质量含量为5% ；向含溴废水中投加噻吩，浓硫酸，控制温度4°C，缓慢滴加双氧水，加毕继续保温1小时，静置分层；有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩； 所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为500 :35 :55 :120。实施例2，一种2-溴噻吩的合成方法，其步骤如下
向反应容器中加入含溴废水，该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要成份是镁溴盐；含溴废水中溴化镁的质量含量为15%;向含溴废水中投加噻吩，浓硫酸，控制温度6°C，缓慢滴加双氧水，加毕继续保温3小时，静置分层；有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩；
所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为500 45 70 :150。实施例3，一种2-溴噻吩的合成方法实验，步骤如下
向500ml的三口烧瓶中加入含溴废水(该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要是镁溴盐)500克，折算为溴化镁含量为40克，投加噻吩38. 5克(0. 4583mol)，浓硫酸64克，控制温度5°C，缓慢滴加双氧水137克，加毕继续保温1小时，静置分层，有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩65. 74克(0. 402mol)，含量99. 62%，收率88%。
权利要求
1.一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于，其步骤如下向反应容器中加入含溴废水，该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要成份是镁溴盐；含溴废水中溴化镁的质量含量为5-15% ；向含溴废水中投加噻吩，浓硫酸，控制温度4-6°C，缓慢滴加双氧水，加毕继续保温1-3小时，静置分层；有机层减压蒸馏得到 2-溴噻吩；所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为500 35-45 55-70 :120_150。
2.根据权利要求1所述的2-溴噻吩的合成方法，其特征在于，所述的含溴废水、噻吩、 浓硫酸与双氧水的质量比为500 :38. 5 64 :137。
全文摘要
本发明是一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于，其步骤如下向反应容器中加入含溴废水，该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要成份是镁溴盐；含溴废水中溴化镁的质量含量为5-15%；向含溴废水中投加噻吩，浓硫酸，控制温度4-6℃，缓慢滴加双氧水，加毕继续保温1-3小时，静置分层；有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩；所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为50035-4555-70120-150。本发明方法的原料价廉易得、毒性小、化学反应选择性高、收率高、产品质量好、溴化剂可回收利用等。
文档编号C07D333/28GK102363614SQ20111035914
公开日2012年2月29日 申请日期2011年11月14日 优先权日2011年11月14日
发明者苑文秋, 蔡跃冬, 陈航军 申请人:连云港宏业化工有限公司