三乙基苄基氯化铵的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种三乙基苄基氯化铵的制备方法，属三乙基苄基氯化铵合成【技术领域】。本方法以三乙胺和氯化苄为原料，丙酮作为反应及溶解过程的溶剂，经过季胺化加成反应、溶解、过滤、干燥得到三乙基苄基氯化铵。该方法使用单一溶剂丙酮，显著降低了反应温度，节约能源，整个合成反应缓和、工艺操控及后处理方便，使用单一溶剂丙酮且可重复循环使用，产品杂质少，产品收率高，整个工艺大幅减少三废的产生，生产成本明显降低，是一种高效、环境友好、能耗少的合成三乙基苄基氯化铵的方法，有利于大规模工业化生产。
【专利说明】三乙基苄基氯化铵的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三乙基苄基氯化铵的制备方法，属三乙基苄基氯化铵合成【技术领域】。
【背景技术】
[0002]三乙基苄基氯化铵是苄基 季胺盐阳离子表面活性剂，是一种用途广泛的相转移催化剂，通常以三乙胺和氯化苄为原料，通过季胺化加成反应而得到。
[0003]目前国内已有制备三乙基苄基氯化铵的报道，其中溶剂采用有二氯乙烷、异丙醇、无水乙醇、乙酸乙酯、石油醚、环己酮以及强极性非质子性溶剂DMF等，现有研究表明该溶剂的选择至关重要，如要求溶剂对原料溶解性好而对产物溶解性差、低极性溶剂反应速度偏慢而二氯乙烷等极性溶剂的反应速度较快等，但现有研究显示，采用现有溶剂时，回流反应的温度都在80°C以上，采用石油醚或DMF时回流温度甚至超过了 100°C，另外使用现有各种溶剂的三乙基苄基氯化铵制备方法，并没有明显提高产品收率，却不同程度上都存在着三废多且没有得到有效处理、产品制备成本高、工业化实施难度大等问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种制备三乙基苄基氯化铵的方法，以克服现有制备方法的不足，大幅降低能耗，提闻收率，减少二废的广生。
[0005]本发明的技术方案如下:用三乙胺和氯化苄为起始原料，在三乙胺和氯化苄的反应过程中使用了丙酮，经过季胺化加成反应、溶解、过滤、干燥得到三乙基苄基氯化铵，具体包括以下步骤:
[0006]1)在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入部分丙酮溶剂、三乙胺及氯化苄进行加热搅拌，反应转速控制在300~400r/min，反应温度60~66°C，反应时间8~IOh ;然后自然冷却至室温；
[0007]2)向上述反应液中加入部分丙酮溶剂，溶解；
[0008]3)将溶解后的反应试液冷却至5°C时，过滤，干燥，得三乙基苄基氯化铵。
[0009]上述反应中加入的部分丙酮用量为三乙胺重量的1.05~1.2倍，溶解加入的部分丙酮用量为三乙胺重量的1.9~2.1倍。
[0010]上述氯化苄用量为三乙胺重量的1.25~1.35倍，上述的丙酮、三乙胺、氯化苄为
化学纯产品。
[0011]另外，工艺中的丙酮还可以使用制备工艺中过滤工序回收的丙酮溶剂，这样不仅节省成本、减少消耗，还能进一步提闻广品收率。
[0012]现有技术认为丙酮是最佳的结晶溶剂，并暗示丙酮类溶剂不适合用于三乙胺和氯化苄的反应过程中。本发明工艺在三乙胺和氯化苄的反应过程加入丙酮，显著降低了回流反应温度，本发明还在三乙基苄基氯化铵的溶解结晶过程中继续使用丙酮，丙酮单一溶剂的使用，不仅产品杂质少，还更有利于溶剂的回收与再利用，三废产物显著减少，同时也进一步降低了制备成本。
[0013]本发明的有益效果是:
[0014]该方法反应温度低，反应缓和，能耗少，后处理方便，使用丙酮单一溶剂，杂质少，大大降低了三废的量，溶剂母液还可以回收再利用，产品收率高，生产成本低，是一种高效、环境友好的合成三乙基苄基氯化铵的方法，有利于规模化生产应用，具有良好的社会经济效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本发明制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施案例进一步阐明本发明的方案及效果。
[0017]实施例1:
[0018]在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入丙酮110g、三乙胺IOlg及氯化苄133g进行加热搅拌，反应转速控制在300~400r/min，反应温度60~66°C，反应时间8~10h，然后自然冷却至室温，加入丙酮202g溶解，然后降温至5°C，过滤，将滤余物干燥，得三乙基苄基 氯化铵，测算收率为86%，测量熔点为190~191°C。上述过滤得到的滤液作为回收丙酮溶剂再利用。
[0019]实施例2:
[0020]在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入丙酮110g、三乙胺IOlg及氯化苄133g进行加热搅拌，反应转速控制在300~400r/min，反应温度60~66°C，反应时间8~10h，然后自然冷却至室温，加入实施例1中回收的丙酮202g溶解，然后降温至50C，过滤，将滤余物干燥，得三乙基苄基氯化铵，测算收率为87.5%，测量熔点190~191 °C。上述过滤得到的滤液作为回收丙酮溶剂再利用。
[0021]实施例3:
[0022]在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入上述实施例中回收的丙酮110g、三乙胺IOlg及氯化苄133g进行加热搅拌，反应转速控制在300~400r/min，反应温度60~66°C，反应时间8~10h，然后自然冷却至室温，加入上述实施例中回收的丙酮202g溶解，然后降温至5°C，过滤，将滤余物干燥，得三乙基苄基氯化铵，测算收率为89.5%，测量熔点190~191°C。上述过滤得到的滤液作为回收丙酮溶剂再利用。
【权利要求】
1.一种三乙基苄基氯化铵的制备方法，采用三乙胺及氯化苄为原料，其特征在于三乙胺与氯化苄的反应过程中使用了丙酮。
2.根据权利要求1所述的三乙基苄基氯化铵的制备方法，其特征在于本方法包括以下步骤: 1)在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入部分丙酮溶剂、三乙胺及氯化苄，开始加热搅拌，转速控制在300~400r/min ;反应温度控制在60~66°C，反应8~10h ;然后自然冷却至室温； 2)向上述反应液中加入部分丙酮溶剂，进行溶解； 3)将溶解后的反应试液冷却至5°C时，过滤，干燥，得三乙基苄基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应中加入的部分丙酮用量为三乙胺重量的1.05~1.2倍，溶解加入的部分丙酮用量为三乙胺重量的1.9~2.1倍。
4.根据权利要求1所述的三乙基苄基氯化铵的制备方法，其特征在于氯化苄用量为三乙胺重量的1.25~1.35倍。
5.根据权利要求1或2所述的三乙基苄基氯化铵的制备方法，其特征在于所述的丙酮、三乙胺、氯化苄为化学纯产品。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所用的丙酮是权利要求2中过滤工序回收的丙酮。
【文档编号】C07C209/12GK103896781SQ201410115062
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月25日 优先权日:2014年3月25日
【发明者】李敢 申请人:徐州工业职业技术学院