一种阻燃剂的改性方法以及阻燃材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂的改性方法，包括如下步骤：将水菱镁石粉体加入搅拌设备中加热搅拌，待温度达到65～95℃后添加表面改性剂，所述表面改性剂与所述水菱镁石粉体的质量比为1～5：100；继续搅拌混合10～20min，获得改性水菱镁石阻燃剂。
【专利说明】
一种阻燃剂的改性方法以及阻燃材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及阻燃剂的技术领域，尤其涉及一种对水菱镁石阻燃剂的表面改性方 法。
【背景技术】
[0002] PVC是一种阻燃，化学稳定性好，只产生低张裂内力的材料。其材料特性还包括高 强度，高刚度和高硬度，工作温度范围从零下15度到60度，可粘接，可焊接的材料。
[0003] 在PVC电缆材料中，具有高的耐击穿强度，低的介电损耗，相当高的绝缘电阻，优良 的耐放电性能，具有一定的柔软性和机械强度，绝缘性能长时间稳定，不与金属媒质发生反 应的特点。
[0004] PVC的热稳定性和耐光性较差，在140 °C以上即可开始分解并放出氯化氢(HC1)气 体，致使PVC变色。
[0005] 目前，现有的氢氧化镁应用于PVC电缆材料中，得到的阻燃聚合物材料主要是力学 性能得到改善或者是阻燃性能得到改善。
[0006] 作为一种新型的阻燃剂，水菱镁石因具有原料来源广泛、价格低廉、热稳定性好、 不挥发、不析出、不产生有毒气体、不腐蚀加工设备作用明显等诸多优点而备受关注。
【发明内容】
[0007] 本发明旨在提供一种阻燃剂的改性方法以及利用这种改性阻燃剂获得阻燃材料 的应用。
[0008] 这种阻燃剂的改性方法，包括如下步骤：
[0009] 将水菱镁石粉体加入搅拌设备中加热搅拌，待温度达到65~95 °C后添加表面改性 剂，所述表面改性剂与所述水菱镁石粉体的质量比为1~5:100;继续搅拌混合10~20min， 获得改性水菱镁石阻燃剂。
[0010]其中，所述表面改性剂选自烷烃基或芳烃基硅烷，如丁基三甲氧基硅烷、甲基苯基 二甲氧基硅烷或者两者按设定比例的混合物。
[0011] 这种阻燃材料的制备方法，利用所述阻燃剂改性方法获得的改性阻燃剂，按照质 量比为20~30:70~80的比例与母料在160°C~190°C混合后获得;其中，所述母料包括:聚 氯乙烯、塑化剂、稳定剂、润滑剂和协效阻燃剂按照质量比为56~60:25~30:3~4:4~5.5: 1.2~1.5混合而成。
[0012] 其中，所述塑化剂选自邻苯二甲酸异癸酯、氯化石蜡、偏苯三酸三辛酯、环氧大豆 油中任一种。
[0013] 其中，所述稳定剂选自有机锡稳定剂、铅类稳定剂、钙锌稳定剂中任一种。
[0014] 其中，所述润滑剂选自硬脂酸、石蜡、聚乙烯蜡中任一种。
[0015] 其中，所述协效阻燃剂为三氧化二锑。
[0016] 有益效果：
[0017] 通过使用水菱镁石于聚氯乙烯材料中，能在不改变其原有性能，包括力学性能，介 电损耗性能的前提下，还能较好的降低其在加工过程中出现的材料降解老化变色，同时对 材料的烟密度上表现有一定的优势。
【具体实施方式】
[0018] 下面，将结合附图对本发明实施例做详细介绍。
[0019] 水菱镁石，分子式为xMgC〇3 · yMg(0H)2 · zH2〇,其中x = 2.5-4.5，y=1.5_2.5，z = 2-4,白色稀松的粉末或为轻脆的物质。20°C下密度为约2.16g/mL，几乎不溶于水，但在水中 引起轻放的碱性反应。不溶于乙醇，可被稀酸溶解并发泡。正常情况下不会分解。
[0020] 本发明提供一种阻燃剂的改性方法，能适用于水菱镁石阻燃剂的改性，包括如下 步骤：
[0021] 将水菱镁石粉体加入搅拌设备中加热搅拌，搅拌速度为300~700r/min，待温度达 到65~95°C后添加表面改性剂。所述表面改性剂与所述水菱镁石粉体质量比为1~5:100; 其中，表面改性剂为硅烷一类，选自乙烯基硅烷、氨基硅烷、酰胺基硅烷、烷烃基硅烷、环氧 基硅烷、芳烃基硅烷中的任一种。提高转速到达1200~1700r/min，继续搅拌混合20min后， 获得改性阻燃剂，即：改性水菱镁石阻燃剂，出料保存即可。该步骤的目的是使得表面改性 剂通过化学反应存在于水菱镁石的表面。
[0022] 下面介绍将上述获得的改性阻燃剂应用至制备阻燃材料中。
[0023]首先，制备本发明的阻燃材料所涉及的材料及设备清单如下：
[0024]表1原材料及其相关参数
[0026]表2制备及测试所涉及的设备及其相关参数
[0028]其中，制备阻燃材料，除了阻燃剂以外，还需要母料。所述母料包括:聚氯乙烯、塑 化剂、稳定剂、润滑剂和协效阻燃剂按照质量比为56~60:25~30:3~4:4~5.5:1.2~1.5 混合而成。表3中列举出两种母料的组分配比。
[0029] 表3为两种母料的组分配比
[0030]
[0031]其中，所述塑化剂可以选自邻苯二甲酸异癸酯、氯化石蜡、偏苯三酸三辛酯、环氧 大豆油中任一种;所述稳定剂可以选自有机锡稳定剂、铅类稳定剂、钙锌稳定剂中任一种； 所述润滑剂可以选自硬脂酸、石蜡、聚乙烯蜡中任一种。
[0032] 本发明的阻燃材料具体制备步骤为：
[0033] 将除阻燃剂之外的母料在容器中搅拌形成预混合物，然后把预混合物加入流变仪 内，待PVC部分熔融后加入改性阻燃剂，调节转速45r/min，温度为180 °C下共混15min获得所 述阻燃材料。
[0034]将所述阻燃材料进行压片，具体步骤为(压片温度173°C，压力lOMPa):预热5min， 热压5min，冷却12min。然后对压片后的阻燃材料进行如下性能测试：
[0035] 拉伸实验:根据标准GB/T 1040-2006,拉伸速率250mm/min
[0036] 氧指数:根据标准GB/T 2046-2009
[0037] UL-94:根据标准 ANSI/UL-94-1985
[0038] 体积电阻率:根据GB1410-78 [0039] 介电损耗系数:根据GB1409-78 [0040]烟密度测试:根据 GB/T8323 · 2-2008
[0041]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此， 同时，以下所有表格内的配方数据为百分数比列。
[0042]下面将通过实施例1~8对本发明作详细介绍。
[0043]表4实施例1、实施例2的性能参数
[0045]表5实施例3、实施例4及对照例1的性能参数
[0047] 从表4、表5可知，两种阻燃剂分别在母料A、母料B体系下形成的不同的改性阻燃材 料。其中，L、b值是当前最通用的测量物体颜色的色空间之一，L表示样品跟标准（100%)之 间的亮度差。L越接近100%，说明样品越白，反之样品偏黑;b值为正值，表示偏黄，b值为负 值，表不样品偏蓝。
[0048] 在相同的母料体系下，本发明的改性水菱镁石阻燃剂与现有的氢氧化镁阻燃剂 相比，所获得的阻燃材料两者力学性能，电性能相当，颜色参数相对较好。
[0049]借助市面上的一些水菱镁石形成阻燃材料作为对比，也能说明本发明材料的优异 性能如表5所示，本发明改性后的水菱镁石阻燃材料，其介电损耗系数均低于市面上的同类 产品；而L值则比市面上的同类产品要高，说明改性后的阻燃材料可以较好地提高材料的颜 色，减少材料在加工过程中高温降解反应。
[0050] 综上所述，通过使用水菱镁石于聚氯乙烯材料中，能在不改变其原有性能，包括力 学性能，介电损耗性能的前提下，还能较好的降低其在加工过程中出现的材料降解老化，使 得材料的色有所改善，同时对材料的烟密度上表现有一定的优势。
[0051] 以上所述仅是本申请的【具体实施方式】，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本申请的保护范围。
【主权项】
1. 一种阻燃剂的改性方法，其特征在于，包括如下步骤： 将水菱镁石粉体加入搅拌设备中加热搅拌，待温度达到65~95°C后添加表面改性剂， 所述表面改性剂与所述水菱镁石粉体的质量比为1~5:100;继续搅拌混合10~20min，获得 改性水菱镁石阻燃剂。2. 根据权利要求1所述阻燃剂的改性方法，其特征在于，所述表面改性剂选自乙烯基硅 烧、氣基硅烷、醜胺基硅烷、烷烃基硅烷、环氧基硅烷、芳经基硅烷中的任一种。3. -种阻燃材料的制备方法，其特征在于，利用权利要求1所述阻燃剂改性方法获得的 改性阻燃剂，按照质量比为20~30:70~80的比例与母料在160°C~190°C混合后获得；其 中，所述母料包括:聚氯乙烯、塑化剂、稳定剂、润滑剂和协效阻燃剂按照质量比为56~60: 25~30:3~4:4~5 · 5:1 · 2~1 · 5混合而成。4. 根据权利要求1所述阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述塑化剂选自邻苯二甲酸 异癸酯、氯化石蜡、偏苯三酸三辛酯、环氧大豆油中任一种。5. 根据权利要求1所述阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述稳定剂选自有机锡稳定 剂、铅类稳定剂、钙锌稳定剂中任一种。6. 根据权利要求1所述阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂选自硬脂酸、石 蜡、聚乙烯蜡中任一种。7. 根据权利要求1所述阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述协效阻燃剂为三氧化二 锑。
【文档编号】C08K9/06GK105949644SQ201610319708
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月13日
【发明人】蒋永国, 陈同, 王青青
【申请人】江苏艾特克阻燃材料有限公司