专利名称：一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法
技术领域：
本发明涉及生物化学制药技术领域，尤其涉及一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法技术领域。
背景技术：
果胶(Pcctin)是一组聚半乳糖醛酸。它具有水溶性，工业上即可分离，其分子量约5万一 30万。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化(甲酯化，也就是形成甲醇酯)，其主要成分是部分甲酷化的a(I，4) 一 D—聚半乳糖醛酸。残留的羧基单元以游离酸的形式存在或形成胺、钾、钠和钙等盐。果胶存在于植物的细胞壁和细胞内层，为内部细胞的支撑物质。不同的蔬菜，水果口感有区别，主要是由它们含有的果胶含量已经果胶分子的差异决定的。柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30%果胶，是果胶的最丰富来源。按果胶的组成可有同质多糖和杂多糖两种类型同质多糖型果胶如D-半乳聚糖、L-阿拉伯聚糖和D-半乳糖醛酸聚糖等；杂多糖果胶最常见，是由半乳糖醛酸聚糖、半乳聚糖和阿拉伯聚糖以不同比例组成，通常称为果胶酸。不同来源的果胶，其比例也各有差异。由于果胶是一种天然高分子化合物，具有良好的胶凝化和乳化稳定作用，因此已广泛用于食品、医药、日化及纺织行业。果胶分果胶液、果胶粉和低甲氧基果胶三种，其中尤以果胶粉的应用最为普遍。而低甲氧基果胶(亦称低酯果胶)随着科学技术的飞速发展和应用领域的不断扩大，越来越显示其强劲的市场需求，而现有低酯果胶的技术指标不能满足特定的技术要求，其原因是由于现有生产用的材料、制作方法都存在明显的不足。因此，寻求一种生产低酯果胶的新材料和新方法是本技术领域的技术人员亟待解决的技术课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，而提供一种新的材料和可减少传统提取方法及有害有机溶剂的使用量，在提取过程中保留原有生物活性，使提取过程简单、环保、成本低且可以进行大规模工业化生产的从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法。为解决上述技术问题，本发明是通过实施如下技术方案而得以实现的；一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，其特殊之处是所述的方法依次包括下述步骤将向日葵盘和杆进行粉碎至粒径为l_2mm，然后进行热水煮、水洗抽滤、压榨去水取渣、混合匀浆、抽滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。为进一步解决上述技术问题，上述技术方案的优选方案是上述所述的热水煮是将粉碎的干物料按其重量比为I : 4-6的比例加入水并加温控制水温为70_100°C的范围内煮1-2小时。上述所述的水洗抽滤是将热水煮后的物料置于设有滤布的抽滤槽内，用40-60°C的温水反复进行冲洗3-5次，同时用负压气体进行抽滤。、
上述所述的混合匀浆是将压榨后的物料置于匀浆机内，按物料与水为I : 1.5-4的比例加水、发酵剂，加入浓度为95-99%的盐酸调整其PH值为2-3，高速匀浆2_3小时。上述所述的超滤是将上述匀浆液经抽滤后在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. 01-0. 05MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液。上述所述纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在O. 01-0. 15MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液。
上述所述的纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在O. 01-0. 15MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为低酯果胶初品。上述所述的搅拌成胶是将上述低酯果胶初品置于搅拌器内并按重量比I 1.5-2. 5加入70-98%乙醇，搅拌O. 5-1小时即形成凝胶。上述所述的压滤是将低酯果胶的凝胶置于板框压滤机内在O. 2-0. 3Mpa的压力下制得低酯果胶的胶凝物。本发明与现有技术相比具有如下突出的实质性特点和显著的进步其一是本发明的方法中除在提取低酯果胶的混合匀浆液中添加有盐酸和之后的乙醇外，不再添加任何有害的有机溶剂，而提取制备过程全部利用机械物理方法，完全达到减少传统提取方法及有害有机溶剂的使用量，使制备过程达到简单、绿色环保的标准要求；提高了制备过程的安全性，消除了现有技术的安全隐患和对环境的污染。其二是本发明所述的方法全部通过专用设备进行提取，整个所述的方法再不添加任何有害有机溶剂的前提下进行分离、提纯，因而使本发明所述的低酯果胶保持了原有的生物活性，不仅达到提高低酯果胶在用于食品、医药、日化及纺织行业的应用范围，而且提高了使用的安全性、可靠性；其三是本发明所述的低酯果胶的提取方法既为废弃的向日葵秸杆找到了再生资源的利用方法，又采取使用机械设备行使提取低酯果胶的过程，从而使本发明所述的低酯果胶的提取方法与现有技术相比具有实施过程简单、可靠、环保、成本低、可以进行大规模工业化生产的突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施例方式实施例I :本发明实施例I的一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，依次包括下述步骤将向日葵盘和杆进行粉碎至粒径为l_2mm，然后进行热水煮、水洗抽滤、压榨去水取渣、混合匀浆、抽滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。其具体实施过程如下I.取向日葵盘和杆在粉碎机上进行粉碎，其粒径为1-2_ ；2.取上述粉碎物10kg，按其重量比为I : 4的比例加入水40kg并进行加温，控制水温为70-80°C的范围内煮2小时；3.将热水煮后的物料置于设有滤布的抽滤槽内，用40_50°C的温水反复进行冲洗34次，同时用负压气体进行抽滤，以达到去水取渣；4.将上述经水洗抽滤后的物料置于压榨机上进行压榨，以进一步去除物料中的水分；5.将压榨后的物料IOkg置于匀浆机内，按物料与水为I : I. 5的比例加水15kg和发酵剂，再加入浓度为95-99%的盐酸调整其PH值为2，开启机器，进行高速匀浆2小时；6.将匀浆液置于设有滤布的抽滤槽内，用50_60°C的温水反复进行冲洗3_5次，同时用负压气体进行抽滤，以达到收液去渣；7.超滤是将上述匀浆液经抽滤后液体在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. 01-0. 02MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液；8.纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在O. 01-0. 02MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液；9.纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在O. 01-0. 02MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为低酯果胶初品；
10.搅拌成胶是将上述低酯果胶初品置于搅拌器内并按重量比I : I. 5加入98%乙醇，搅拌O. 5小时即形成凝胶；11.压滤是将低酯果胶的凝胶置于板框压滤机内在O. 2Mpa的压力下制得低酯果胶的胶凝物；12.将上述压滤出的溶液进行蒸馏，以达到回收利用乙醇；13.将上述胶凝物进行喷雾干燥，制备成低酯果胶干品；经粉碎过80目筛即得低酯果胶成品。以上为本发明实施例I的一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法。实施例2:本发明实施例2的一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，依次包括下述步骤将向日葵盘和杆进行粉碎至粒径为l_2mm，然后进行热水煮、水洗抽滤、压榨去水取渣、混合匀浆、抽滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。其具体实施过程如下I.取向日葵盘和杆在粉碎机上进行粉碎，其粒径为l_2mm ；2.取上述粉碎物10kg，按其重量比为I : 4. 5的比例加入水45kg并进行加温，控制水温为80-90°C的范围内煮I. 5小时；3.将热水煮后的物料置于设有滤布的抽滤槽内，用50_60°C的温水反复进行冲洗4-5次，同时用负压气体进行抽滤，以达到去水取渣；4.将上述经水洗抽滤后的物料置于压榨机上进行压榨，以进一步去除物料中的水分；5.将压榨后的物料IOkg置于匀浆机内，按物料与水为I : 2的比例加水20kg和发酵剂，再加入浓度为95-99 %的盐酸调整其PH值为2. 8，开启机器，进行高速匀浆2. 5小时；6.将匀浆液置于设有滤布的抽滤槽内，用50_60°C的温水反复进行冲洗3_5次，同时用负压气体进行抽滤，以达到收液去渣；7.超滤是将上述匀浆液经抽滤后液体在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. 02-0. 03MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液；8.纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在O. 03-0. 04MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液；9.纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在O. 03-0. 04MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为低酯果胶初品；
10.搅拌成胶是将上述低酯果胶初品置于搅拌器内并按重量比I : I. 8加入90%乙醇，搅拌I小时即形成凝胶；11.压滤是将低酯果胶的凝胶置于板框压滤机内在O. 25Mpa的压力下制得低酯果胶的胶凝物；12.将上述压滤出的溶液进行蒸馏，以达到回收利用乙醇；13.将上述胶凝物进行喷雾干燥，制备成低酯果胶干品；经粉碎过80目筛即得低酯果胶成品。以上为本发明实施例2的一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法。实施例3 本发明实施例3的一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，依次包括下述步骤将向日葵盘和杆进行粉碎至粒径为l_2mm，然后进行热水煮、水洗抽滤、压榨去水取渣、 混合匀浆、抽滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。其具体实施过程如下I.取向日葵盘和杆在粉碎机上进行粉碎，其粒径为l_2mm ；2.取上述粉碎物10kg，按其重量比为I : 5的比例加入水50kg并进行加温，控制水温为90-100°C的范围内煮I小时；3.将热水煮后的物料置于设有滤布的抽滤槽内，用45_55°C的温水反复进行冲洗
3-4次，同时用负压气体进行抽滤，以达到去水取渣；4.将上述经水洗抽滤后的物料置于压榨机上进行压榨，以进一步去除物料中的水分；5.将压榨后的物料IOkg置于匀浆机内，按物料与水为I : 3的比例加水30kg和发酵剂，再加入浓度为95-99%的盐酸调整其PH值为3，开启机器，进行高速匀浆3小时；6.将匀浆液置于设有滤布的抽滤槽内，用50_60°C的温水反复进行冲洗3_5次，同时用负压气体进行抽滤，以达到收液去渣；7.超滤是将上述匀浆液经抽滤后液体在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. 03-0. 04MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液；8.纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在O. 06-0. 08MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液；9.纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在O. 06-0. 08MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为低酯果胶初品；10.搅拌成胶是将上述低酯果胶初品置于搅拌器内并按重量比I : 2加入85%乙醇，搅拌O. 5小时即形成凝胶；11.压滤是将低酯果胶的凝胶置于板框压滤机内在O. 3Mpa的压力下制得低酯果胶的胶凝物；12.将上述压滤出的溶液进行蒸馏，以达到回收利用乙醇；13.将上述胶凝物进行喷雾干燥，制备成低酯果胶干品；经粉碎过80目筛即得低酯果胶成品。以上为本发明实施例3的一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法。实施例4:本发明实施例4的一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，依次包括下述步骤将向日葵盘和杆进行粉碎至粒径为l_2mm，然后进行热水煮、水洗抽滤、压榨去水取渣、混合匀浆、抽滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。其具体实施过程如下I.取向日葵盘和杆在粉碎机上进行粉碎，其粒径为1-2_ ；2.取上述粉碎物10kg，按其重量比为I : 5. 5的比例加入水55kg并进行加温，控制水温为85-95°C的范围内煮I. 5小时；3.将热水煮后的物料置于设有滤布的抽滤槽内，用40_50°C的温水反复进行冲洗4-5次，同时用负压气体进行抽滤，以达到去水取渣；4.将上述经水洗抽滤后的物料置于压榨机上进行压榨，以进一步去除物料中的水分；5.将压榨后的物料IOkg置于匀浆机内，按物料与水为I : 3. 5的比例加水35kg 和发酵剂，再加入浓度为95-99 %的盐酸调整其PH值为2. 4，开启机器，进行高速匀浆2. 5小时；6.将匀浆液置于设有滤布的抽滤槽内，用50_60°C的温水反复进行冲洗3_5次，同时用负压气体进行抽滤，以达到收液去渣；7.超滤是将上述匀浆液经抽滤后液体在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. 04-0. 05MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液；8.纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在O. 1-0. 12MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液；9.纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在
O.1-0. 12MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为低酯果胶初品；10.搅拌成胶是将上述低酯果胶初品置于搅拌器内并按重量比I : 2. 2加入80%乙醇，搅拌I小时即形成凝胶；11.压滤是将低酯果胶的凝胶置于板框压滤机内在O. 25Mpa的压力下制得低酯果胶的胶凝物；12.将上述压滤出的溶液进行蒸馏，以达到回收利用乙醇；13.将上述胶凝物进行喷雾干燥，制备成低酯果胶干品；经粉碎过80目筛即得低酯果胶成品。以上为本发明实施例4的一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法。实施例5 本发明实施例5的一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，依次包括下述步骤将向日葵盘和杆进行粉碎至粒径为l_2mm，然后进行热水煮、水洗抽滤、压榨去水取渣、混合匀浆、抽滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。其具体实施过程如下I.取向日葵盘和杆在粉碎机上进行粉碎，其粒径为1-2_ ；2.取上述粉碎物10kg，按其重量比为I : 6的比例加入水60kg并进行加温，控制水温为75-85°C的范围内煮2小时；3.将热水煮后的物料置于设有滤布的抽滤槽内，用50_60°C的温水反复进行冲洗
4-5次，同时用负压气体进行抽滤，以达到去水取渣；4.将上述经水洗抽滤后的物料置于压榨机上进行压榨，以进一步去除物料中的水分；
5.将压榨后的物料IOkg置于匀浆机内，按物料与水为I : 4的比例加水40kg和发酵剂，再加入浓度为95-99%的盐酸调整其PH值为2. 2，开启机器，进行高速匀浆2小时；6.将匀浆液置于设有滤布的抽滤槽内，用50_60°C的温水反复进行冲洗35次，同时用负压气体进行抽滤，以达到收液去渣；7.超滤是将上述匀浆液经抽滤后液体在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. 03-0. 04MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液；8.纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在O. 14-0. 15MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液；9.纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在 O.14-0. 15MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为低酯果胶初品；10.搅拌成胶是将上述低酯果胶初品置于搅拌器内并按重量比I : 2. 5加入70%乙醇，搅拌O. 5小时即形成凝胶；11.压滤是将低酯果胶的凝胶置于板框压滤机内在O. 2Mpa的压力下制得低酯果胶的胶凝物；12.将上述压滤出的溶液进行蒸馏，以达到回收利用乙醇；13.将上述胶凝物进行喷雾干燥，制备成低酯果胶干品；经粉碎过80目筛即得低酯果胶成品。以上为本发明实施例5的一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法。
权利要求
1.一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，其特征是所述的方法依次包括下述步骤将向日葵盘和杆进行粉碎至粒径为l-2mm，然后进行热水煮、水洗抽滤、压榨去水取渣、混合匀浆、抽滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。
2.根据权利要求I所述的从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，其特征是所述的热水煮是将粉碎的干物料按其重量比为I : 4-6的比例加入水并加温控制水温为70-100°C的范围内煮1-2小时。
3.根据权利要求I或2所述的从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，其特征是所述的水洗抽滤是将热水煮后的物料置于设有滤布的抽滤槽内，用40-60°C的温水反复进行冲洗3-5次，同时用负压气体进行抽滤。
4.根据权利要求I所述的从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，其特征是所述的混合匀浆是将压榨后的物料置于匀浆机内，按物料与水为I : I. 5-4的比例加水、发酵剂，力口 入浓度为95-99%的盐酸调整其PH值为2-3，高速匀浆2_3小时。
5.根据权利要求I或4所述的从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，其特征是所述的超滤是将上述匀浆液经抽滤后在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. 01-0. 05MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液。
6.根据权利要求I所述的从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，其特征是所述纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在O. 01-0. 15MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液。
7.根据权利要求I所述的从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，其特征是所述的纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在O. 01-0. 15MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为低酯果胶初品。
8.根据权利要求I所述的从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，其特征是所述的搅拌成胶是将上述低酯果胶初品置于搅拌器内并按重量比I : I. 5-2. 5加入70-98%乙醇，搅拌O. 5-1小时即形成凝胶。
9.根据权利要求I所述的从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，其特征是所述的压滤是将低酯果胶的凝胶置于板框压滤机内在O. 2-0. 3Mpa的压力下制得低酯果胶的胶凝物。
全文摘要
本发明公开了一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，涉及生物化学制药技术领域。本发明的技术方案是一种从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的方法，其特殊之处是所述的方法依次包括下述步骤将向日葵盘和杆进行粉碎至粒径为1-2mm，然后进行热水煮、水洗抽滤、压榨去水取渣、混合匀浆、抽滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。本发明与现有技术相比具有可减少传统提取方法及有害有机溶剂的使用量，在提取过程中保留原有生物活性，使提取过程简单、环保、成本低且可以进行大规模工业化生产的突出的实质性特点和显著的进步。
文档编号C08B37/06GK102731676SQ201110098580
公开日2012年10月17日 申请日期2011年4月9日 优先权日2011年4月9日
发明者吕维学, 董娜, 马丽 申请人:吕维学