专利名称：荧光黄络合剂的制备方法
荧光黄络合剂的制备方法技术领域
本发明属于PH指示剂制备领域，特别涉及一种荧光黄络合剂的制备方法。
背景技术：
酸碱指示剂通常是随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学以及化学分析领域必不可取少的化学用品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。
这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究PH指示剂。
在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。
为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为现在该行业研究的重点。
突光黄络合剂又称韩黄绿素是一种突光指不剂(C3(lH24N2Na2013mol 666.51)有金属光泽的橙色结晶粉末，其盐溶于水，酸性溶液呈黄色，碱性溶液呈红色，PH值< 11有黄绿色荧光，？11值> 12时指示剂本身无荧光，主要作为荧光指示剂、络合分析试剂。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种方法更加简单、产率更高的荧光黄络合剂及其制备方法。
本发明实现目的的技术方案如下
一种荧光黄络合剂的制备方法，步骤如下
⑴将荧光素加入乙醇、氢氧化钠溶液和水的混合溶液中；
⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和240ml水的混合溶液中；
⑶上述的步骤获得的两种溶液混合后，用冰冷却，再滴入甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后室温下搅拌7-8h，放置4-6h，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-7(TC下约 7_9h，其间不停搅拌，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入等量水，脱色过滤，滴加盐酸呈酸性pH值3-3. 5，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶，并在50-70°C下干燥，可得到荧光黄络合剂。
而且，所述荧光素亚氨基二乙酸的重量比为3:2-3。
而且,所述氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
而且，所述甲醛溶液的质量分数为37%。
本发明的优点和有益效果为
I、本发明涉及的荧光黄络合剂的制备方法比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便，制备的产品产率高，在制备过程中先制的得成品，然后对成品又进行了进一步水洗等纯化步骤，获得的终产品纯度更高。
2、本发明采用的合成方法实用易行可靠，荧光素、甲醛、亚氨基二乙酸进行缩合反应，再乙醇重结晶得到产品。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
仪器及设备三口烧瓶长尾滴液漏斗电动搅拌电热套回流管(回收乙酸)布氏漏斗及滤瓶
原料甲酚红溴素冰乙酸氢氧化钠
以下实施例体积的百分比均为重量百分比，有特殊标明的除外。
实施例I
一种荧光黄络合剂的制备方法，步骤如下
⑴将300g荧光素加入500ml乙醇，IOOml 30%氢氧化钠溶液和500ml水的混合溶液中；
⑵将250g亚氨基二乙酸溶于200ml 30%氢氧化钠和240ml水的混合溶液中；
⑶上述的步骤获得的两种溶液混合后，用冰冷却，再滴入150ml 37%的甲醛溶液， 搅拌使其混合，滴加完后室温下搅拌7-8h，放置4-6h，装上回流冷凝器，加温并保持温度 60-70°C下约7-9h，其间不停搅拌，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入等量水，脱色过滤，滴加15%盐酸呈酸性pH值3-3. 5，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶，并在50-70°C下干燥，可得到荧光黄络合剂。
实施例2
一种荧光黄络合剂的制备方法，步骤如下
将荧光素在碳酸钠碱性条件下溶解，冷却至20°C加37%的甲醒，放置半天，与氨基乙酸65-70°C进行反应，加甲醛时反应物颜色不得变黄，也没有荧光素析出，否则再加碳酸钠，直至合乎要求，在60-70°C保温反应物全部溶解于I: I盐酸中，约6h反应完毕，用盐酸中 PH值4，黄棕色沉淀析出，过滤，再小心洗涤pH值3，得到甘氨酸荧光素。
将甘氨酸甲酚酞、氢氧化钠和水，一起加到圆底烧瓶中溶解后，在60°C以下加入一氯乙酸和碳酸钠的水溶液，维持50-60温度滴加氢氧化钠30%的水溶液，保持pH值9. 5-10, 维持2h，待反应完全，过滤，用稀盐酸小心中和至pH=l-2不再析出沉淀，过滤，40°C下干燥， 得钙黄绿素固体。
讨论方法I比较简便，周期短。
如果采用方法2，酸化需小心，不得酸化过量，否则析出的沉淀立即消失。
为保证反应完全可试验对钙的灵敏度，否则酌情加入一氯乙酸和氢氧化钠两种方法所得产品干燥都应在真空条件下。
权利要求
1.一种荧光黄络合剂的制备方法，其特征在于步骤如下 ⑴将荧光素加入乙醇、氢氧化钠溶液和水的混合溶液中； ⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和240ml水的混合溶液中； ⑶上述的步骤获得的两种溶液混合后，用冰冷却，再滴入甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后室温下搅拌7-8h，放置4-6h，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70°C下约7_9h，其间不停搅拌，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入等量水，脱色过滤，滴加盐酸呈酸性PH值3-3. 5，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶，并在50-70°C下干燥，可得到荧光黄络合剂。
2.根据权利要求I所述的荧光黄络合剂的制备方法，其特征在于所述荧光素亚氨基二乙酸的重量比为3:2-3。
3.根据权利要求I所述的荧光黄络合剂的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
4.根据权利要求I所述的荧光黄络合剂的制备方法，其特征在于所述甲醛溶液的质量分数为37%。
全文摘要
本发明涉及一种荧光黄络合剂的制备方法，步骤如下⑴将荧光素加入乙醇、氢氧化钠溶液和水的混合溶液中；⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和240ml水的混合溶液中；⑶上述的步骤获得的两种溶液混合后，用冰冷却，再滴入甲醛溶液，搅拌使其混合，乙醇重结晶，并在50-70℃下干燥，可得到荧光黄络合剂。本发明涉及的荧光黄络合剂的制备方法比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便，制备的产品产率高，在制备过程中先制的得成品，然后对成品又进行了进一步水洗等纯化步骤，获得的终产品纯度更高。
文档编号C07D493/10GK102924468SQ20121045389
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所