专利名称：柠檬酸提取方法的改进的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种改进的柠檬酸提取方法。
众所周知，目前柠檬酸提取的工艺过程是这样的首先将柠檬酸发酵液进行加热预处理，然后采用板框过滤机进行过滤，除去滤渣，滤液用Ca CO3中和，得到柠檬酸钙沉淀物，然后再加入70-80%的H2SO4进行酸解，之后再在约80℃下进行脱色，脱色一般采用活性炭进行，将经脱色的柠檬酸液进行离子交换(一般可采用1×7强酸性阳离子交换树脂)以进一步除去金属离子，如Fe3+和Ca2+等，然后再进行浓缩，在常压下将柠檬酸浓缩液降温冷却，离心分离即可得到所需要的柠檬酸晶体。
由于已有的工艺中是先进行离子交换再进行浓缩的，因而就带来这样的问题，即浓缩后，柠檬酸液中存在的在前步工序中未完全除尽的色素和金属离子的浓度也会有所提高，因为浓缩之后就直接结晶，所以，这部分色素和金属离子就残留于最终的柠檬酸晶体中，从而导致了产品的色泽较深，质量也不够佳。
本发明的目的是提供一种能克服上述不足的改进的柠檬酸提取方法。
本发明的目的是通过如下构思来完成的一种从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸的方法，主要包括预处理、过滤、中和沉淀、酸解、脱色、离子交换、浓缩和结晶步骤，其特征在于所述的离子交换是在浓缩步骤之后进行的。
所述的离子交换可在保温条件下进行，保温温度是35-45℃。
所述的浓缩和离子交换之间还包括一个过滤步骤，过滤是在瓷管过滤器中进行的，所述瓷管过滤器的孔径为0.5-3μ，较佳为0.8-1.2μ，最佳为1μ。
本发明的优点和效果是明显的，由于在浓缩之后再进行离子交换，这样，在浓缩过程中所产生的增加浓度的色素和金属离子就可以在离子交换时被较好地除去，使脱金属离子的效率大大提高，同时，所得到的产品色泽好，质量高，可以满足各种场合的应用需要，如可用作食品添加剂和用于药物生产上等。
下面，将通过对本发明的较佳实施例的说明，进一步叙述本发明的优点和效果。
首先对发酵液进行预处理，然后过滤除去滤渣，再中和沉淀，用H2SO4酸解沉淀物，活性炭脱色，然后真空浓缩，对浓缩液进行离子交换，之后结晶而获得柠檬酸晶体。
实例1柠檬酸发酵液预处理如果柠檬酸发酵是采用液体发酵的话，首先将从发酵罐中放出的柠檬酸发酵液进行加热预处理，加热温度约为80-90℃，然后进行板框过滤，除去滤渣，滤液待用。
如果柠檬酸发酵是采用固体发酵的话，则首先将所得到的发酵物装入一级萃取槽，往其中加入经二级萃取得到的稀萃取液，用蒸汽将料液加热至约70℃，然后搅拌进行萃取，搅拌进行约30分钟，将所获得的浆状物用泵打入一个振动筛，进行固液粗分离，滤液留用。然后将残留的渣置于榨汁机中进一步压榨，将榨出的滤液与固液粗分离时得到的滤液合并起来待用。此外，可将榨汁机中的渣置于二级萃取槽中，加入约50℃的热水，再用蒸汽将其加热至70℃，如上所述再进行萃取和分离，所得到的稀萃取液被送往一级萃取槽，二次渣可作饲料用。
采用上述的预处理方法，可使柠檬酸较充分地转入液相中，使收率有所提高。
实例2中和沉淀、酸解和脱色将从实例1中得到的预处理后的柠檬酸滤液用料液泵打入中和槽，以每吨柠檬酸液加入0.7吨Ca CO3的比例往其中缓慢加入固体Ca CO3，加热至80℃，并不断搅拌40分钟，得到柠檬酸钙沉淀。离心分离出沉淀物，用约80℃的热水洗涤后，将其送入酸解槽。
然后，往酸解槽中加入约50℃的热水，热水的加入量约为柠檬酸钙沉淀物重量的0.77倍，并往其中加入浓度约为70-80%的H2SO4，其加入量约为柠檬酸钙沉淀物重量的0.80倍，搅拌反应10分钟，生成柠檬酸溶液和石膏(Ca SO4)沉淀，过滤除去Ca SO4沉淀。
将上述的柠檬酸溶液加热至80-90℃，再通入装有颗粒状活性炭的脱色柱中进行脱色，脱色速率一般为0.5-1.5BV/hr。
实例3柠檬酸脱色液的浓缩浓缩可采用间歇式或连续式，但以连续式为佳，具体过程为将实例2中得到的柠檬酸脱色液输入浓缩设备，该浓缩设备由浓缩罐和热交换器组成，料液在设备中经3次热交换，温度由约40℃提高至约80℃，然后在约470mmHg的真空度下蒸发浓缩，一般来说，浓缩后的柠檬酸液的浓度约为65%。
实例4离子交换用料液泵将实例3中所得到的浓度约为65%的柠檬酸浓缩液打入离子交换塔中进行离子交换，所用的离子交换树脂可以是目前常用的1×7强酸性阳离子交换树脂，也可以是其它的强酸性阳离子交换树脂，离子交换的速率保持在1-2BV/hr之间。为了保证在离子交换时，柠檬酸不致于从其浓缩液中析出，最好是在保温的条件下进行离子交换，保温的温度是35-45℃，在该温度下，柠檬酸浓缩液未达到饱和，且该温度也是树脂所能承受的。
经过离子交换后，柠檬酸溶液中存在的金属离子，主要是Fe3+和Ca2+被较充分地除去，尤其，因为离子交换是在浓缩之后进行的，所以，在柠檬酸浓缩液中存在的在前面的操作中未被除去的增高浓度的色素和金属离子可以在离子交换中被较彻底地除去，这与先进行离子交换，再进行浓缩的原工艺过程相比，具有更彻底地去除色素和金属离子，提高产品的质量的优点。
如果需要的话，在浓缩和离子交换之间还可包括一个过滤步骤，以过滤除去因浓缩而析出的原先溶解于柠檬酸溶液中的少量Ca SO4(石膏)微粒，这样做的同时，也可以减轻离子交换时的负担。过滤可在瓷管过滤器中进行，瓷管过滤器的过滤孔径为0.5-3μ，较佳为0.8-1.2μ，最佳为1μ。经过滤后，产品的质量可进一步得以提高。
实例5结晶结晶可以采用间歇式结晶法，也可以采用由本发明人提出的与该案同日申请的名称为“柠檬酸结晶的方法和装置”的发明中所阐述的连续结晶法。这里，本发明人建议采用连续结晶法，即将得自实例4的经离子交换后的柠檬酸液用料液泵不断打入浓缩设备的热交换器中，利用浓缩时产生的两次蒸汽将其预热至30℃以上，较佳为33-37℃，并在大于720mmHg，较佳为大于735mmHg的真空度下，将其抽入蒸发器使其进一步蒸发浓缩，用真空泵，如蒸汽喷射泵或水冲泵将产生的蒸汽抽出，而又将得到的蒸发浓缩液连续地导入结晶罐，结晶罐中维持结晶温度在约30-35℃，待达到一定饱和度析出晶体后，即从结晶罐中不断地取出析出的柠檬酸晶体。这样，只要控制好进料和出料的速度，就可以达到边进料，边蒸发浓缩，边结晶析出的连续结晶的目的。
采用本发明的方法，可以得到色泽好，杂质离子含量低的高质量柠檬酸晶体。
上面所列举的实例只是为了帮助该领域的技术人员更好地理解和实施本发明，可以理解，本发明并不局限于这些实例。
权利要求
1.一种从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸的方法，主要包括预处理、过滤、中和沉淀、酸解、脱色、离子交换、浓缩和结晶步骤，其特征在于所述的离子交换是在浓缩步骤之后进行的。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的离子交换是在保温的条件下进行的。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的离子交换的温度是35-45℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的浓缩和离子交换步骤之间还包括一个过滤步骤。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述的过滤是在瓷管过滤器中进行的。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述的瓷管过滤器的过滤孔径为0.5-3μ，较佳为0.8-1.2μ，最佳为1μ。
全文摘要
本发明揭示了一种改进的柠檬酸提取方法，它主要包括预处理、过滤、中和沉淀、酸解、脱色、离子交换、浓缩和结晶等步骤，其特征在于所述的离子交换是在浓缩步骤之后进行的。这样，存在于柠檬酸浓缩液中的在前面的步骤中未完全除去的因浓缩而提高浓度的色素和金属离子可以被较彻底地除去，从而可以得到色泽好，杂质含量低的高质量的柠檬酸产品。
文档编号C07C59/265GK1043315SQ8910868
公开日1990年6月27日 申请日期1989年11月17日 优先权日1989年11月17日
发明者李芳德, 刘叶青 申请人:李芳德, 华东化工学院