本技术属于精细化工领域,涉及一种二乙烯三胺生产技术。
技术背景
本产品目前主要是乙二胺生产过程中作为付产物,经精制而得,尚无专门针对该产品的技术,国内更无研究或报道;由于其在在精细化工领域的用途不断扩大,其用量也愈来愈大,长年来都依赖进口,因此市场前景十分乐观。
技术实现要素:
高压加氢技术在有机化工生产中占有非常重要的地位,利用加氢工艺,减少排放和保护环境意义重大。我国有丰富的氢气资源,本技术采用加氢的方法,使用亚氨基二乙腈在催化剂存在下加氢生产二乙烯三胺,产品品质高,工艺简单、清洁、安全,几乎可以达到零排放。
实施方案
1.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得278g,经气相色谱分析99.2%。
2.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5%钯炭催化剂,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到108℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得256g,经气相色谱分析98.8%。
3.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5%钌炭催化剂,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到110℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得255g,经气相色谱分析99.8%。
4.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5%铂炭催化剂,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得240g,经气相色谱分析99.1%。
5.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨10g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得258g,经气相色谱分析99.1%。
6.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和10g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得270g,经气相色谱分析99.3%。
7.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和5g骨架镍及2g5%钌炭催化剂,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到98℃,压力开 始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得275g,经气相色谱分析99.3%。
8.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml乙醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得280g,经气相色谱分析99.0%。
9.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600mldmf和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液精馏回收dmf,降温至80℃在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得300g,经气相色谱分析86.2%。
10.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g回收骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得277g,经气相色谱分析99.2%。
11.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入25%氨水80ml,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得260g,经气相色谱分析98.6%。
12.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得225g,经气相色谱分析99.1%。
13.在1000ml的压力釜中加收集母液500g,300ml甲醇和15g骨架镍,分别用氮气和氢气置换三次,再用平流泵注入液氨15g,密闭;氢气冲压至3mpa,逐步升温到90℃,压力开始下降,至2mpa时补充氢气压力至3mpa,保持此温度,反复上述操作,待釜内压力不变,保温半时,降至室温,泄压出料,虑出催化剂,滤液蒸馏回收甲醇,在15mmhg减压收集馏分,至135℃收集结束,降温至60℃以下,收集母液;产品称重得126g,经气相色谱分析99.2%。
14.以上实例只是对该产品工艺的确认,没有做优化探讨,因此本行业技术人员基于该工艺的任何改进,如:温度、压力、溶剂,投料比等的调整,都应视着本发明的范围。