专利名称：一种兔耳草醛胶囊及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种兔耳草醛胶囊及其制备方法，特别涉及了采用乳液聚合法制备兔 耳草醛胶囊的制备方法。
背景技术：
香料香精作为精细化学品的一个重要组成部分，已广泛应用于日用化妆品、食品、 烟草、医药等行业。其作用就是赋予加香产品独特的香气，以满足消费者的需求。兔耳草醛 在日化香精调配过程中是一种常用的香原料，但存在着易挥发，易变质的缺点。因此，提高 香料香精的稳定性和持久性是当今香精行业亟需解决的问题。近年来微胶囊技术的快速发 展可在一定程度解决加香产品留香时间短、不稳定的问题。采用乳液聚合法对香料香精进 行包覆，方法简单易行，可以提高香料香精的利用率，并且聚丙烯酸叔丁酯具有粘结性强， 透明度好，成膜清晰等特点，将聚丙烯酸叔丁酯作为兔耳草醛胶囊的壁材可有效提高该胶 囊与介质的粘着力；目前以聚丙烯酸叔丁酯为壁材通过乳液聚合法包覆香料香精的相关研 究还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛胶囊的制备方法，该方法 制备的兔耳草醛胶囊的平均粒径小于200nm，兔耳草醛的利用率可达65%以上，能够较好 地解决兔耳草醛的缓释性问题。
本发明采用的技术方案
一种兔耳草醛胶囊，其原料按质量份数计算如下
兔耳草醛 丙烯酸叔丁酯 聚乙二醇-400 十二烷基硫酸钠 偶氮二异丁腈
0. 4 0. 6份 4 6份 0. 08 0. 1 份 0. 2-0. 4 份 0. 06-0. 08 份 去离子水 45-55份。
一种兔耳草醛胶囊的制备方法，包括如下制备步骤 (1)、原料的准备
按质量份数计算，0. 4 0. 6份的兔耳草醛、4 6份的丙烯酸叔丁酯、0. 08 0. 1 份的聚乙二醇-400、0. 2-0. 4份的十二烷基硫酸钠、0. 06-0. 08份的偶氮二异丁腈和45-55 份的去离子水；(2)、将三口烧瓶水浴加热至35 45°C，加入步骤(1)准备好的原料兔耳草醛、 丙烯酸叔丁酯、聚乙二醇-400、十二烷基硫酸钠、偶氮二异丁腈和去离子水，在转速为 500-600r/min的条件下搅拌30min，得溶液A ；(3)、将步骤⑵所得的溶液A均质IOmin并超声lOmin，升温到60°C，继续在500 600r/min转速下反应10 12h，再用质量分数25%的浓氨水调节pH至6_7，即可得 聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛胶囊。本发明的有益效果本发明相对于现有技术，由于采用乳液聚合法使兔耳草醛均勻地分散在乳化剂形 成的胶束中，丙烯酸叔丁酯通过自由基引发在兔耳草醛表面进行聚合，从而对其进行包覆， 得到的兔耳草醛胶囊其香料的利用率高、体系稳定，方法简单易行。本发明制备的聚丙烯酸 叔丁酯包覆兔耳草醛胶囊的平均粒径为122 172nm，粒径分布系数为0. 393 0. 412，兔 耳草醛的利用率为69. 94 84. 02%，具有香气缓慢释放的优点。
具体实施例方式实施例1将三口烧瓶水浴加热至35°C，加入质量份数为0. 4份的兔耳草醛，4份的丙烯酸叔 丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 2份的十二烷基硫酸钠，0. 06份的偶氮二异丁腈和45份 的去离子水，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，待溶液搅拌均勻后，将其均质IOmin 并超声lOmin，升温到60°C，继续在500r/min转速下反应10h，用质量分数25%的浓氨水调 节PH至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛胶囊。实验得到了稳定的兔耳草醛胶囊乳液，经动态激光光散射测定该兔耳草醛胶囊的 平均粒径为172nm，粒度分布系数为0. 412 ；紫外光谱测定兔耳草醛的利用率为69. 94%。实施例2将三口烧瓶水浴加热至40°C，加入质量份数为0. 45份的兔耳草醛，4. 5份的丙烯 酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 25份的十二烷基硫酸钠，0. 07份的偶氮二异丁腈和 50份的去离子水，在转速为550r/min的条件下搅拌30min，待溶液搅拌均勻后，将其均质 IOmin并超声lOmin，升温到60°C，继续在550r/min转速下反应10h，用质量分数25%的浓 氨水调节pH至7，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛胶囊。实验得到了稳定的兔耳草醛胶囊乳液，经动态激光光散射测定该兔耳草醛胶囊的 平均粒径为169nm，粒度分布系数为0. 409 ；紫外光谱测定兔耳草醛的利用率为75. 82%。实施例3将三口烧瓶水浴加热至35°C，加入质量份数为0. 5份的兔耳草醛，6份的丙烯酸叔 丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4份的十二烷基硫酸钠，0. 07份的偶氮二异丁腈和55份的 去离子水，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，待溶液搅拌均勻后，将其均质IOmin并 超声lOmin，升温到60°C，在500r/min转速下反应llh，用质量分数25%的浓氨水调节pH
至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛胶囊。实验得到了稳定的兔耳草醛胶囊乳液；经动态激光光散射测定该兔耳草醛胶囊的 平均粒径为147nm，粒度分布系数为0. 397 ；紫外光谱测定兔耳草醛的利用率为81. 24%。实施例4将三口烧瓶水浴加热至45°C，加入质量份数为0. 5份的兔耳草醛，6份的丙烯酸叔 丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4份的十二烷基硫酸钠，0. 08份的偶氮二异丁腈和50份的 去离子水，在转速为600r/min的条件下搅拌30min，待溶液搅拌均勻后，将其均质IOmin并 超声lOmin，升温到60°C，继续在600r/min转速下反应12h，用质量分数25%的浓氨水调节
5PH至7，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛胶囊。实验得到了稳定的兔耳草醛胶囊乳液；经动态激光光散射测定该兔耳草醛胶囊的 平均粒径为132nm，粒度分布系数为0. 438 ；紫外光谱测定兔耳草醛的利用率为71. 48%。实施例5将三口烧瓶水浴加热至35°C，加入质量份数为0. 6份的兔耳草醛，5份的丙烯酸叔 丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 25份的十二烷基硫酸钠，0. 07份的偶氮二异丁腈和55份 的去离子水，在转速为600r/min的条件下搅拌30min，待溶液搅拌均勻后，将其均质IOmin 并超声lOmin，升温到60°C，继续在600r/min转速下反应12h，用质量分数25%的浓氨水调 节PH至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛胶囊。实验得到了稳定的兔耳草醛胶囊乳液；经动态激光光散射测定该兔耳草醛胶囊的 平均粒径为122nm，粒度分布系数为0. 393 ；紫外光谱测定兔耳草醛的利用率为84. 02%。以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任 何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
一种兔耳草醛胶囊，其特征在于原料按质量份数计算如下兔耳草醛 0.4～0.6份丙烯酸叔丁酯 4～6份聚乙二醇 400 0.08～0.1份十二烷基硫酸钠 0.2 0.4份偶氮二异丁腈 0.06 0.08份去离子水 45 55份
2. 一种如权利要求1所述的兔耳草醛胶囊的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤(1)、原料的准备按质量份数计算，0. 4 0. 6份的兔耳草醛、4 6份的丙烯酸叔丁酯、0. 08 0. 1份的 聚乙二醇-400、0. 2-0. 4份的十二烷基硫酸钠、0. 06-0. 08份的偶氮二异丁腈和45-55份的 去离子水；(2)、将三口烧瓶水浴加热至35 45°C，加入步骤(1)准备好的原料兔耳草醛、丙烯酸 叔丁酯、聚乙二醇-400、十二烷基硫酸钠、偶氮二异丁腈和去离子水，在转速为500-6001·/ min的条件下搅拌30min，得溶液A ；(3)、将步骤⑵所得的溶液A均质IOmin并超声lOmin，升温到60°C，继续在500 600r/min转速下反应10 12h，再用质量分数25%的浓氨水调节pH至6_7，即可得聚丙烯 酸叔丁酯包覆兔耳草醛胶囊。
3.根据权利要求2所述的兔耳草醛胶囊的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤(1)、原料的准备按质量份数计算，0. 4份的兔耳草醛，4份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400， 0. 2份的十二烷基硫酸钠，0. 06份的偶氮二异丁腈和45份的去离子水；(2)、将三口烧瓶水浴加热至35°C，加入步骤(1)准备好的原料质量份数为0.4份的 兔耳草醛，4份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 2份的十二烷基硫酸钠，0. 06份 的偶氮二异丁腈和45份的去离子水，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，得溶液A ；(3)、将步骤(2)所得的溶液A均质IOmin并超声lOmin，升温到60°C，继续在500r/min 转速下反应10h，用质量分数25%的浓氨水调节pH至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草 醛胶囊。
4.根据权利要求2所述的兔耳草醛胶囊的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤(1)、原料的准备按质量份数计算，0. 45份的兔耳草醛，4. 5份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二 醇-400，0. 25份的十二烷基硫酸钠，0. 07份的偶氮二异丁腈和50份的去离子水；(2)、将三口烧瓶水浴加热至40°C，加入步骤(1)准备好的原料质量份数为0.45份 的兔耳草醛，4. 5份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 25份的十二烷基硫酸钠， 0. 07份的偶氮二异丁腈和50份的去离子水，在转速为550r/min的条件下搅拌30min，得溶 液A ；(3)、将步骤⑵所得的溶液A均质IOmin并超声lOmin，升温到60°C，继续在550r/min 转速下反应10h，用质量分数25%的浓氨水调节pH至7，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛胶囊。
5.根据权利要求2所述的兔耳草醛胶囊的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤(1)、原料的准备按质量份数计算，0. 5份的兔耳草醛，6份的丙烯酸叔丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4 份的十二烷基硫酸钠，0. 07份的偶氮二异丁腈和55份的去离子水；(2)、将三口烧瓶水浴加热至35°C，加入步骤(1)准备好的原料质量份数为0.5份的 兔耳草醛，6份的丙烯酸叔丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4份的十二烷基硫酸钠，0. 07份 的偶氮二异丁腈和55份的去离子水，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，得溶液A ；(3)、将步骤(2)所得的溶液A均质IOmin并超声lOmin，升温到60°C，继续在500r/min 转速下反应1 Ih,用质量分数25%的浓氨水调节pH至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草 醛胶囊。
6.根据权利要求2所述的兔耳草醛胶囊的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤(1)、原料的准备按质量份数计算，0. 5份的兔耳草醛，6份的丙烯酸叔丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4 份的十二烷基硫酸钠，0. 08份的偶氮二异丁腈和50份的去离子水；(2)、将三口烧瓶水浴加热至45°C，加入步骤(1)准备好的原料质量份数为0.5份的 兔耳草醛，6份的丙烯酸叔丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4份的十二烷基硫酸钠，0. 08份 的偶氮二异丁腈和50份的去离子水，在转速为600r/min的条件下搅拌30min，得溶液A ；(3)、将步骤(2)所得的溶液A均质IOmin并超声lOmin，升温到60°C，继续在600r/min 转速下反应12h，用质量分数25%的浓氨水调节pH至7，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草 醛胶囊。
7.根据权利要求2所述的兔耳草醛胶囊的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤(1)、原料的准备按质量份数计算，0. 6份的兔耳草醛，5份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400， 0. 25份的十二烷基硫酸钠，0. 07份的偶氮二异丁腈和55份的去离子水；(2)、将三口烧瓶水浴加热至35°C，加入步骤(1)准备好的原料质量份数为0.6份的 兔耳草醛，5份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 25份的十二烷基硫酸钠，0. 07 份的偶氮二异丁腈和55份的去离子水，在转速为600r/min的条件下搅拌30min，得溶液A ；(3)、将步骤(2)所得的溶液A均质IOmin并超声lOmin，升温到60°C，继续在600r/min 转速下反应12h，用质量分数25%的浓氨水调节pH至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草 醛胶囊。
全文摘要
本发明公开了一种兔耳草醛胶囊及其制备方法。即将三口烧瓶水浴加热至35～45℃，加入质量份数为0.4～0.6份的兔耳草醛，4～6份的丙烯酸叔丁酯，0.08～0.1份的聚乙二醇-400，0.2-0.4份的十二烷基硫酸钠，0.06-0.08份的偶氮二异丁腈和45-55份的去离子水，搅拌均匀后，将其均质10min并超声10min，升温到60℃，在转速恒定下反应10-12h，用质量分数25％的浓氨水调节pH至6-7，即可得兔耳草醛胶囊。本发明所得的兔耳草醛胶囊的平均粒径为122～172nm，粒径分布系数为0.393～0.412，兔耳草醛的利用率为69.94～84.02％，具有香气缓慢释放的优点。
文档编号C08K5/07GK101891853SQ201010234290
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月23日 优先权日2010年7月23日
发明者李臻, 王明熙, 耿永琪, 肖作兵, 胡静, 邓维钧 申请人:上海应用技术学院