阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在20℃以下，于有机溶剂中四氯化硅与等摩尔3-氯丙醇反应，而后滴加相对于四氯化硅1/3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液，滴完后升温至75-90℃，反应8-12h，再滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔3-氯丙醇，在75-90℃保温反应7-10h；再加入缚酸剂，搅拌保温1h。经纯化，得阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。本发明化合物阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂，且制备工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。
【专利说明】阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物可作为聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂。【背景技术】
[0002]由于广泛应用的高分子材料大多是易燃的，经常引起火灾，对人们的生命财产安全会造成严重的威胁。随着我国科学技术的快速发展和人民生活水平的不断提高，人们的安全意识逐渐增强，因此促进了阻燃材料与阻燃技术的发展。由于卤系阻燃剂在燃烧时对环境的危害，受到社会的质疑，近年来对卤系阻燃剂又提出了更严格的要求，即朝着高效、环保、价廉和加工性能好的方向发展。设计多元素协同卤系阻燃剂以实现高效阻燃的目的，已成为高效卤系阻燃剂研究开发的热点之一。其中有机硅、氮和卤协同阻燃剂阻燃效能高、加工性能好，并且具有成炭作用，能够有效防止材料受热熔融滴落而产生的二次燃烧，因而受到人们的青睐。
[0003]本发明阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯含有硅、氮和氯三种阻燃元素，产生协同阻燃效应，受热时可形成致密的硅炭层，并有膨胀隔热、绝氧与防融滴的效果。本发明阻燃剂综合性价比高，制备原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅，为解决四氯化硅的污染问题开辟了一条有效途径，具有十分广阔的开发前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物。其物理化学性能稳定，耐热性好，与高分子材料相容性好，且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:
[0006]阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其特征在于，
该化合物结构如下式所示:
[0007]
【权利要求】
1.一种阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于，该方法为: 用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到20°C以下，滴加相对于四氯化硅等摩尔的3-氯丙醇，滴加过程控制反应温度不高于30°C，滴完后，升温至40°C，保温反应2h ;待HCl气体放完后，再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液，以滴加速度控制反应温度不高于65°C，滴完后升温至75-90°C，反应8-12h，待HCl气体放完后，再将体系降温至50°C以下，滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔3-氯丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于65°C，滴完后，将体系温度升至75-90°C保温反应7-10h ;待HCl气体放完后，再加产品质量(g)2% -6%的缚酸剂,保温搅拌Ih,检测溶液PH = 5-6为反应终点；经纯化处理,得阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的有`机溶剂为二氯乙烷、四氯化碳、二氧六环、乙二醇二甲醚或乙腈，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的2-3倍。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有机溶剂中的溶液，其有机溶剂体积(ml)的量为赛克质量(g)的10-15倍。
5.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的滴加3-氯丙醇分为两次滴加。
6.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的缚酸剂为三聚氰胺。
7.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为冷却至35°C，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂和过量的3-氯丙醇及少量低沸点物，而后降温到60°C，再加入产品质量(g)2-4倍体积(ml)的环己烷洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的环己烧。
8.根据权利要求7所述的阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的减压蒸馏为收集的溶剂或3-氯丙醇回收使用。
【文档编号】C07F7/04GK103554152SQ201310557076
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】王彦林, 董信 申请人:苏州科技学院相城研究院