2b油液相磺化法生产2b酸的原浆直接干燥装置制造方法
【专利摘要】一种2B油液相磺化法生产2B酸的原浆直接干燥装置，包括原浆罐(2)、高温计量泵(3)、溶剂泵(4)、加热蒸发器(14)、喷雾室(15)、一级干燥器(16)、二级干燥器(5)、第一分离器(18)、第一冷凝器(19)、第一溶剂接收罐(6)、第二溶剂接收罐(7)、第二分离器(17)和第三冷凝器(21)。磺化反应结束后的2B酸浆液经高温计量泵输送到蒸发器，经加热后，进入喷雾室，液体气化，气体进入分离室再进入冷凝器变成液体，粉体进入一级干燥室，未被气化的溶剂再经加热，再经二级干燥室干燥，从二级干燥室的出口得到2B酸产品，溶剂冷凝为液体回收。系统全密闭，自动化程度高，有利于环境保护，实现清洁生产。
【专利说明】2B油液相磺化法生产2B酸的原浆直接干燥装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种2B酸生产的设备，一种2B油液相磺化法生产2B酸的原浆直接干燥装置。
【背景技术】
[0002]2B酸(3-氯对甲苯胺-6-磺酸)，是当今有机颜料中间体中最主要的八个品种之一，在颜料工业上主要用于生产C.1.颜料红48系列红色颜料。该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。2B酸通常制备方法是采用浓硫酸为磺化剂与2B油(3-氯-4-甲基苯胺)进行成盐、脱水转位等反应，磺化产物经过碱溶、脱色、过滤、酸析、过滤、干燥等过程精制得到2B酸。目前2B酸生产主要采用溶剂液相法和固相烘培法二种工艺。无论是固相法还是液相法，因需要碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，每生产I吨合格2B酸会额外产生80?10kg废渣和18?20吨酸性废水，能耗也增加很多。
[0003]ZL201110149524.3发明了一种2B油磺化生产2B酸的新工艺，这种用2B油磺化生产2B酸的方法是将2B油与浓硫酸在液相分散剂中进行磺化反应，磺化产物经过滤、漂洗、干燥得到2B酸，其中2B油采用高纯度2B油为原料，采用惰性有机溶剂为分散剂，磺化产物经过滤、漂洗、干燥即可得到合格的2B酸，省去了碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而使三废大为减少，无固体废物，废气、废水量极少且易处理，也降低了能耗。就磺化工艺而言，是一种突破，具有转化率高、无碳化的优点。但这种磺化产物与溶剂的分离仍需要通过过滤、漂洗、干燥且间隙操作的工艺过程；因磺化结束，磺化浆液温度高达170 -200°C，对过滤设备、密封、材质有特殊要求，且需要低沸点溶剂的漂洗，增加了溶剂的分离工序，过滤后溶剂回用于磺化工艺本身也需要重新蒸馏，分离方式存在步骤多、处理过程2B酸有损耗，过滤、干燥工艺溶剂有损耗，还不能实现连续化、自动化控制等不足。
【发明内容】
[0004]本实用新型旨在提出一种2B油液相磺化法生产2B酸的原浆直接干燥装置，磺化后的2B酸原浆不需要经过滤、漂洗，可用该干燥装置直接干燥成2B酸。
[0005]这种2B油液相磺化法生产2B酸的原浆直接干燥装置包括原浆罐、高温计量泵、溶剂泵、加热蒸发器、喷雾室、一级干燥器、二级干燥器、第一分离器、第一冷凝器、第一溶剂接收罐、第二溶剂接收罐、第二分离器和第三冷凝器。原浆罐上部的进料口为磺化原浆的进口，原浆罐下部的出料口与高温计量泵的进口相连，高温计量泵的出口与加热蒸发器的进料口相连，加热蒸发器的出料口与喷雾室的进料口相连，喷雾室的出料口与一级干燥器的进料口相连，一级干燥器的出料口与二级干燥器的进料口相连。加热蒸发器的蒸汽出口与第一分离器的进口相连，一级干燥器的蒸汽出口与第一分离器的进口相连，第一分离器的气体出口与第一冷凝器的壳程进口相连，第一冷凝器的壳程的液体出口与第一溶剂接收罐的进口相连；二级干燥器的蒸汽出口与第二分离器的进口相连，第二分离器的气体出口与第三冷凝器的壳程进口相连，第三冷凝器的壳程的液体出口与第二溶剂接收罐的进口相连；第一溶剂接收罐和第二溶剂接收罐的溶剂出口与溶剂泵的进口相连。
[0006]磺化反应结束后的2B酸浆液(固液混合物)经高温计量泵输送到蒸发器，经加热后，进入喷雾室(绝热膨胀真空室)，液体气化，气体进入分离室再进入一级冷凝器变成液体，粉体进入一级干燥室，未能被气化的残剩的溶剂再经加热，再经二级干燥室干燥，从二级干燥室的出口得到2B酸产品。溶剂进入二级冷凝器，冷凝为液体。
[0007]本实用新型具有以下优点:
[0008]I)适用面广，不但适用于一般磺化后浆液的干燥，而且还适用于各种溶剂和产品混合浆液的直接干燥；
[0009]2)节能降耗、设备简单、操作控制方便、自动化程度高；
[0010]3)系统全密闭，从原浆通过泵输入，到2B酸出口，只有2B酸包装、真空排气，无组织排放降低到极限，有利于环境保护，实现清洁生产；
[0011]4)系统装有温度及真空度自控系统，保证整套系统的恒定运行。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是这种2B油液相磺化法生产2B酸的原浆直接干燥装置的基本结构图；
[0013]图2是这种2B油液相磺化法生产2B酸的原浆直接干燥装置的第二种结构图。
【具体实施方式】
[0014]如图1所示，这种2B油液相磺化法生产2B酸的原浆直接干燥装置包括原浆罐2、高温计量泵3、溶剂泵4、加热蒸发器14、喷雾室15、一级干燥器16、二级干燥器5、第一分离器18、第一冷凝器19、第一溶剂接收罐6、第二溶剂接收罐7、第二分离器17和第三冷凝器21。原浆罐2上部的进料口为磺化原浆的进口，原浆罐下部的出料口与高温计量泵3的进口相连，高温计量泵的出口与加热蒸发器14的进料口相连，加热蒸发器的出料口与喷雾室15的进料口相连，喷雾室的出料口与一级干燥器16的进料口相连，一级干燥器的出料口与二级干燥器5的进料口相连；加热蒸发器14的蒸汽出口与第一分离器18的进口相连，一级干燥器16的蒸汽出口与第一分离器18的进口相连，第一分离器的气体出口与第一冷凝器19的壳程进口相连，第一冷凝器的壳程的液体出口与第一溶剂接收罐6的进口相连；二级干燥器5的蒸汽出口与第二分离器17的进口相连，第二分离器的气体出口与第三冷凝器21的壳程进口相连，第三冷凝器的壳程的液体出口与第二溶剂接收罐7的进口相连；第一溶剂接收罐6和第二溶剂接收罐7的溶剂出口与溶剂泵4的进口相连。
[0015]磺化反应为间隙反应，为保证干燥过程的连续性，在磺化与干燥工序之间设置2B酸的原浆罐2，磺化反应结束后的2B酸浆液(固、液二相)液相为溶剂，含量70 — 85%，固相为2B酸，含量15 — 30%，温度170 — 200 °C，原浆罐2中的固液混合物经高温计量泵3输送到带有夹套加热的蛇形管加热蒸发器14，经加热后，出口温度达到230 - 2400C (呈固、液、汽三种状态)，进入喷雾室15 (绝热膨胀真空室)，溶剂绝大部分被汽化，汽体进入第一分离器18后，再进入第一冷凝器19变成液体，粉体进入具有加热装置的一级干燥器16 (带有搅拌和夹套加热装置)，未能被汽化的溶剂再经加热，此时粉体中溶剂含量应当小于1%;再经具有加热装置的二级干燥器5 (带有搅拌和夹套加热装置)干燥，汽化的溶剂进入第三冷凝器21，冷凝为液体。一级干燥器和二级干燥器的出口安装有真空泵和粉体阀，以便无泄漏间隙出料。合格的粉体从二级干燥器的底部出料排出，得到合格2B酸。第一分离器18为袋滤器，在溶剂回收部进行冷凝之前，回收气体中的2B酸微粉。第一冷凝器19冷凝成的液体溶剂储入第一溶剂接收罐6中，第三冷凝器21冷凝成的液体溶剂储入第二溶剂接收罐7中，这两个接收罐中的溶剂洁净、无杂质，可用溶剂泵4打到溶剂储槽内，直接在生产上套用。
[0016]上述设备中:
[0017]原浆罐2是一带有搅拌装置的锥形压力式贮槽，防止2B酸颗粒沉降；其内腔的顶部装有可清洗的喷头，用于清洗内壁。
[0018]高温计量泵3的作用是将2B酸原浆打入加热蒸发器14，提供进入喷雾室15的动力，为调节流量，高温计量泵的进出口设置了自动调节的旁路装置，根据喷嘴口的压力、温度自动调节。
[0019]加热蒸发器14是一台蛇形管式加热蒸发器，它的作用是将2B酸原浆加热到高出溶剂沸点30 - 400C的温度，一般是200 - 2400C，因未端温度高于物料正常沸点，管内部分溶剂汽化，从而形成气液固三相流，加速物料流动；热量通过夹套的导热油提供。
[0020]喷雾室15的作用是实现气液固三相分离，是浆液绝热膨胀、闪蒸的场所。
[0021]一级干燥器16是带有夹套和搅拌的双螺旋空心桨叶干燥器，未能蒸发净的溶剂继续被真空加热蒸发，未端底部装有粉体阀，定期自动打开，将溶剂含量小于设定值的2B酸卸入二级干燥器5。夹套可以采用蒸汽加热，也可以是导热油加热。
[0022]二级干燥器5是进一步脱去2B酸中夹带的少量溶剂，得到合格的2B酸。
[0023]第一分离器18和第二分离器17是经特殊设计的带有布袋除尘的分离器，布袋上粉体用干燥的压缩空气在粉体阀打开时自动吹扫。这种布袋用一种耐高温的材料做成。
[0024]第一冷凝器19和第三冷凝器21将大量溶剂蒸汽冷凝成液体，采用U型结构，气相走壳程，冷媒走管程，冷媒可以是水，也可以是导热油。
[0025]溶剂接收罐6、7用于接收第一、第三冷凝器冷凝的溶剂。
[0026]如图2所示，这种2B油液相磺化法生产2B酸的原浆直接干燥装置还可以包括第二冷凝器20、第四冷凝器22、第一真空缓冲槽8、第二真空缓冲槽9、第一液环真空泵10、第二液环真空泵11、存液槽12、第五冷凝器23、放空缓冲槽24和溶剂回收泵13。第二冷凝器20的管程的进口与所述的第一冷凝器19的壳程的气体出口相连，第二冷凝器20的管程的液体出口与所述的第一溶剂接收罐6的进口相连，第二冷凝器20的管程的气体出口与第二真空缓冲槽9的进口相连。第四冷凝器22的管程的进口与所述的第三冷凝器21的壳程的气体出口相连，第四冷凝器22的管程的液体出口与所述的第二溶剂接收罐7的进口相连，第四冷凝器22的管程的气体出口与第一真空缓冲槽8的进口相连。第一真空缓冲槽8的气体出口与第二液环真空泵11的进口相连，第二液环真空泵的出口与第五冷凝器23的管程的进口相连；第二真空缓冲槽9的气体出口与第一液环真空泵10的进口相连，第一液环真空泵的出口与第五冷凝器23的管程的进口相连；第五冷凝器23的管程的液体出口与存液槽12的进口相连，第五冷凝器23的管程的气体出口与放空缓冲槽24的进口相连；存液槽12的冷凝液第一出口与第一液环真空泵10的工作液进口相连，存液槽12的冷凝液第二出口与第二液环真空泵11的工作液进口相连，存液槽12的冷凝液第三出口与溶剂回收泵13的进口相连，放空缓冲槽24的冷凝液出口与溶剂回收泵13的进口相连；第一真空缓冲槽8和第二真空缓冲槽9的溶剂出口与溶剂泵4的进口相连。
[0027]上述结构中:
[0028]第一冷凝器19与第二冷凝器20串联，第三冷凝器21与第四冷凝器22串联，用来提高可凝性气体的冷凝效果。第二冷凝器20与第四冷凝器22的冷媒走壳程。第二冷凝器20与第四冷凝器22冷凝得到的液体也分别进入溶剂接收罐6、7中。第二冷凝器20与第四冷凝器22中剩余的气体则分别进入第一真空缓冲槽8、第二真空缓冲槽9中。真空缓冲槽用于保持系统真空的稳定，并进一步冷凝气相中的溶剂。
[0029]液环真空泵10、11是形成真空的设备，保证干燥过程在真空条件下进行，采用2B酸浆液的溶剂做工作液。
[0030]存液槽12 (带有内换热盘管)将液环真空泵工作产生的热量及干燥过程带入的热量通过冷却水热交换带走，并贮存工作液(溶剂)，保证液环真空泵10、11处于正常工况。
[0031]第五冷凝器23是尾气冷凝器，冷媒走壳程，将液环真空泵排出的夹带有溶剂的气相进一步冷凝，回收溶剂。
[0032]放空缓冲槽24使得排入大气的可凝性气体进一步冷凝，减缓不凝性气体的排放速率。
[0033]存液槽12和放空缓冲槽24内的溶剂在系统中循环使用，可能会夹带杂质或受污染，所以需要用溶剂回收泵13打到溶剂回收处理工序重新处理后再使用。
[0034]图中I为溶剂计量罐，用于开停车管路清洗时存放溶剂。
[0035]本实用新型的装置具有连续化、全密闭、节能、自动化程度高等特点，从工艺源头做起，实施从磺化、干燥全过程的清洁生产，连续化操作，减少了能源损失，消除了过滤到干燥工序废气的产生。因2B酸在瞬间干燥，高温区停留时间短，避免了高温下的氧化、碳化，2B酸中焦油含量低，无碳化现象，纯度高，可直接应用于颜料的合成。
【权利要求】
1.一种2B油液相磺化法生产2B酸的原浆直接干燥装置，其特征在于包括原浆罐(2)、高温计量泵(3)、溶剂泵(4)、加热蒸发器(14)、喷雾室(15)、一级干燥器(16)、二级干燥器(5)、第一分离器(18)、第一冷凝器(19)、第一溶剂接收罐(6)、第二溶剂接收罐(7)、第二分离器(17)和第三冷凝器(21);原浆罐(2)上部的进料口为磺化原浆的进口，原浆罐下部的出料口与高温计量泵(3)的进口相连，高温计量泵的出口与加热蒸发器(14)的进料口相连，加热蒸发器的出料口与喷雾室(15)的进料口相连，喷雾室的出料口与一级干燥器(16)的进料口相连，一级干燥器的出料口与二级干燥器(5)的进料口相连；加热蒸发器(14)的蒸汽出口与第一分离器(18)的进口相连，一级干燥器(16)的蒸汽出口与第一分离器(18)的进口相连，第一分离器的气体出口与第一冷凝器(19)的壳程进口相连，第一冷凝器的壳程的液体出口与第一溶剂接收罐￠)的进口相连；二级干燥器(5)的蒸汽出口与第二分离器(17)的进口相连，第二分离器的气体出口与第三冷凝器(21)的壳程进口相连，第三冷凝器的壳程的液体出口与第二溶剂接收罐(7)的进口相连；第一溶剂接收罐(6)和第二溶剂接收罐(7)的溶剂出口与溶剂泵⑷的进口相连。
2.如权利要求1所述的2B油液相磺化法生产2B酸的原浆直接干燥装置，其特征在于这种装置还包括第二冷凝器(20)、第四冷凝器(22)、第一真空缓冲槽(8)、第二真空缓冲槽(9)、第一液环真空泵(10)、第二液环真空泵(11)、存液槽(12)、第五冷凝器(23)、放空缓冲槽(24)和溶剂回收泵(13);第二冷凝器(20)的管程的进口与所述的第一冷凝器(19)的壳程的气体出口相连，第二冷凝器(20)的管程的液体出口与所述的第一溶剂接收罐(6)的进口相连，第二冷凝器(20)的管程的气体出口与第二真空缓冲槽(9)的进口相连；第四冷凝器(22)的管程的进口与所述的第三冷凝器(21)的壳程的气体出口相连，第四冷凝器(22)的管程的液体出口与所述的第二溶剂接收罐(7)的进口相连，第四冷凝器(22)的管程的气体出口与第一真空缓冲槽(8)的进口相连；第一真空缓冲槽(8)的气体出口与第二液环真空泵(11)的进口相连，第二液环真空泵的出口与第五冷凝器(23)的管程的进口相连；第二真空缓冲槽(9)的气体出口与第一液环真空泵(10)的进口相连，第一液环真空泵的出口与第五冷凝器(23)的管程的进口相连；第五冷凝器(23)的管程的液体出口与存液槽(12)的进口相连，第五冷凝器(23)的管程的气体出口与放空缓冲槽(24)的进口相连；存液槽(12)的冷凝液的第一出口与第一液环真空泵(10)的工作液进口相连，存液槽(12)的冷凝液第二出口与第二液环真空泵(11)的工作液进口相连，存液槽(12)的冷凝液第三出口与溶剂回收泵(13)进口相连，放空缓冲槽(24)的冷凝液出口与溶剂回收泵(13)进口相连；第一真空缓冲槽(8)和第二真空缓冲槽(9)的溶剂出口与溶剂泵(4)的进口相连。
【文档编号】C07C303/06GK204034291SQ201420463121
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月15日 优先权日:2014年8月15日
【发明者】史沈明, 季金华, 杨丽艳, 邱艳慧 申请人:嘉兴市正大化工有限公司, 嘉兴市精化化工有限公司