专利名称：一种脱除柠檬酸中硅的方法
技术领域：
本发明属柠檬酸生产领域，涉及一种脱除柠檬酸中硅的方法。
背景技术：
在柠檬酸行业，我国一般以黑曲霉为菌种采用深层发酵法生产柠檬酸并用钙盐提取法提纯。发酵法生产柠檬酸的原料有玉米、木薯、瓜干等；钙盐提取法所采用的中和剂原料有Ca0、CaC03等。这些原料都含有二氧化硅，在柠檬酸生产过程会生成硅酸盐，使蒸发器结垢，或成胶状硅酸堵塞管道、筛网，甚至进入产品中造成产品结块，带来严重质量事故，严重干扰了企业正常生产，降低了客户满意度，对企业声誉造成严重影响。现有柠檬酸生产中，尚不包括脱硅的操作工序及方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种脱除柠檬酸中硅的方法，避免蒸发器结垢，或成胶状硅酸堵塞管道、筛网，维持企业正常生产，同时提高产品质量和稳定性，增加企业的竞争力。本发明所述脱除柠檬酸中硅的方法的技术方案是采用离子交换的方法，将精制处理后的柠檬酸离交液，再通过装有脱硅树脂的离子交换柱，脱除柠檬酸中的硅酸。所采用的脱硅树脂为阴离子树脂，具体型号可选用201 X4、201 X7、Amberlite IRA900, Dowex MSA-I, Lewait MP 500, Diaion PA308。本发明所述脱除柠檬酸中硅的工艺条件如下
柠檬酸溶液以1. 5 2 BV/h的流速进入脱硅树脂离子交换柱；
当流出柠檬酸溶液浓度为0. 15 0. 2倍进柱浓度时，开始收集脱硅柱柠檬酸溶液；
当流出溶液硅酸含量达到进料的70%时，脱硅柱失效，停止收集流出液。本发明所述脱除柠檬酸中硅的方法的工艺过程为将柠檬酸酸解液经过碳柱、阳柱离子交换柱、阴离子交换柱精制处理后，生成柠檬酸离交液；再将该柠檬酸离交液送入装有脱硅树脂的离子交换柱，进行脱硅处理；经过脱硅处理的柠檬酸溶液再经过滤、浓缩、结晶、离心、干燥、烘干制得柠檬酸产品。也可将经过结晶离心分离出的柠檬酸母液，送入装有脱硅树脂的离交柱进行脱硅处理，经过脱硅处理的柠檬酸母液再经过滤、浓缩、结晶、离心、干燥、烘干制得柠檬酸产品。应用本发明所述脱硅方法的柠檬酸生产工艺全流程如下
采用本发明所述脱除柠檬酸中硅的方法，可脱除现有柠檬酸生产过程中硅含量的 85 90%，有利于避免蒸发器结垢，或胶状硅酸堵塞管道、筛网，维持企业正常生产稳定性， 同时提高产品质量。
图1为本发明柠檬酸的生产方法框图。
具体实施例方式实施例1
将精制工序出来的离交液通入装有脱硅树脂Amberlite IRA900的阴离子交换柱，其上柱步骤为将精制工序流出的柠檬酸溶液以2BV/h的流速，自阴柱下方流入，当流出柠檬酸溶液浓度为0. 15倍进柱浓度时，开始收集脱硅柱柠檬酸溶液，并随时检测出料硅酸含量，当流出溶液硅酸含量达到进料的70%时，停止收集，此时脱硅柱失效。失效后脱硅树脂用试剂级氢氧化钠或离子膜烧碱配置再生碱液，工艺水采用去离子水。经过上述处理后的柠檬酸溶液，再通过精密过滤、结晶、离心、烘干、筛分、包装，得到柠檬酸产品。脱硅前的柠檬酸溶液硅酸含量0. 065%，脱硅后的柠檬酸溶液平均硅酸含量为0. 011%，柠檬酸产品中为 0. 003%，没有经过脱硅工艺的柠檬酸产品中硅酸含量为0. 021%。实施例2
将离心工序出来的柠檬酸母液通入装有脱硅树脂Dowex MSA-I的阴离子交换柱，其上柱步骤为将离心工序流出的柠檬酸母液以1.5BV/h的流速，自阴柱上方流入，当流出柠檬酸溶液浓度为0. 2倍进柱浓度时，开始收集脱硅柱柠檬酸溶液，并随时检测出料硅酸含量， 当流出溶液硅酸含量达到进料的70%时，停止收集，此时脱硅柱失效。失效后脱硅树脂用试剂级氢氧化钠或离子膜烧碱配置再生碱液，工艺水采用去离子水。经过上述处理后的柠檬酸母液，再通过精密过滤、结晶、离心、烘干、筛分、包装，得到柠檬酸产品。脱硅前的柠檬酸溶液硅酸含量0. 061%，脱硅后的柠檬酸溶液平均硅酸含量为 0. 009%，柠檬酸产品中为0. 00 ，没有经过脱硅工艺的柠檬酸产品中硅酸含量为0. 021%。
权利要求
1.一种脱除柠檬酸中硅的方法，其特征在于采用离子交换的方法，将精制处理后的柠檬酸离交液，再通过装有脱硅树脂的离子交换柱，脱除柠檬酸中的硅酸。
2 如权利要求1所述的脱除柠檬酸中硅的方法，其特征在于所说的脱硅树脂可选用 201X4>201X7>Amberlite IRA900>Dowex MSA-ULewait MP 500 Diaion PA308。
3.如权利要求1所述的脱除柠檬酸中硅的方法，其特征在于所述的脱硅的工艺条件如下柠檬酸溶液以1. 5 2 BV/h的流速进入脱硅树脂离子交换柱；当流出柠檬酸溶液浓度为0. 15 0. 2倍进柱浓度时，开始收集脱硅柱柠檬酸溶液；当流出溶液硅酸含量达到进料的70%时，停止收集流出液。
4.如权利要求1所述的脱除柠檬酸中硅的方法，其特征在于所述的脱硅的工艺条件如下柠檬酸溶液以1. 5 2 BV/h的流速进入脱硅树脂离子交换柱；当流出柠檬酸溶液浓度为0. 15 0. 2倍进柱浓度时，开始收集脱硅柱柠檬酸溶液；当流出溶液硅酸含量达到进料的70%时，停止收集流出液。
5.如权利要求1所述的脱除柠檬酸中硅的方法，其特征在于该方法的工艺过程为将经过结晶离心分离出的柠檬酸母液，送入装有脱硅树脂的离交柱进行脱硅处理，经过脱硅处理的柠檬酸母液再经过滤、浓缩、结晶、离心、干燥、烘干制得柠檬酸产品。
全文摘要
本发明为一种脱除柠檬酸中硅的方法，其特征在于采用离子交换的方法，将精制处理后的柠檬酸离交液，再通过装有脱硅树脂的离子交换柱，脱除柠檬酸中的硅酸。可选用的脱硅树脂可选用201×4、201×7、Amberlite IRA900、Dowex MSA-1、Lewait MP 500或Diaion PA308。可脱除现有柠檬酸生产过程中硅含量的85～90%，有利于避免蒸发器结垢，或胶状硅酸堵塞管道、筛网，维持企业正常生产稳定性，同时提高产品质量。
文档编号C07C51/42GK102320955SQ20101060256
公开日2012年1月18日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者丁兆堂, 周锋, 寇光智, 楼良旺, 王晓飞 申请人:日照金禾博源生化有限公司