一种二乙烯三胺的制备的制作方法

文档序号:11276539阅读:2017来源:国知局

本技术属于精细化工领域,涉及一种二乙烯三胺生产技术。

技术背景

本产品目前主要是乙二胺生产过程中作为付产物,经精制而得,尚无专门针对该产品的技术,国内更无研究或报道;由于其在在精细化工领域的用途不断扩大,其用量也愈来愈大,长年来都依赖进口,因此市场前景十分乐观。



技术实现要素:

高压加氢技术在有机化工生产中占有非常重要的地位,利用加氢工艺,减少排放和保护环境意义重大。我国有丰富的氢气资源,本技术采用加氢的方法,使用亚氨基二乙腈在催化剂存在下加氢生产二乙烯三胺,产品品质高,工艺简单、清洁、安全,几乎可以达到零排放。

实施方案

1.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得278g,经气相色谱分析99.2%。

2.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5%钯炭催化剂,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到108℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得256g,经气相色谱分析98.8%。

3.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5%钌炭催化剂,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到110℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得255g,经气相色谱分析99.8%。

4.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5%铂炭催化剂,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得240g,经气相色谱分析99.1%。

5.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨10g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得258g,经气相色谱分析99.1%。

6.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和10g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得270g,经气相色谱分析99.3%。

7.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和5g骨架镍及2g5%钌炭催化剂,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到98℃,压力开 始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得275g,经气相色谱分析99.3%。

8.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml乙醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得280g,经气相色谱分析99.0%。

9.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600mldmf和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液精馏回收dmf,降温至80℃在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得300g,经气相色谱分析86.2%。

10.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g回收骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得277g,经气相色谱分析99.2%。

11.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入25%氨水80ml,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得260g,经气相色谱分析98.6%。

12.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得225g,经气相色谱分析99.1%。

13.在1000ml的压力釜中加收集母液500g,300ml甲醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得126g,经气相色谱分析99.2%。

14.以上实例只是对该产品工艺的确认,没有做优化探讨,因此本行业技术人员基于该工艺的任何改进,如:温度、压力、溶剂,投料比等的调整,都应视着本发明的范围。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1