以对二甲苯抽余液为原料生产间苯二甲酸的方法与流程

技术特征：

1.一种以对二甲苯抽余液为原料生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将含有对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及乙苯的对二甲苯抽余液进行精馏去除邻二甲苯，得到含有间二甲苯和乙苯的混合物A；

(2)将混合物A氧化生成含有间苯二甲酸和苯甲酸的混合物B，通过结晶分离出间苯二甲酸粗产品，结晶母液通过蒸发浓缩获得苯甲酸；

(3)将间苯二甲酸粗产品溶解得到间苯二甲酸水溶液，对间苯二甲酸水溶液加氢精制并进行结晶，得到精间苯二甲酸。

2.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，对二甲苯抽余液中对二甲苯含量小于1％，间二甲苯含量为65～70％，邻二甲苯含量为20～30％，乙苯含量为3～10％。

3.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用精馏塔精馏分离邻二甲苯，操作条件为：从精馏塔中下部进料，理论塔板数为70～120，塔顶回流比10～20，塔顶温度139～141℃，塔底温度155～170℃。

4.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，氧化混合物A时，以醋酸为溶剂，钴盐、锰盐、溴化氢为催化剂，氧化剂为含氧气体。

5.根据权利要求4所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，氧化混合物A的操作条件为：温度为180～210℃，压力为1.0～1.5MPa，以溶剂的平均停留时间计反应时间为45～90分钟，进料醋酸与间二甲苯的重量比为2～4∶1，以原子浓度计催化剂浓度为：Co为200～500ppm，Mn为200～500ppm，Br为400～1000ppm。

6.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，结晶时采用多级结晶器，各级结晶器逐步减压降温以析出间苯二甲酸。

7.根据权利要求6所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，在多级结晶器中，最后一级结晶器的操作条件为：压力为-0.05～-0.08MPa，温度为80～100℃，得到的固体浆料中固含率为36～40％。

8.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，加氢精制时的加氢反应器为填充有催化剂的固定床，加氢精制的操作条件为：温度为220～260℃，压力为5.0～8.0MPa，间苯二甲酸水溶液中间苯二甲酸与水的质量比为35～55％，间苯二甲酸水溶液的停留时间5～15分钟，所用催化剂为活性炭颗粒负载的钯催化剂。

9.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，将氧化尾气送入溶剂脱水塔精馏脱除反应生成的水，溶剂脱水塔塔底的脱水醋酸回流进入氧化混合物A的氧化反应器，塔顶含惰性尾气的水蒸气进入冷凝器，冷凝液部分回流到溶剂脱水塔作为回流水。

10.根据权利要求9所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，将加氢精制、结晶后的精制母液全部送入溶剂脱水塔塔顶作为回流水，冷凝器产生的部分冷凝水作为步骤(3)中溶解间苯二甲酸粗产品的溶剂水。