一种改善异戊橡胶凝聚效果的装置及方法与流程

本发明涉及合成橡胶领域，具体涉及一种利用压缩空气改善异戊橡胶凝聚效果的方法及装置，通过凝聚装置改进及压缩空气使用，降低蒸汽消耗，延长异戊橡胶凝聚单元开车周期。

背景技术：

异戊橡胶(cis-1,4-polyisoprene rubber)是由异戊二烯合成的一种高顺式(顺-1,4含量为95％～98％)橡胶，其结构和性能与天然橡胶近似，被称为合成天然橡胶，全名为顺1,4-聚异戊二烯，可以代替天然橡胶应用在载重轮胎和越野轮胎，还可用于医药等领域。

目前工业化的异戊橡胶技术均为溶液聚合法，溶液聚合法制备橡胶工艺中聚合工段合成的胶液中除含有约百分之十的橡胶外，还含有大量的溶剂和未反应的单体、残存的催化剂等，要将橡胶从胶液中分离出来，有多种后处理工序可以选用，如湿式凝聚法、直接干燥法、相分离法等。从理论上说，后两种方法更合理，其能耗比凝聚法低得多，很有吸引力，但对设备要求较高，目前大多处于试验阶段，因此工业生产中广泛采用湿式凝聚技术。

在采用湿式凝聚技术进行胶液凝聚时，由于溶剂气化速度慢，胶液粘度较大，特别是异戊橡胶，不仅胶液发粘，即使是已经凝聚好了的胶粒，在强烈搅拌下，只要相互碰撞就可能粘结在一起，长时间开车，胶粒粘结成块，堵塞管线，凝聚釜挂胶、堵胶、抱轴、驮釜，不得不开釜清胶，生产被动，而且由于凝聚出的胶块很快粘结成大块，在同样的停留时间内，胶液内部的溶剂和未反应的单体不能脱离完全，胶块含油量高，这不仅会降低溶剂和单体的使用效率，而且会导致后处理过程中炼胶机上打滑，密炼机内不易下料，制成品易生成气泡等。凝聚设备的设计、凝聚工艺优化及隔离剂的选用是防止胶粒粘结、改善凝聚效果、降低蒸汽消耗、延长开车周期的有效手段。

专利CN201110051930.6通过改变胶液进料方式和胶液形态，采用分体组 合式搅拌及搭配胶液和蒸汽喷嘴位置，合理改善凝聚釜内搅拌动力分布，改善凝聚效果。

专利CN201120054983.9通过增设初凝聚胶液配制釜、胶液预热器、凝聚釜内挡板分布、在胶液喷嘴内安装顶针和凝聚釜间胶粒水管道上增设蒸汽口等方法获得较理想的异戊橡胶凝聚形态、降低蒸汽损耗、改善凝聚釜内物料流型、解决胶料堵塞问题，保证胶液凝聚连续稳定运行。

专利CN201110051895.8提供了一种加入隔离剂改善异戊橡胶凝聚效果的方法，以防止凝聚过程中凝聚釜中出现挂胶、堵胶、抱轴、驮釜现象，延长凝聚釜开车周期，降低凝聚所得异戊橡胶的含油量，降低蒸汽消耗，有利于后续的挤出干燥工序，降低异戊橡胶生产成本。

国外专利多通过向凝聚釜加入分散剂的方式改善凝聚效果，防止胶粒粘结，专利US3268501和US3042637在凝聚过程中向凝聚釜中加入碱性金属盐、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐的方法有效改善了胶粒的粘结成块现象。US3190868通过向凝聚系统中加入水溶性聚合物分散剂使凝聚釜内的胶粒成高度分散状态，这些聚合分散剂通常包括单个或多个羧基或能形成羧基的腈类、氨基和脂类基团，这些聚合物分散剂可以以自由酸的方式加入凝聚釜，也可以以聚合物分散剂的铵盐、钡盐、锶盐、铝盐、钴盐、铁盐、镍盐的方式加入凝聚釜。

上述专利从很大程度上改善了异戊橡胶凝聚效果、降低了蒸汽消耗、延长了开车周期，但仍存在凝聚单元蒸汽耗量高、系统泡沫多、胶液在凝聚釜液面粘结坨的问题。

技术实现要素：

本发明目的在于，提供一种改善异戊橡胶凝聚效果的装置及方法。本发明的目的在于克服现有技术的问题，提供改善异戊橡胶凝聚效果的装置及方法，以防止凝聚过程中胶粒在凝聚釜液面粘结坨，强化凝聚釜搅拌效果、改善胶粒形态，降低凝聚体系表面张力，从而减少体系泡沫量、降低凝聚所得异戊橡胶的含油量，降低蒸汽消耗、延长凝聚釜开车周期、降低异戊橡胶生产成本。

本发明提供了改善异戊橡胶凝聚效果的装置，包括：

一设有多个开孔的管线，呈环状绕设于凝聚釜釜内壁的周向方向，所述管 线的进气口与压缩空气供给装置相连；

一双流体注入系统，包括一双流体喷嘴和与所述双流体喷嘴相连接的压缩空气供给装置和胶液供给装置，来自所述压缩空气供给装置的压缩空气和来自胶液供给装置的胶液通过所述双流喷嘴注入所述凝聚釜内。

上述的改善异戊橡胶凝聚效果的装置，所述双流体喷嘴为一内外双层圆筒结构，外层为气室，所述气室设有一压缩空气入口和一压缩空气出口，所述压缩空气入口与所述压缩空气供给装置连通，内层为胶液室，所述胶液室设有一胶液入口和一胶液出口，所述胶液入口与胶液供给装置连通，所述胶液出口将所述气室与所述胶液室连通，所述压缩空气出口与胶液出口在同一轴线方向上。

上述的改善异戊橡胶凝聚效果的装置，所述开孔的方向与所述聚釜釜壁平行。

上述的改善异戊橡胶凝聚效果的装置，所述开孔数量为3～6个，且所述多个开孔等间隔均匀分布。

上述的改善异戊橡胶凝聚效果的装置，注入所述管线的压缩空气压强和注入所述双流体喷嘴的压缩空气压强均为0.3MPa～0.8MPa。

上述的改善异戊橡胶凝聚效果的装置，所述凝聚釜釜内壁设有多个用于固定所述管线的固定点。

上述的改善异戊橡胶凝聚效果的装置，所述胶液口小于所述压缩空气出口。

上述的改善异戊橡胶凝聚效果的装置，所述胶液口直径为5mm。

本发明还提供了一种改善异戊橡胶凝聚效果的方法，应用于上述权利要求1-8中任一项所述的改善异戊橡胶凝聚效果的装置，其特征在于，包括如下步骤：

在凝聚釜釜内壁的周向方向呈环状绕设一具有多个开孔的管线，并所述管线的进气口与压缩空气供给装置相连；

设置一双流体喷嘴，所述双流喷嘴同时连通所述压缩空气供给装置和一胶液供给装置，将来自所述压缩空气供给装置的压缩空气和来自胶液供给装置的胶液通过所述双流喷嘴注入所述凝聚釜内。

上述的一种改善异戊橡胶凝聚效果的方法，其特征在于，注入所述管线的 压缩空气压强和注入所述双流体喷嘴的压缩空气压强均为0.3MPa～0.8MPa，注入凝聚釜釜内的所述胶液速度为1m³/h。

本发明与现有技术相比具有以下显著的进步和积极的效果：

1.在沿第一、第二凝聚釜釜壁周向增设一圈带孔压缩空气管线，利用压缩空气在凝聚体系热水中的气提、膨胀和分散作用提高凝聚体系在凝聚釜的轴向流动效果，消除搅拌死角，防止胶粒在凝聚釜液面粘结坨，延长凝聚单元开车周期。

2.胶液喷嘴采用双流体喷嘴，利用压缩空气代替蒸汽对胶液进行切割和分散，改善胶粒状态，降低蒸汽消耗，降低了产品成本。

3.降低了隔离剂用量，降低了体系表面张力，减少了体系泡沫量，降低了隔离剂成本，避免泡沫堵塞管线和冷凝设备的风险。

4.压缩空气的气体作用可以提高凝聚釜溶剂脱除速率，降低胶粒含油量，降低溶剂消耗。

5.凝聚过程蒸汽用量减少，废水排放减少。

以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。

附图说明

图1为本发明一实施例的装置主视图；

图2为本发明一实施例的装置俯视图；

图3为本发明双流喷嘴的结构示意图。

附图标记：

凝聚釜1

管钱2

开孔21

固定点22

双流喷嘴3

气室31

压缩空气入口311

压缩空气出口312

胶液室32

胶液进入口321

胶液出口322

压缩空气进料管线4

具体实施方式

下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作具体的描述：

以下通过实施例对本发明做进一步说明，所列举的实施例，是在规模化试生产中实际操作得到验证的例子，因此很容易被本领域的技术人员所掌握。如在本发明基础上做出某些变化，其实质并未超出本发明的范围，所述的实例仅对本发明做出说明，并未对本发明做出限定。

如图1所示，图1为装置的主视图，图2为装置的俯视图，本发明提供的改善异戊橡胶凝聚效果的装置，包括：

一设有多个开孔的管线2，呈环状绕设于凝聚釜1的釜内壁的周向方向，管线2的进气口与压缩空气供给装置(图中未画出)相连；详细之，第一凝聚釜连通第二凝聚釜，在沿第一凝聚釜、第二凝聚釜的釜壁周向增设一圈带孔管线,管线2上开孔的个数为3-6个，开孔21在圆环状压缩空气管线上均匀分布，开孔21的方向和凝聚釜釜壁平行，来自压缩空气供给装置的压缩空气通过压缩空气进料管线4注入该管线2，注入管线2内的压缩空气压强为0.3MPa～0.8MPa，利用压缩空气中的氮气在凝聚体系热水中的气体、膨胀和分散作用以提高凝聚体系在凝聚釜的轴向流动效果，消除搅拌死角，防止胶粒在凝聚釜1液面粘结坨。压缩空气管线的安装示意图如图1所示，图1中为该装置的主视图，图2为该装置的俯视图，凝聚釜1釜壁内设有多个管线固定点22，可将压缩空气管钱周向固定在凝聚釜1周向上。

一双流体注入系统，包括一双流体喷嘴和与双流体喷嘴相连接的压缩空气供给装置和胶液供给装置(图中未画出)，来自压缩空气供给装置的压缩空气和来自胶液供给装置的胶液通过双流喷嘴3注入凝聚釜1内。详细之，将胶液和压缩空气通过该双流喷嘴3同时注入凝聚釜1，注入凝聚釜1内的压缩空气管压强为0.3MPa～0.8MPa，注入凝聚釜1釜内的所述胶液速度为1m³/h，如图3所示，该双流喷嘴3为一内外双层圆筒结构，外层为气室31，所述气室31设有一压缩空气入口311与压缩空气出口312，气室31通过一压缩空气入口 311与压缩空气供给装置连通，压缩空气经压缩空气出口312入凝聚釜1内，内层为胶液室32，所述胶液室32一端为胶液进入口321，另一端为胶液出口322，胶液室32的胶液进入口321与胶液供给装置连通，气室31与胶液室32通过一胶液出口322连通，胶液出口322与压缩空气出口312处于同一轴向方向上，且所述胶液出口半径322小于压缩空气出口半径312，胶液出口322的直径为5mm，压缩空气出口312喷出的压缩空气将经胶液出口322喷出的胶液进行切割和分散。

本发明还提供了一种应用于上述改善异戊橡胶凝聚效果的装置，包括如下步骤：

在凝聚釜1釜内壁的周向方向呈环状绕设一具有多个开孔的管线2，管线2的进气口与压缩空气供给装置相连；

设置一双流体喷嘴，双流喷嘴3同时连通压缩空气供给装置和一胶液供给装置，将来自压缩空气供给装置的压缩空气和来自胶液供给装置的胶液通过双流喷嘴注入凝聚釜1内。注入所述管线的压缩空气压强和注入双流体喷嘴3的压缩空气压强均为0.3MPa～0.8MPa，注入凝聚釜1釜内的胶液速度为1m3/h。

将胶液和气体通过双流喷嘴3注入压缩空气管线，利用压缩空气在凝聚体系热水中的气提、膨胀和分散作用提高凝聚体系在凝聚釜1的轴向流动效果，消除搅拌死角，防止胶粒在凝聚釜1液面粘结坨。

为进一步描述本装置的使用及利用本装置所产生的效果，特举如下实施例。

实施例1

所用稀土异戊橡胶己烷溶液为异戊二烯在稀土催化剂作用下，以己烷为溶剂进行聚合反应获得，其胶含量为12％，稀土异戊橡胶1,4-顺式含量96％、分子量分布为2.5、门尼粘度为85。具体操作步骤如下：

稀土异戊橡胶通过双流体喷嘴喷3入凝聚釜1中，第一凝聚釜、第二凝聚釜釜内壁周向均设一圈带孔压缩空气管线，每一管线上设3个开孔，3个开孔在圆环状压缩空气管线上均匀分布，压缩空气出口与凝聚釜1釜壁平行，具体操作条件为：将来自压缩空气供给装置的压缩空气和来自胶液供给装置的稀土异戊橡胶通过双流喷嘴注入凝聚釜1内，同时往带孔压缩空气管线注入压缩空气，通过双流喷嘴注入凝聚釜1内的进胶速度为1m3/h，往双流喷嘴和带孔 管线内注入的压缩空气的压强均为0.6MPa，隔离剂用量应保持在0.03kg/t胶液，第一凝聚釜的温度83℃，搅拌速度280转/分，第二凝聚釜的温度93℃，搅拌速度280转/分，凝聚24h没有发生抱轴、堵胶、驮釜现象，试验过程中凝聚釜1液面没有胶粒结坨现象，釜内没有泡沫，试验结束后打开凝聚釜1观察，搅拌没有挂胶现象，测试结果表明胶屑粒度为5～10mm，生胶含油量为0.29％，门尼粘度99.6，水蒸汽消耗3.5t/t生胶,也就是每生产1吨生胶需要消耗3.5吨水蒸气。

实施例2

所用胶液同实施例1，具体操作步骤如下：

稀土异戊橡胶通过双流体喷嘴喷3入凝聚釜1中，第一凝聚釜、第一凝聚釜内壁不设带孔的压缩空气管线2，具体操作条件为：将来自压缩空气供给装置的压缩空气和来自胶液供给装置的稀土异戊橡胶通过双流喷嘴3注入凝聚釜1内，通过双流喷嘴注入凝聚釜1内的稀土异戊橡胶进胶速度为1m³/h，往双流喷嘴3内注入的压缩空气的压强为0.6MPa，隔离剂用量应保持在0.05kg/t胶液，第一凝聚釜的温度83℃，搅拌速度280转/分，第二凝聚釜的温度93℃，搅拌速度280转/分，凝聚24h没有发生抱轴、堵胶、驮釜现象，凝聚4h后凝聚釜1液面有胶粒结坨现象，釜内泡沫少，试验结束后打开凝聚釜1观察，搅拌没有挂胶现象，测试结果表明胶屑粒度为10～15mm，生胶含油量为0.49％，门尼粘度99.6，水蒸汽消耗3.4t/t生胶。

实施例3

所用胶液同实施例1，具体操作步骤如下：

在第一凝聚釜、第二凝聚釜釜壁周向均设一圈带孔压缩空气管线2，每一管线2上设6个压缩空气出口，6个开孔在圆环状压缩空气管线2上均匀分布，压缩空气出口与凝聚釜釜壁平行，具体操作条件为：将来自压缩空气供给装置的压缩空气和来自胶液供给装置的稀土异戊橡胶通过双流喷嘴3注入凝聚釜内，同时往带孔压缩空气管线2注入压缩空气，通过双流喷嘴注入凝聚釜内的稀土异戊橡胶进胶速度为1m³/h，往双流喷嘴3和带孔管线2内注入的压缩空气的压强均为0.6MPa，隔离剂用量应保持在0.05kg/t胶液，第一凝聚釜内的温度83℃，搅拌速度280转/分，第二凝聚釜内的温度93℃，搅拌速度280转/分，凝聚24h没有发生抱轴、堵胶、驮釜现象，试验过程中凝聚釜液面没有 胶粒结坨现象，釜内泡沫少，试验结束后打开凝聚釜观察，搅拌没有挂胶现象，测试结果表明胶屑粒度为5～10mm，生胶含油量为0.49％，门尼粘度99.6，水蒸汽消耗4.7t/t生胶。

实施例4

所用胶液同实施例1，具体操作步骤如下：

第一凝聚釜、第二凝聚釜内壁周向不设压缩空气管线，胶液喷嘴内不通入压缩空气而通入蒸气，具体操作条件为：将蒸汽和来自胶液供给装置的稀土异戊橡胶通过双流喷嘴注入凝聚釜内，注入双流喷嘴内的蒸汽压强为0.6MPa蒸汽，通过双流喷嘴注入凝聚釜内的稀土异戊橡胶进胶速度为1m³/h，隔离剂用量应保持在0.08kg/t胶液，第一凝聚釜内的温度83℃，搅拌速度280转/分，第二凝聚釜内温度93℃，搅拌速度280转/分，凝聚24h没有发生抱轴、堵胶、驮釜现象，凝聚2h后凝聚釜液面有胶粒结坨现象，凝聚釜内有较多泡沫，需用消泡剂消除，试验结束后打开凝聚釜观察，搅拌没有挂胶现象，测试结果表明胶屑粒度为10～20mm，生胶含油量为0.55％，门尼粘度99.6，水蒸汽消耗4.5t/t生胶。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。