专利名称：5-氯-2-硝基苯胺的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法。
背景技术：
现有的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法复杂，产品得率低，成品含量低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易操作，成品含量高的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法。本发明的技术解决方案是
一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是包括下列步骤
(1)硝化将间二氯苯用硫酸与硝酸配成的混酸在45飞5°C进行硝化4飞小时，硝化结束后分层，上层油相用水洗至中性，再用4%氢氧化钠溶液碱煮后静置分层，下层油相水洗至中性，得到2，4-二氯硝基苯；
(2)胺化将2，4-二氯硝基苯加入高压胺化釜，通入液氨，在140 1501、7.(Γ8. 保温5飞小时，卸压至0. 5MPa,将物料压入水洗釜，洗去氯化铵，抽滤，得到含产品5-氯-2-硝基苯胺的滤饼。步骤(2)得到的滤饼还用甲醇精制。所述硫酸与硝酸配成的混酸中，硫酸与硝酸的质量比为2. 5:1 ；步骤(1)中间二氯苯与硝酸的摩尔比为1:1.05。步骤(1)中4%氢氧化钠溶液的用量与原料间二氯苯用量的摩尔比为1:2。步骤(2)中2，4- 二氯硝基苯与液氨的摩尔比为1:4。本发明方法简便，易操作，成品含量高达98%以上。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，包括下列步骤
(1)硝化将间二氯苯用硫酸与硝酸配成的混酸在45飞5°C进行硝化4飞小时，硝化结束后分层，上层油相用水洗至中性，再用4%氢氧化钠溶液碱煮后静置分层，下层油相水洗至中性，得到2，4-二氯硝基苯；
(2)胺化将2，4-二氯硝基苯加入高压胺化釜，通入液氨，在140 1501、7.(Γ8. 保温5飞小时，卸压至0. 5MPa,将物料压入水洗釜，洗去氯化铵，抽滤，得到含产品5-氯-2-硝基苯胺的滤饼，得到的滤饼还用甲醇精制，产品5-氯-2-硝基苯胺含量大于98%。所述硫酸与硝酸配成的混酸中，硫酸与硝酸的质量比为2. 5:1 ；步骤(1)中间二氯苯与硝酸的摩尔比为1:1.05。步骤(1)中4%氢氧化钠溶液的用量与原料间二氯苯用量的摩尔比为1:2。
权利要求
1.一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是包括下列步骤(1)硝化将间二氯苯用硫酸与硝酸配成的混酸在45飞5°C进行硝化4飞小时，硝化结束后分层，上层油相用水洗至中性，再用4%氢氧化钠溶液碱煮后静置分层，下层油相水洗至中性，得到2，4-二氯硝基苯；(2)胺化将2，4-二氯硝基苯加入高压胺化釜，通入液氨，在140 1501、7.(Γ8. 保温5飞小时，卸压至0. 5MPa,将物料压入水洗釜，洗去氯化铵，抽滤，得到含产品5-氯-2-硝基苯胺的滤饼。
2.根据权利要求1所述的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是步骤(2)得到的滤饼还用甲醇精制。
3.根据权利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是所述硫酸与硝酸配成的混酸中，硫酸与硝酸的质量比为2. 5:1 ；步骤(1)中间二氯苯与硝酸的摩尔比为 1:1. 05。
4.根据权利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是步骤(1)中 4%氢氧化钠溶液的用量与原料间二氯苯用量的摩尔比为1 2。
5.根据权利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是步骤(2)中 2，4-二氯硝基苯与液氨的摩尔比为1:4。
全文摘要
本发明公开了一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，包括将间二氯苯用硫酸与硝酸配成的混酸在45~55℃进行硝化4~5小时，硝化结束后分层，上层油相用水洗至中性，再用4%氢氧化钠溶液碱煮后静置分层，下层油相水洗至中性，得到2,4-二氯硝基苯；将2,4-二氯硝基苯加入高压胺化釜，通入液氨，在140~150℃、7.0~8.5MPa保温5~6小时，卸压至0.5MPa，将物料压入水洗釜，洗去氯化铵，抽滤，得到含产品5-氯-2-硝基苯胺的滤饼。本发明方法简便，易操作，成品含量高达98%以上。
文档编号C07C211/52GK102531923SQ20121003866
公开日2012年7月4日 申请日期2012年2月21日 优先权日2012年2月21日
发明者于海军, 张建华, 张继钱, 徐国军, 陶坤山 申请人:南通市东昌化工有限公司