一种阻燃耐热聚磷腈绝缘胶的制备方法与流程

文档序号:15730005发布日期:2018-10-23 17:04阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种阻燃耐热聚磷腈绝缘胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、取58g聚氯化磷腈,加入400mL四氢呋喃溶液中,搅拌至聚氯化磷腈完全溶解,得到聚氯化磷腈四氢呋喃溶液,备用;

S2、取130.1g 2,6-二氟苯酚溶于150mL四氢呋喃溶液中,通过搅拌器缓慢加入40g氢氧化钠,将溶液的温度调至40℃恒温,在搅拌下反应1小时至2,6-二氟苯酚完全反应为二氟酚氧基钠为止,得中间产物第一溶液,备用;

S3、取设有搅拌器、冷凝管和恒压滴液漏斗的1000mL三口烧瓶,加入33.2g的1,7-二(4-羟基苯基)-碳硼烷,通过搅拌器缓慢加入4g氢氧化钠,再加入150mL四氢呋喃溶液和21.2g溴代辛烷至三口烧瓶中,并往反应溶液中通氮气,在65℃下搅拌反应2小时后,将温度降至50℃,得到反应后的三口烧瓶;

S4、分别将步骤S1和步骤S2中的得到的聚氯化磷腈四氢呋喃溶液和中间产物第一溶液,通过恒压滴液漏斗慢慢滴入步骤S3反应后的三口烧瓶中进行反应,得到反应液;

S5、将反应液倒入盛有自来水的烧杯中进行搅拌,搅拌10min后,得到溶液中凝聚的橡胶状固体,将凝聚的橡胶状固体和溶液进行分离,分离后通过四氢呋喃溶液对橡胶状固体进行溶解,再将溶液倒入盛有自来水的烧杯中重复本步骤,直至洗去橡胶状固体中的盐分,最终得到的橡胶状固体为二氟酚氧基单辛基醚碳硼烷双酚氧基聚磷腈。

2.根据权利要求1所述的阻燃耐热聚磷腈绝缘胶的制备方法,其特征在于,上述步骤S4具体为:

先将聚氯化磷腈四氢呋喃溶液,通过恒压滴液漏斗慢慢滴入步骤S3反应后的三口烧瓶中,滴加完毕后,继续搅拌1~2小时;

再将中间产物第一溶液,通过恒压滴液漏斗慢慢滴入搅拌后的溶液中,滴加完毕后,继续搅拌2~3小时,得到反应液。

3.一种阻燃耐热聚磷腈绝缘胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、取58g聚氯化磷腈,加入400mL四氢呋喃溶液中,搅拌至聚氯化磷腈完全溶解,得到聚氯化磷腈四氢呋喃溶液,备用;

S2、取162.1g对三氟甲基苯酚溶于150mL四氢呋喃溶液中,通过搅拌器缓慢加入40g氢氧化钠,将溶液的温度调至40℃恒温,在搅拌下反应1小时至对三氟甲基苯酚完全反应为对三氟甲基酚氧基钠为止,得中间产物第二溶液,备用;

S3、取设有搅拌器、冷凝管和恒压滴液漏斗的1000mL三口烧瓶,加入33.2g的1,7-二(4-羟基苯基)-碳硼烷,通过搅拌器缓慢加入4g氢氧化钠,再加入150mL四氢呋喃溶液和21.2g溴代辛烷至三口烧瓶中,并往反应溶液中通氮气,在100℃下搅拌反应2小时后,将温度降至50℃,得到反应后的三口烧瓶;

S4、分别将步骤S1和步骤S2中的得到的聚氯化磷腈四氢呋喃溶液和中间产物第二溶液,通过恒压滴液漏斗慢慢滴入步骤S3反应后的三口烧瓶中进行反应,得到反应液;

S5、将反应液倒入盛有自来水的烧杯中进行搅拌,搅拌10min后,得到溶液中凝聚的橡胶状固体,将凝聚的橡胶状固体和溶液进行分离,分离后通过四氢呋喃溶液对橡胶状固体进行溶解,再将溶液倒入盛有自来水的烧杯中重复本步骤,直至洗去橡胶状固体中的盐分,最终得到的橡胶状固体为三氟甲基酚氧基单辛基醚碳硼烷双酚氧基聚磷腈。

4.根据权利要求3所述的阻燃耐热聚磷腈绝缘胶的制备方法,其特征在于,上述步骤S4具体为:

先将聚氯化磷腈四氢呋喃溶液,通过恒压滴液漏斗慢慢滴入步骤S3反应后的三口烧瓶中,滴加完毕后,继续搅拌1~2小时;

再将中间产物第二溶液,通过恒压滴液漏斗慢慢滴入搅拌后的溶液中,滴加完毕后,继续搅拌2~3小时,得到反应液。

5.一种阻燃耐热聚磷腈绝缘胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、取58g聚氯化磷腈,加入400mL四氢呋喃溶液中,搅拌至聚氯化磷腈完全溶解,得到聚氯化磷腈四氢呋喃溶液,备用;

S2、取178.1g对三氟甲氧基苯酚溶于150mL四氢呋喃溶液中,通过搅拌器缓慢加入40g氢氧化钠,将溶液的温度调至40℃恒温,在搅拌下反应1小时至对三氟甲氧基苯酚完全反应为对三氟甲氧基酚氧基钠为止,得中间产物第三溶液,备用;

S3、取设有搅拌器、冷凝管和恒压滴液漏斗的1000mL三口烧瓶,加入33.2g的1,7-二(4-羟基苯基)-碳硼烷,通过搅拌器缓慢加入4g氢氧化钠,再加入150mL四氢呋喃溶液和21.2g溴代辛烷至三口烧瓶中,并往反应溶液中通氮气,在100℃下搅拌反应2小时后,将温度降至50℃,得到反应后的三口烧瓶;

S4、分别将步骤S1和步骤S2中的得到的聚氯化磷腈四氢呋喃溶液和中间产物第三溶液,通过恒压滴液漏斗慢慢滴入步骤S3反应后的三口烧瓶中进行反应,得到反应液;

S5、将反应液倒入盛有自来水的烧杯中进行搅拌,搅拌10min后,得到溶液中凝聚的橡胶状固体,将凝聚的橡胶状固体和溶液进行分离,分离后通过四氢呋喃溶液对橡胶状固体进行溶解,再将溶液倒入盛有自来水的烧杯中重复本步骤,直至洗去橡胶状固体中的盐分,最终得到的橡胶状固体为三氟甲氧基酚氧基单辛基醚碳硼烷双酚氧基聚磷腈。

6.根据权利要求5所述的阻燃耐热聚磷腈绝缘胶的制备方法,其特征在于,上述步骤S4具体为:

先将聚氯化磷腈四氢呋喃溶液,通过恒压滴液漏斗慢慢滴入步骤S3反应后的三口烧瓶中,滴加完毕后,继续搅拌1~2小时;

再将中间产物第三溶液,通过恒压滴液漏斗慢慢滴入搅拌后的溶液中,滴加完毕后,继续搅拌2~3小时,得到反应液。

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