不溶性硫磺预分散胶母粒及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种不溶性硫磺预分散胶母粒及其制备方法，是以三元乙丙胶和丁苯橡胶为胶质组成的不溶性硫磺母炼胶组合物，并加入EVA及分散剂，于95～105℃塑炼15-16分钟，当门尼粘度达到23～26，塑炼胶表面温度为18～20℃时，加入不溶性硫磺IS7020及环烷油，控制温度58-63℃；左右开刀各4～6次，每次3～4min，打卷4～6次，总时间1～2min，压片造粒制得不溶性硫磺IS60-75胶母粒。本发明与传统产品技术相比，原材料38μm全部过筛，胶母粒无粉尘飞扬且室温下不粘团；胶母粒用橡胶载体预分散，能保证IS的活性，与不同橡胶均有很好的相容性；在较低混炼温度下，仍具有较低粘度和低剪切率，易于分散和自动化计量；加快了混炼速度，短时间内能实现良好的分散与分配。
【专利说明】不溶性硫磺预分散胶母粒及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种不溶性硫磺预分散胶母粒及其制备方法，特别是不溶性硫磺预分散型橡胶助剂母粒取代传统的不溶性硫磺粉体橡胶助剂的产品及方法。
【背景技术】
[0002]传统的橡胶助剂多为粉状化学品，虽然能为橡胶制品及其加工带来极大的益处，但也存在许多不足之处:一是粉状助剂与橡胶的相容性比预分散橡胶助剂母粒要差，相对胶母粒制品更难均匀地分散在橡胶中，因此，采用粉状助剂的橡胶制品在品质上会低于采用胶母粒制品橡胶制品；二是会造成更多的能源损耗。采用粉状橡胶助剂时，为了将其分散均匀，实际操作中往往采用延长混炼时间，提高混炼温度等办法，这会带来更多的能量损耗及过度交联等问题；三是不易于自动控制剂量。由于粉状助剂的物理特性，在加入橡胶制品的过程中，容易悬挂在器皿壁上，不易于自动控制进量；四是运输储存难度比胶母粒类橡胶助剂大。粉状助剂容易吸潮，存储要求高于胶母粒状助剂，且由于其粉末状的特点，运输成本也高于胶母粒助剂。200910234698.2公开了一种提高不溶性硫磺分散性的方法，是先将固化干燥后的IS-60块状料在粗粉碎机中粉碎成颗粒状，再在微粉粉碎机中粉碎成粒径120~150 μ m的粉料。该技术对现有粉碎工艺作出改进，对加料速度和分级轮转速进行调整，使制得的IS粉的分散性有所提高，但IS预分散助剂仍然是粉料。
[0003]发明人通过以下研究思路，以改进上述现有技术存在的诸多缺陷:(I)选择相容性优良环保的母炼胶组合物，以提高粉末助剂的分散性能；(2)筛选出适合不同橡胶混合体系的载体橡胶，确定预分散体系的最佳配比及混炼制造工艺；(3)选用改善组合物整体性能又环保的添加剂，以克服产品在造粒、储存过程中的粘连问题。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种不溶性硫磺预分散胶母粒产品及其制备方法，即制作一种不溶性硫磺预分散型橡胶助剂母粒，来取代传统的不溶性硫磺粉体橡胶助剂产品。
[0005]本发明橡胶预分散助剂是将粉末化学助剂预先经特殊手段分散在某种粘结体系内，然后造粒，制成“高浓度”的助剂母粒，用来取代传统粉末助剂，以消除橡胶加工过程中的化学烟雾和粉尘污染等问题，改善操作环境，提高产品质量。
[0006]为实现上述目的本发明所提出的技术方案是:一种不溶性硫磺预分散胶母粒，是以三元乙丙胶(EPDM)和丁苯橡胶(SBR)为胶质组成的不溶性硫磺母炼胶组合物，其特征是该组合物包括以下重量份配比:
[0007]不溶性硫磺IS7020146~173
[0008]EPDM+SBR+ 分散剂35 ~62
[0009]环烷油24~50
[0010]所述的EPDM =SBR:分散剂的重量比为1:0.3~0.5:0.04~0.07 ;[0011]所述的EPDM、SBR的门尼粘度为65~70 ;
[0012]所述的分散剂为白油或硬脂酸。
[0013]所述的组合物优选的重量份配比为:
[0014]IS7020150 ~158
[0015]EPDM+SBR+分散剂45 ~55
[0016]环烷油35~40。
[0017]所述的组合物优选的重量份配比为:
[0018]IS7020158
[0019]EPDM+SBR+分散剂50
[0020]环烷油40。
[0021]本发明不溶性硫磺预分散胶母粒的制备方法包括以下步骤:
[0022](1)按上述配量将门尼粘度65~70的三元乙丙胶和丁苯橡胶于95~105°C在塑炼机中塑炼15~16分钟，塑炼时加入乙烯与醋酸乙烯共聚物(EVA)及分散剂，EVA加入的量为EPDM+SBR总重量的I / 4~I / 6 ;
[0023](2)当塑炼胶的门尼粘度达到23~26、测试塑炼胶表面温度为18~20°C时，加入上述配量的不溶性硫磺IS7020及环烷油，并控制温度在58-63°C继续塑炼15~20min ；
[0024](3)在塑炼机中左右开刀各4~6次，每次开刀时间3~4min，打卷4~6次，打卷总时间I~2min，下片，制得不溶性硫磺IS60-75母炼胶；
[0025](4)在压片机中压片造粒，制成粒度为3~5mm的胶母粒，在造粒同时过滤掉小于规格粒度的粉尘颗粒。
[0026]本发明生产工艺简洁、无污染、节能环保，适应国家绿色化工的政策要求。不溶性硫磺母胶粒产品IS60-75含有75%总硫磺，其中不溶性硫磺IS含量> 60% (在CS2中不溶物)和< 40%可溶性硫磺，即不溶性硫磺IS60至少含有60%不溶于二硫化碳和其它溶剂的改性多聚硫，可用作各种天然胶，合成胶的硫化剂，不喷霜，不渗透至相邻胶层；适用于各种需要存放，胶接及层间粘合的场合。本发明制备的预分散胶母粒通过控制配比和工艺条件，使得主粘结胶质与促进剂之间不发生化学作用；具有等量替代普通粉体橡胶助剂的功能，有效成分功效提高约20%，与粉料相比，具有优异的加工及硫化性能。
[0027]本发明与传统粉状不溶性硫磺IS橡胶助剂相比，不溶性硫磺胶母粒具有如下显著特点:1、原材料38μπι全部过筛，但胶母粒无粉尘飞扬；2、胶母粒IS60-75由于用橡胶载体预分散，能够保证不溶性硫磺IS的活性；3、胶母粒室温下不粘团；4、较低温度下如50°C具有较低门尼粘度，改善分散质量，与不同橡胶均具有很好的相容性；5、胶母粒造粒时同时过滤，降低废品率；6、在较低的混炼温度下，该体系也具有较低的粘度和低剪切率，易于分散和自动化计量。
【具体实施方式】
[0028]实施例1 (以270L容量的制作容器配料)
[0029](I)将门尼粘度67的三元乙丙胶(EPDM) 35kg，门尼粘度67的丁苯橡胶(SBR) 13.2kg备料塑炼，为保持母炼胶具有好的塑炼形状，塑炼时加入乙烯与醋酸乙烯共聚物(EVA) 9.6kg，并加入白油分散剂1.8kg，于95~105°C温度下在塑炼机中塑炼15-16分钟；
[0030](2)当塑炼胶的门尼粘度降到大约25、测试塑炼胶表面温度为18~20°C时，加入不溶性硫磺IS7020158kg，环烷油40kg，并控制温度在58_63°C继续塑炼15~20min ；
[0031](3)在塑炼机上左右开刀各六次，开刀时间3~4min，打卷6次，打卷总时间I~2min，下片，制得不溶性硫磺IS60-75母炼胶，即含有75%总的硫磺，其中不溶性硫磺含量^ 60% (在CS2中不溶物)和< 40%可溶性硫横；
[0032](4)在压片机中压片造粒得到3~5_粒度的胶母粒产品，在造粒同时过滤掉小于规格粒度的粉尘颗粒，最后在自动包装机中包装。
[0033]实施例2
[0034]不溶性硫磺母炼胶组合物重量配比:
[0035]三元乙丙胶(EPDM) 45kg，丁苯橡胶(SBR) 15kg，乙烯与醋酸乙烯共聚物(EVA) 12kg，硬脂酸分散剂2.0kg，不溶性硫磺IS7020165kg，环烷油45kg。
[0036]工艺条件及制备方法同实施例1。
[0037]实施例3
[0038]不溶性硫磺母炼胶组合物重量配比:
[0039]三元乙丙胶(EPDM) 40kg, 丁苯橡胶(SBR) 19kg，乙烯与醋酸乙烯共聚物(EVA) 10kg，硬脂酸分散剂2.3kg，不溶性硫磺IS7020160kg，环烷油42kg。
[0040]工艺条件及制备方法`同实施例1。
【专利附图】
【附图说明】
[0041]以下是通过实施例1~4对制得的不溶性硫磺IS胶母粒产品与硫化橡胶压片得到的分散结果与现有工艺产品分散度比较的照片(通过扫描电子显微镜作出照片)；实施例5~8是不溶性硫磺IS在不同温度下的转化量与现有工艺产品转化量比较的照片和曲线图。图中:
[0042]图1为实施例1所得不溶性硫磺产品在硫化胶中的分散结果照片。
[0043]图2为实施例2所得不溶性硫磺产品在硫化胶中的分散结果照片。
[0044]图3为实施例3所得不溶性硫磺产品在硫化胶中的分散结果照片。
[0045]图4为现有不溶性硫磺产品的在硫化胶中分散结果照片。
[0046]图5为实施例1不溶性硫磺在不同温度下转化份数的变化曲线图。
[0047]图6为实施例2不溶性硫磺在不同温度下转化份数的变化曲线图。
[0048]图7为实施例3不溶性硫磺在不同温度下转化份数的变化曲线图。
[0049]图8为现有产品不溶性硫磺在不同温度下转化份数的变化曲线图。
[0050]差式扫描仪DSC做出的同等条件下硫磺转化量对比表(见图5-图8)
[0051]
【权利要求】
1.一种不溶性硫磺预分散胶母粒，是以三元乙丙胶(EPDM)和丁苯橡胶(SBR)为胶质组成的不溶性硫磺母炼胶组合物，其特征是该组合物包括以下重量份配比: 不溶性硫磺IS7020146~173 EPDM+SBR+ 分散剂35 ~62 环烷油24~50 所述的EPDM =SBR:分散剂的重量比为1:0.3~0.5:0.04~0.07 ; 所述的EPDM、SBR的门尼粘度为65~70 ; 所述的分散剂为白油或硬脂酸。
2.根据权利要求1所述的不溶性硫磺预分散胶母粒，其特征是所述的组合物优选的重量份配比为: IS7020150 ~158 EPDM+SBR+ 分散剂45 ~55 环烷油35~40。
3.根据权利要求1所述的不溶性硫磺预分散胶母粒，其特征是所述的组合物优选的重量份配比为: IS7020158 EPDM+SBR+ 分散剂50 环烷油40。
4.根据权利要求1或2所述的不溶性硫磺预分散胶母粒的制备方法，其特征是所述的制备方法包括以下步骤: (1)按上述配量将门尼粘度65~70的三元乙丙胶和丁苯橡胶于95~105°C在塑炼机中塑炼15~16分钟，塑炼时加入乙烯与醋酸乙烯共聚物(EVA)及分散剂，EVA加入的量为EPDM+SBR总重量的I / 4~I / 6 ; (2)当塑炼胶的门尼粘度达到23~26、测试塑炼胶表面温度为18~20°C时，加入上述配量的不溶性硫磺IS7020及环烷油，并控制温度在58-63°C继续塑炼15~20min ； (3)在塑炼机中左右开刀各4~6次，每次开刀时间3~4min，打卷4~6次，打卷总时间I~2min，下片，制得不溶性硫磺IS60-75母炼胶； (4)在压片机中压片造粒,制成粒度为3~5_的胶母粒,在造粒同时过滤掉小于规格粒度的粉尘颗粒。
【文档编号】C08L9/06GK103642133SQ201310638382
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月27日 优先权日:2013年11月27日
【发明者】吴丽红, 石宝成, 吴明生, 孙晓玉 申请人:朝阳明宇化工有限公司