专利名称：一种用杜仲叶制备杜仲胶的方法
技术领域：
本发明涉及一种天然产物的提取方法，具体说是一种用杜仲叶制备杜仲胶的方法。
背景技术：
在我国对杜仲的研究利用传统上仅限于杜仲皮，中药中指的就是用皮入药，但对杜仲树长期取皮对树的生长不利，而且取皮的环剥技术要求也较高，不然极易导致树的死亡，取皮后，皮的再生也需要一个较长的过程。因此，从原料学的角度来说，并不是一个好的方法。
80年代以来许多学者的大量研究表明虽然存在不同地域和不同采收期的差异，但杜仲叶与皮在化学成分上除个别成分外，大部分的化学成分基本一致，具有同等功效，对杜仲的利用以叶代皮具有很高的可行性。另外从原料上来看，杜仲是落叶树，对叶子的利用可以说是废物利用，这为研究提供了更多更广的优点，由于对中草药的需求量比较大，传统的杜仲药用部位为树皮，树皮资源已明显不足，以叶代皮可以弥补这方面的不足。
发明内容
本发明提供一种用杜仲叶制备杜仲胶的方法，采用天然杜仲叶制成，杜仲胶的分子量40000 - 60000，杜仲胶的含量99. 9%，提取率达到95%以上。一种用杜仲叶制备杜仲胶的方法，其具体制备步骤如下
步骤一、将杜仲叶放入清水中洗净，晾干，使叶内的含水量小于 5%，备用；
步骤二、将步骤一处理好的的杜仲叶送入超微粉碎机，进行超微粉碎，粉碎后的颗粒为絮状物，粒径为10 — 500μπι;
步骤三、将步骤二粉碎好的杜仲叶颗粒送入超声波提取罐，进行提取，具体处理要求
是
Α、先向超声波提取罐内放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲叶颗粒，杜仲叶颗粒与石油醚溶液加入的重量比是1 :6 — 18 ;
B、开启超声震动装置，震动时间30 - 120分钟，温度50 - 75°C，使超声波提取罐内的物体形成胶体混合液；
步骤四、将步骤三形成的胶体混合液温度保持在50摄氏度，送入30-200目过滤筛，过滤，去除杂质,后将去除杂质的胶体混合液送入分离罐；
步骤五、胶体混合液送入分离罐后，将分离罐的温度控制在10°c，持续时间I 一 12小时，使分离罐中的胶体完全结晶沉淀；
步骤六、分离罐内的胶体沉淀后，放出并回收胶体表层上的液体，即石油醚，再次循环使用，取出胶体即制得一种天然杜仲胶。有益效果1、本发明采用超微粉碎预处理技术对杜仲皮进行预处理，将其粉碎成小颗粒物，有利于粉碎物的不同组分提取，经超微粉碎后，较多的天然杜仲橡胶组分暴露在外，为下一步有机溶剂的溶解做好准备。并且，超微粉碎预处理技术还可实现杜仲的连续、高效、绿色的预处理过程，可减小提取设备的体积，降低有机溶剂的使用量，有效提高天然橡胶的提取效率；
2、提取过程采用单一的乙醚作为的溶剂，该溶剂低毒、环保的特点，使用该溶剂无排放循环提取，可降低能耗，不涉及溶剂分离问题， 可提高溶剂利用效率，降低生产成本，不污染环境；
3、采用了先进超声波逆流提取工艺，实现高效提取，使其提取率在95%以上，杜仲胶的含量达到99.9%，整个分离提胶过程具有污染低，产率高的特点，实现杜仲胶的分级、快速提取。
图I为杜仲叶的偏光显微镜照片；
图I为未经过超微粉碎预处理的杜仲叶的偏光显微镜照片；
图2为经过超微粉碎预处理后杜仲叶的偏光显微镜照片；
从图I和图2中可以看出，与图I相比图2可以观察到经过超微粉碎预处理后杜仲叶暴露出大量的结晶的天然杜仲橡胶，超微粉碎预处理技术有利于杜仲胶的提取。图3为所提取的天然橡胶的核磁共振谱图。
具体实施例方式实施例I
一种用杜仲叶制备杜仲胶的方法，采用天然杜仲叶制成，杜仲胶的分子量40000 -60000，杜仲胶的含量99. 9%，其制备步骤如下
步骤一、将杜仲叶放入清水中洗净，晾干，使叶内的含水量小于 5%，备用；
步骤二、将步骤一处理好的的杜仲叶送入超微粉碎机，进行超微粉碎，粉碎后的颗粒为絮状物，粒径为ΙΟμπι ;
步骤三、将步骤二粉碎好的杜仲叶颗粒送入超声波提取罐，进行提取，具体处理要求
是
Α、先向超声波提取罐内放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲叶颗粒，杜仲叶颗粒与石油醚溶液加入的重量比是1 :6 ;
B、开启超声震动装置，震动时间30分钟，温度50°C，使超声波提取罐内的物体形成胶体混合液；
步骤四、将步骤三形成的胶体混合液温度保持在50摄氏度，送入30目过滤筛，过滤，去除杂质，后将去除杂质的胶体混合液送入分离罐；
步骤五、胶体混合液送入分离罐后，将分离罐的温度控制在10°C，持续时间I小时，使分离罐中的胶体完全结晶沉淀；
步骤六、分离罐内的胶体沉淀后，放出并回收胶体表层上的液体，即石油醚，再次循环使用，取出胶体即制得一种天然杜仲胶。实施例2
一种用杜仲叶制备杜仲胶的方法，采用天然杜仲叶制成，杜仲胶的分子量40000 -60000，杜仲胶的含量99. 9%，其制备步骤如下
步骤一、将杜仲叶放入清水中洗净，晾干，使叶内的含水量小于 5%，备用；
步骤二、将步骤一处理好的的杜仲叶送入超微粉碎机，进行超微粉碎，粉碎后的颗粒为絮状物，粒径为300μπι;
步骤三、将步骤二粉碎好的杜仲叶颗粒送入超声波提取罐，进行提取，具体处理要求
是
Α、先向超声波提取罐内放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲叶颗粒，杜仲叶颗粒与石油醚溶液加入的重量比是1 :10 ；
B、开启超声震动装置，震动时间80分钟，温度60°C，使超声波提取罐内的物体形成胶体混合液；
步骤四、将步骤三形成的胶体混合液温度保持在50摄氏度，送入100目过滤筛，过滤，去除杂质，后将去除杂质的胶体混合液送入分离罐；
步骤五、胶体混合液送入分离罐后，将分离罐的温度控制在10°C，持续时间6小时，使分离罐中的胶体完全结晶沉淀；
步骤六、分离罐内的胶体沉淀后，放出并回收胶体表层上的液体，即石油醚，再次循环使用，取出胶体即制得一种天然杜仲胶。实施例3
一种用杜仲叶制备杜仲胶的方法，采用天然杜仲叶制成，杜仲胶的分子量40000 -60000，杜仲胶的含量99. 9%，其制备步骤如下
步骤一、将杜仲叶放入清水中洗净，晾干，使叶内的含水量小于 5%，备用；
步骤二、将步骤一处理好的的杜仲叶送入超微粉碎机，进行超微粉碎，粉碎后的颗粒为絮状物，粒径为500μπι;
步骤三、将步骤二粉碎好的杜仲叶颗粒送入超声波提取罐，进行提取，具体处理要求
是
Α、先向超声波提取罐内放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲叶颗粒，杜仲叶颗粒与石油醚溶液加入的重量比是1 : 18 ；
B、开启超声震动装置，震动时间120分钟，温度75°C，使超声波提取罐内的物体形成胶体混合液；
步骤四、将步骤三形成的胶体混合液温度保持在50摄氏度，送入200目过滤筛，过滤，去除杂质，后将去除杂质的胶体混合液送入分离罐；
步骤五、胶体混合液送入分离罐后，将分离罐的温度控制在10°C，持续时间12小时，使分离罐中的胶体完全结晶沉淀；
步骤六、分离罐内的胶体沉淀后，放出并回收胶体表层上的液体，即石油醚，再次循环使用，取出胶体即制得一种天然杜仲胶。
天然橡胶核磁共振检测实验
对所提取的天然橡胶进行了核磁共振检测，结果如图3，图3中HNMR图谱显示，在
I.60ppm处的峰信号比较强烈,这个峰是反-1，4结构甲基的质子峰，I. 67ppm处几乎没有信号，表明在天然杜仲橡胶中几乎不含有顺-1，4结构甲基上的质子峰，也就说明在提取的天然杜仲橡胶中几乎不含有顺-1，4-聚异戍二烯。2.03 ppm和1.96 ppm两处的信号表明是两个亚甲基的质子峰。5. 10 ppm处的信号是1，4结构中双键的质子峰。图中没有1，2结构和3，4结构中H的信号。通过峰而积计算，图中所表征的反式-1，4-聚异戊二烯的反-1，4结构含量为99. 9%，顺式-1，4-聚异戊二烯结构为O. 1%。·
权利要求
1.一种用杜仲叶制备杜仲胶的方法，采用天然杜仲叶制成，杜仲胶的分子量40000 -.60000，杜仲胶的含量99. 9%，其特征在于制备步骤如下 步骤一、将杜仲叶放入清水中洗净，晾干，使叶内的含水量小于 5%，备用； 步骤二、将步骤一处理好的的杜仲叶送入超微粉碎机，进行超微粉碎，粉碎后的颗粒为絮状物，粒径为10 — 500μπι; 步骤三、将步骤二粉碎好的杜仲叶颗粒送入超声波提取罐，进行提取，具体处理要求是 Α、先向超声波提取罐内放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲叶颗粒，杜仲叶颗粒与石油醚溶液加入的重量比是1 6 - 18 ； B、开启超声震动装置，震动时间30 — 120分钟，温度50 — 75°C，使超声波提取罐内的物体形成胶体混合液； 步骤四、将步骤三形成的胶体混合液送入30-200目过滤筛，过滤，去除杂质，后将去除杂质的胶体混合液送入分离罐； 步骤五、胶体混合液送入分离罐后，将分离罐的温度控制在10°C，持续时间I 一 12小时，使分离罐中的胶体结晶完全沉淀； 步骤六、分离罐内的胶体沉淀后，放出并回收胶体表层上的液体，即石油醚，再次循环使用，取出胶体即制得一种天然杜仲胶。
全文摘要
一种用杜仲叶制备杜仲胶的方法，采用先将杜仲叶放入清水中洗净，晾干，使杜仲皮内的含水量小于5％，将其粉碎为粒径为10-500μm的颗粒，以杜仲叶颗粒与石油醚溶液加入的重量比是16-18加入石油醚，在温度50-75℃，进行超声震动30-120分钟，使超声波提取罐内的物体形成胶体混合液；胶体混合液送入30-200目过滤筛，过滤，去除杂质，后将去除杂质的胶体混合液送入分离罐；最后低温析出杜仲胶晶体的方法进行杜仲胶提取；本发明工艺简单污染小，产率高，成本低，采用微粉碎预处理技术和超声波逆流提取，效果理想，提取率达到95%以上，杜仲胶的含量达到99.9％。
文档编号C08J3/00GK102838758SQ201210307989
公开日2012年12月26日 申请日期2012年8月28日 优先权日2012年8月28日
发明者夏琳, 辛振祥, 魏军生, 李银环 申请人:河南恒瑞源实业有限公司