一种耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法与流程

本发明涉及一种耐寒增塑剂的生产方法，属于pvc助剂制备技术领域；具体涉及一种耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法。

背景技术：

增塑剂是一类“类溶剂”的物质，增塑剂是现代塑料工业最大的助剂品种，对促进塑料工业特别是聚氯乙烯工业的发展起着决定性的作用。增塑剂加入到塑料、树脂或弹性体等物质中，能改进它们的加工性，增加可塑性、柔韧性、拉伸性或膨胀性。加入增塑剂可以降低塑料的熔融粘度、玻璃化温度和弹性体的弹性模量，而不会改变被增塑物质的基本化学性质。具有低粘度和低粘度系数的增塑剂，能降低聚合物的玻璃化温度，使硬而刚的塑料变得柔软而坚韧；低温条件下使用的塑料制品均需添加具有耐寒性的增塑剂，而增塑剂的耐寒性与其结构密切相关，含有直链烷基的增塑剂的耐寒性好，含有的支链烷基越多，耐寒性也就越好。在塑料中加入耐寒增塑剂，可以降低塑料制品的软化温度，明显改善塑料制品的耐低温性能，使其在寒冷的地区仍有良好的使用价值。

随着世界各国环保意识的提高，医药包裹、医疗器械、食品包装、日用品、玩具加工等塑料制品对主增塑剂提出了更高的功能及安全环保要求，全球已加快了功能型环保增塑剂产品及符合卫生要求的塑料制品的应用研究。但目前国内企业生产的主增塑剂在许多性能上特别是卫生性、无毒性等方面难易满足环保的要求。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：根据目前国家对增塑剂环保方面的严格要求，本发明提供一种无毒环保的耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法。

为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：

本发明提供一种耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：

a、首先将原料十二碳二元酸和c8-c10混合醇加入反应器中进行搅拌升温；所述十二碳二元酸与c8-c10混合醇二者之间的摩尔比为1：2.6～2.9；

b、当反应器内温度升至170～180℃时，加入非酸催化剂，继续升温至210～230℃，在此温度条件下保温进行酯化反应，反应时间为4～6h；

所述非酸催化剂占十二碳二元酸和c8-c10混合醇二者总质量的0.05～1%；

c、反应结束后，将所得反应产物进行减压蒸馏，除去c8-c10混合醇，得到十二碳二元酸二酯粗品；

d、将所得十二碳二元酸二酯粗品冷却至75～85℃，冷却后进行后处理，处理后得到产品十二碳二元酸二酯。

根据上述的耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法，步骤b中所述非酸催化剂为钛酸酯类催化剂。

根据上述的耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法，所述钛酸酯类催化剂为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。

根据上述的耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法，步骤c中减压蒸馏时的真空度为0.085～1mpa。

根据上述的耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法，步骤d中所述后处理的具体过程为：首先在真空度为0.085～1mpa的条件下减压蒸除十二碳二元酸二酯粗品中剩余的混合醇；脱醇后开启搅拌器，加入配制的质量百分浓度3～5%的氢氧化钠溶液进行中和反应，反应后静置过滤；将过滤后所得十二碳二元酸二酯粗品在真空度为0.085～1mpa、温度为110～130℃条件下进行减压脱水；脱水后的产物中加入活性炭进行搅拌脱色，脱色后进行压滤，得到成品十二碳二元酸二酯。

根据上述的耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法，所述脱色过程中加入活性炭的量占十二碳二元酸和c8-c10混合醇总质量的0.1～0.15%。

本发明化学反应的方程式：

。

本发明的积极有益效果：

1、本发明方法制备耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯是一种以十二碳二元酸、c8-c10混合醇为原料合成的无毒环保增塑剂。该产品不含邻苯二甲酸盐，透明无味，对环境无刺激，具有优良的低温性能、耐冲击性能，且倾点低、闪点高、不易挥发，可作为辅助型增塑剂改善制品的低温性能和高级润滑油的基础油，产品完全符合欧盟reach法案的各项卫生环保要求。

2、本发明以十二碳二元酸、c8-c10混合醇为原料，采用非酸催化剂，进行酯化反应制得产品十二碳二元酸二辛酯，工艺步骤简单，操作安全稳定，对反应设备腐蚀小，生产成本低，而且收率高，产品质量好。

附图说明：

图1本发明实施例1所得产品的气相色谱图；

图2本发明实施例2所得产品的气相色谱图；

图3本发明实施例3所得产品的气相色谱图。

具体实施方式：

以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。

实施例1：

本发明耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法，该生产方法的详细步骤如下：

a、首先将原料十二碳二元酸200g和c8-c10混合醇242g加入2000ml反应釜中，加入后开启搅拌，充分搅拌后开始升温；

b、当反应釜内温度升至180℃时，加入0.26g钛酸四异丙酯（0.26g钛酸四异丙酯首先采用78g的c8-c10混合醇进行溶解），继续升温至230℃，在此温度条件下保温进行酯化反应，反应时间为5h；

c、反应结束后，将所得反应产物进行减压蒸馏（减压蒸馏过程中控制真空度为0.085～1mpa），除去c8-c10混合醇，得到十二碳二元酸二酯粗品；

d、将所得十二碳二元酸二酯粗品冷却至80℃，冷却后在真空度为0.085～1mpa的条件下减压蒸除十二碳二元酸二酯粗品中剩余的混合醇；脱醇后开启搅拌器，加入配制的质量百分浓度3%的氢氧化钠溶液进行中和反应，反应后静置过滤；将过滤后所得十二碳二元酸二酯粗品在真空度0.085mpa、温度为110℃条件下进行减压脱水；脱水后的粗品中加入0.52g活性炭进行搅拌脱色，脱色后进行压滤，得到成品十二碳二元酸二酯。

经检测：本实施例酯化率为99.59%，所得产品纯度为99.63%（详见附图1）。

实施例2：

本发明耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法，该生产方法的详细步骤如下：

a、首先将原料十二碳二元酸200g和c8-c10混合醇217g加入2000ml反应釜中，加入后开启搅拌，充分搅拌后开始升温；

b、当反应釜内温度升至180℃时，加入0.297g钛酸四异丙酯（0.297g钛酸四异丙酯首先采用78g的c8-c10混合醇进行溶解），继续升温至230℃，在此温度条件下保温进行酯化反应，反应时间为5h；

c、反应结束后，将所得反应产物进行减压蒸馏（减压蒸馏过程中控制真空度为0.085～1mpa），除去c8-c10混合醇，得到十二碳二元酸二酯粗品；

d、将所得十二碳二元酸二酯粗品冷却至80℃，冷却后在真空度为0.085～1mpa的条件下减压蒸除十二碳二元酸二酯粗品中剩余的混合醇；脱醇后开启搅拌器，加入配制的质量百分浓度5%的氢氧化钠溶液进行中和反应，反应后静置过滤；将过滤后所得十二碳二元酸二酯粗品在真空度0.085mpa、温度为110℃条件下进行减压脱水；脱水后的粗品中加入0.495g活性炭进行搅拌脱色，脱色后进行压滤，得到成品十二碳二元酸二酯。

经检测：本实施例酯化率为99.61%，所得产品纯度为99.59%（详见附图2）。

实施例3：

本发明耐寒增塑剂十二碳二元酸二酯的生产方法，该生产方法的详细步骤如下：

a、首先将原料十二碳二元酸200g和c8-c10混合醇252g加入2000ml反应釜中，加入后开启搅拌，充分搅拌后开始升温；

b、当反应釜内温度升至180℃时，加入0.318g钛酸四异丙酯（0.318g钛酸四异丙酯首先采用78g的c8-c10混合醇进行溶解），继续升温至230℃，在此温度条件下保温进行酯化反应，反应时间为5h；

c、反应结束后，将所得反应产物进行减压蒸馏（减压蒸馏过程中控制真空度为0.085～1mpa），除去c8-c10混合醇，得到十二碳二元酸二酯粗品；

d、将所得十二碳二元酸二酯粗品冷却至80℃，冷却后在真空度为0.085～1mpa的条件下减压蒸除十二碳二元酸二酯粗品中剩余的混合醇；脱醇后开启搅拌器，加入配制的质量百分浓度4%的氢氧化钠溶液进行中和反应，反应后静置过滤；将过滤后所得十二碳二元酸二酯粗品在真空度0.085mpa、温度为110℃条件下进行减压脱水；脱水后的粗品中加入0.53g活性炭进行搅拌脱色，脱色后进行压滤，得到成品十二碳二元酸二酯。

经检测：本实施例酯化率为99.63%，所得产品纯度为99.65%（详见附图3）。