一种阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材及其制造方法与流程

文档序号:12454090阅读:553来源:国知局

本发明属于木塑复合材料技术领域,尤其涉及一种阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材及其制造方法。



背景技术:

聚乙烯(polyethylene,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100℃~-70℃),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。

木纤维具有相对高的强度和刚度以及较低的密度,添加到聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、ABS树脂和聚苯乙烯等塑料中制成木塑复合材料,对塑料具有填充、增强、减少重量、降低成本的作用。

木塑复合材料集合了木材和塑料的优点,尺寸稳定性好,耐腐蚀,耐虫蛀,耐老化,可回收再利用。木塑复合材料已广泛应用于建筑、船舶车辆、家具装饰等领域,为人类的家居生活提供了丰富多彩的材料选择。

但是,木塑复合材料的缺点是它们具有可燃性。木塑复合材料燃烧时不仅产生大量热,同时还释放大量的烟和有毒气体。为了减少火灾危害,我国从2008年7月1日起强制执行国家标准GB20286-2006《公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求和标识》。按照该标准,普通地板、家具以及家居装饰材料将不得用于公共场所的装饰和装修。因此,对于经常暴露的木塑复合地板等家居装饰材料进行阻燃防火处理是非常必要的。

此外,木塑复合材料中亲水性的木纤维、阻燃剂和碳酸钙等无机填料,与亲油性的塑料之间界面不相容,导致木纤维的团聚,以及塑料与填料不能有效粘合,引起材料的力学性能下降。木纤维和无机填料与塑料的界面相容性差是制约木塑复合材料使用性能的重要因素。因此,开发一种阻燃防火性能好、力学性能优良的木塑复合材料颇具现实意义。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种阻燃防火性能好、力学强度大、柔韧性好的阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材及其制造方法。

为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:

一种阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材,包括如下重量份的组分:线性低密度聚乙烯树脂50-60份,木纤维40-60份,高聚合度聚磷酸铵8-10份,轻质碳酸钙80-100份,硅烷偶联剂A-172 2-3份,氯化石蜡10-12份,邻苯二甲酸二辛酯5-26份,硬脂酸5-6份,三聚氰胺树脂30-60份。

作为一个总的发明构思,本发明另一方面提供了一种上述阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的制造方法,包括以下步骤:

(1)、用脱脂漂白液脱脂漂白木纤维,将脱脂漂白后的木纤维、高聚合度聚磷酸铵、轻质碳酸钙、硅烷偶联剂A-172、氯化石蜡、邻苯二甲酸二辛酯和硬脂酸在高速混炼机中混炼均匀,得预混料;

(2)、在高速搅拌下向步骤(1)所述预混料中喷入雾化的三聚氰胺树脂对预混料进行包覆;

(3)、将三聚氰胺树脂包覆后的预混料进行干燥,然后在高低速混料搅拌机中将干燥的三聚氰胺树脂包覆后的预混料与线性低密度聚乙烯树脂混炼均匀,得到混合料;

(4)、将步骤(3)所述混合料依次经过捏合挤出、开炼压片、压光覆膜、模压冷却定型和切割修边,即得阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材。

向木纤维中加入高聚合度聚磷酸铵、轻质碳酸钙、硅烷偶联剂A-172、氯化石蜡、邻苯二甲酸二辛酯和硬脂酸混炼均匀,以木纤维为增强组分,高聚合度聚磷酸铵为阻燃剂,氯化石蜡为润滑剂,轻质碳酸钙为填料,硅烷偶联剂A-172进行偶联,邻苯二甲酸二辛酯作为增塑剂,硬脂酸作为热稳定剂,并且利用三聚氰胺树脂对上述原料进行包覆,形成膨胀型复合阻燃体系,有效地提高了聚乙烯柔性卷材的阻燃防火性能,该膨胀型复合阻燃体系中,木纤维为炭源、高聚合度聚磷酸铵为酸源、三聚氰胺树脂为气源,不燃的轻质碳酸钙和氯化石蜡起到协同阻燃作用。其中,高聚合度聚磷酸铵具有分解温度较高、吸湿性较小,加工性能较好等优点,非常适合应用于柔性卷材中作为阻燃主剂。

本发明采用线性低密度聚乙烯树脂作为基体材料、尺寸分布合理的脱脂漂白木纤维作为增强体、适量的轻质碳酸钙作为填料,利用硅烷偶联剂的偶联作用,通过三聚氰胺树脂对上述物质的混合料进行包覆,并结合原料混炼、捏合挤出、开炼压片等技术的集成组合,大大提高了聚乙烯柔性卷材的力学强度。其中,线性低密度聚乙烯树脂是乙烯与少量高级α-烯烃在催化剂存在下聚合而成的共聚物,具有较高的软化温度和熔融温度,有强度大、韧性好、刚性大、耐热、耐寒性好等优点,还具有良好的耐环境应力开裂性,耐冲击强度、耐撕裂强度等性能,以其作为基体材料,有利于提高柔性卷材的力学强度。

上述的制造方法,优选的,所述步骤(1)中,脱脂漂白液由如下方法制备得到:将12-15重量份的质量分数为30%的双氧水、0.05重量份的乙二胺四乙酸二钠和0.1重量份的焦磷酸钠加入到80-100重量份的水中,再加入0.5-1.0重量份的氢氧化钠,搅拌溶解,即得脱脂漂白液。

上述的制造方法,优选的,所述步骤(1)中,用脱脂漂白液脱脂漂白木纤维的具体过程为:在漂白箱中,按照100:20的木纤维与脱脂漂白液重量比向高速搅拌的木纤维中喷洒脱脂漂白液,然后在50-60℃温度下保温反应2-4h。采用经过脱脂漂白的木纤维添加到聚乙烯中可以提高聚乙烯卷材的感官质量,制造的聚乙烯卷材可不必贴膜。

上述的制造方法,优选的,所述三聚氰胺树脂的制备方法如下:将质量分数为37%的甲醛溶液100重量份、三聚氰胺15重量份和质量分数为30%的双氧水10重量份混合,用10%氢氧化钠水溶液调节混合溶液pH至7-8,加热升温至65℃保温搅拌20min,继续升温至90℃搅拌反应2h,蒸馏回收过量的甲醛并脱除过量的水,将混合溶液固含量调节至50-60%,即得三聚氰胺树脂。

上述的制造方法,优选的,所述步骤(3)中,将三聚氰胺树脂包覆后的预混料进行干燥具体是指:将三聚氰胺树脂包覆后的预混料放入微波纤维粉干燥机中干燥至含水率≤8%,其中微波纤维粉干燥机的微波频率为2400-2500MHz,微波功率为1.5-2.5kW,传动速度为0.4-0.6m/s。

上述的制造方法,优选的,所述步骤(4)中,捏合挤出操作具体是指:将混合料放入双螺杆捏合挤出机中进行捏合挤出,其中双螺杆捏合挤出机的模口隙距为0.060~0.10in,一段温度为105-115℃,二段温度为115-155℃,出口温度为155-175℃,机颈口模温度为155-175℃,螺杆转速为10-25r/min,捏合挤出时间为8-12min。

上述的制造方法,优选的,所述步骤(4)中,开炼压片操作具体是指:将经过捏合挤出后的物料放入二辊压片开炼机中进行开炼压片,其中开炼温度为150-180℃,开炼压片时间为12-18min。

上述的制造方法,优选的,所述步骤(4)中,压光覆膜操作具体是指:将经过开炼压片后的物料在三辊覆膜压光机上进行压光覆膜,其中压光温度为60-100℃,压光时间为2.5-3.5min;模压冷却定型操作具体是指:将压光覆膜后的物料在油压冷却定型机中进行冷却定型,其中冷却定型温度为30-50℃,冷却定型时间为2.5-3.5min,冷却定型厚度为2-5mm。

上述的制造方法,优选的,所述木纤维的尺寸分布为:10-20目的木纤维占木纤维总重量的10-15%,20-40目的木纤维占木纤维总重量的50-60%,40-80目的木纤维占木纤维总重量的10-15%,80-120目的木纤维占木纤维总重量的5-10%,合适的木纤维尺寸分布有利于提高聚乙烯卷材的拉伸强度、保证聚乙烯卷材的柔韧性;所述线性低密度聚乙烯树脂为乳白色颗粒,密度为0.916-0.921g/cm3,软化点为110-125℃,熔体流动速率为1.5-2.5g/min,雾度≤14%,屈服拉伸强度≥8.3MPa,断裂伸长率≥500%,落镖冲击强度≥80g;所述高聚合度聚磷酸铵为白色粉末,其中五氧化二磷的质量分数≥71%,氮含量≥14%,平均聚合度≥1000,10g/L该高聚合度聚磷酸铵溶液的pH为4.5-6.5,分解温度≥270℃;所述轻质碳酸钙中碳酸钙的含量≥98%,三氧化二铁含量≤0.20%,白度≥96%,pH为9-10,吸油量≥50g/100g,盐酸可溶物≤0.5%,水分含量≤0.8%;所述氯化石蜡中氯的质量分数为51-53%,折射率为1.510-1.513。

与现有技术相比,本发明的优点在于:

(1)本发明以线型低密度聚乙烯为基材,以脱脂漂白后的木纤维为增强体,主要以高聚合度聚磷酸铵、三聚氰胺树脂、轻质碳酸钙、木纤维和氯化石蜡为膨胀型复合阻燃体系,制造得到的聚乙烯柔性卷材木纤维含量高、重量轻、力学强度大、柔软性好、阻燃防火,可用做机场、车站、宾馆、居室的柔性铺地地板和柔性装饰材料。

(2)本发明首创在物料混炼过程中喷入雾化的三聚氰胺树脂,以对木纤维、高聚合度聚磷酸铵和轻质碳酸钙等进行包覆,得到膨胀型复合阻燃剂,与现有阻燃剂包覆技术中繁琐的溶剂悬浮、分散、包裹、干燥等操作流程相比,本发明的阻燃剂制备方法步骤更加简单、操作更加方便;并且,将采用该方法包覆得到的膨胀型复合阻燃剂加入到聚乙烯中,可有效地解决由于界面不相容导致的木塑复合材料力学强度下降的问题。

(3)采用微波干燥工艺一次除去原料、脱脂漂白木纤维以及三聚氰胺树脂中的水分,有效地简化了操作流程、减少了能源消耗。

(4)通过高聚合度聚磷酸铵、木纤维、氯化石蜡、轻质碳酸钙和三聚氰胺树脂的协同作用以及高聚合度聚磷酸铵、木纤维、氯化石蜡、轻质碳酸钙和三聚氰胺树脂采用特定的组成配比,使得本发明的聚乙烯柔性卷材具有良好的阻燃防火特性。

(5)通过线型低密度聚乙烯树脂、尺寸分布合理的脱脂漂白木纤维、适量的轻质碳酸钙、硅烷偶联剂的偶联作用、三聚氰胺树脂包覆、原料混炼捏合开炼等技术的集成组合,使得本发明的聚乙烯柔性卷材具有良好的强度特性。

(6)采用线型低密度聚乙烯树脂作为基体材料,使用尺寸分布合理的木纤维,利用硅烷偶联剂的偶联作用、优化的氯化石蜡-邻苯二甲酸二辛酯-硬脂酸配比、三聚氰胺树脂包覆等技术的集成组合,使得该聚乙烯柔性卷材具有良好的柔韧性。

具体实施方式

为了便于理解本发明,下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1

本发明阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材及其制造方法的一种实施例,该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材包括如下重量份的组分:线性低密度聚乙烯树脂55kg,木纤维50kg,高聚合度聚磷酸铵9kg,轻质碳酸钙90kg,硅烷偶联剂A-172 2.5kg,氯化石蜡11kg,邻苯二甲酸二辛酯5kg,硬脂酸5kg,三聚氰胺树脂50kg。其中,线性低密度聚乙烯树脂为无毒、无味、无臭的乳白色颗粒,密度在0.916-0.921g/cm3范围内,软化点为110-125℃,熔体流动速率1.5-2.5g/min,雾度≤14%,屈服拉伸强度≥8.3MPa,断裂伸长率≥500%,落镖冲击强度≥80g;木纤维的尺寸分布为:10-20目的占木纤维总重量的10-15%,20-40目的占木纤维总重量的50-60%,40-80目的占木纤维总重量的10-15%,80-120目的占木纤维总重量的5-10%;高聚合度聚磷酸铵为白色粉末,其五氧化二磷(P2O5)的质量分数≥71%,氮含量≥14%,平均聚合度≥1000,pH值(10g/L溶液)为4.5-6.5,粒度(<45μm)/w%≥99,溶解度(g/100ml水,25℃)≤0.5,分解温度≥270℃;轻质碳酸钙中碳酸钙含量≥98%,三氧化二铁含量≤0.20%,白度≥96%,pH值为9-10,吸油量≥50g/100g,盐酸可溶物≤0.5%,水份≤0.8%;氯化石蜡中氯的质量分数为51-53%,热稳定系数(175℃,4h,氮气10L/h)(HCl)≤0.10%,加热减量(130℃,2h)≤0.3%,色度(铂-钻色号)≤100,密度(p50)/(g/cm3)为1.23-1.25,黏度(50℃)/mPa·S 150-250≤300,折射率为1.510-1.513。

该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的制造方法包括以下步骤:

(1)、在漂白箱中,用喷雾机向高速搅拌下的50kg木纤维喷洒10kg脱脂漂白液(该脱脂漂白液由12-15重量份的质量分数为30%的双氧水、0.05重量份的乙二胺四乙酸二钠和0.1重量份的焦磷酸钠加入到80-100重量份的水中,再加入0.5-1.0重量份的氢氧化钠,搅拌溶解得到。),然后加盖密封,在50℃温度下保温反应3h,再将脱脂漂白后的木纤维、9kg高聚合度聚磷酸铵(APP)、90kg轻质碳酸钙、2.5kg硅烷偶联剂A-172、11kg氯化石蜡、5kg邻苯二甲酸二辛酯和5kg硬脂酸在高速混炼机中混炼均匀,得预混料。

(2)、在高速混炼搅拌下向步骤(1)所得预混料中用喷胶机喷入雾化的三聚氰胺树脂50kg对预混料进行包覆,其中,三聚氰胺树脂由如下方法制备得到:将质量分数为37%的甲醛溶液100重量份、三聚氰胺15重量份和质量分数为30%的双氧水10重量份混合,用10%氢氧化钠水溶液调节混合溶液pH至7,加热升温至65℃保温搅拌20min,继续升温至90℃搅拌反应2h,蒸馏回收过量的甲醛并脱除过量的水,将混合溶液固含量调节至50%。

(3)、将经过三聚氰胺树脂包覆后的预混料放入微波纤维粉干燥机中干燥至含水率为8%,其中微波纤维粉干燥机的微波频率为2400-2500MHz,微波功率为1.5-2.5kW,传动速度为0.5m/s;然后在高低速混料搅拌机中将干燥的三聚氰胺树脂包覆后的预混料与55kg线性低密度聚乙烯树脂混炼均匀,得到混合料。

(4)、将步骤(3)所得混合料放入双螺杆捏合挤出机中进行捏合挤出,其中,双螺杆捏合挤出机的模口隙距为0.060-0.10in,一段温度为110℃,二段温度为120℃,出口温度为160℃,机颈口模温度为160℃,螺杆转速为10-25r/min,捏合挤出时间为10min。然后将捏合挤出后的物料放入二辊压片开炼机中进行开炼压片,其中,开炼温度为150℃,开炼压片时间为15min。再将经过开炼压片后的物料在三辊覆膜压光机上进行压光覆膜,其中,压光温度为80℃,压光时间为3min。所覆膜层包括,具有装饰图案的三聚氰胺浸渍装饰纸构成的下表面膜层、由三聚氰胺浸渍三氧化二铝耐磨纸构成的上表面膜层和由无纺布构成的底面层。将压光覆膜后的物料在油压冷却定型机中进行冷却定型,其中,冷却定型温度为30℃,冷却定型时间为3min,冷却定型厚度为2-5mm;最后将冷却定型后的物料在牵引机、切割机和修边机的作用下进行切割修边,打包机包装,即得到阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材成品,该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的厚度为2-5mm,宽度为2440mm,长度为50m。

对该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的燃烧性能和力学性能进行测试,测试结果如表1所示。

实施例2

本发明阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材及其制造方法的一种实施例,该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材包括如下重量份的组分:线性低密度聚乙烯树脂60kg,木纤维40kg,高聚合度聚磷酸铵8kg,轻质碳酸钙90kg,硅烷偶联剂A-172 2.5kg,氯化石蜡11kg,邻苯二甲酸二辛酯5kg,硬脂酸5kg,三聚氰胺树脂50kg。其中,线性低密度聚乙烯树脂为无毒、无味、无臭的乳白色颗粒,密度在0.916-0.921g/cm3范围内,软化点为110-125℃,熔体流动速率1.5-2.5g/min,雾度≤14%,屈服拉伸强度≥8.3MPa,断裂伸长率≥500%,落镖冲击强度≥80g;木纤维的尺寸分布为:10-20目的占木纤维总重量的10-15%,20-40目的占木纤维总重量的50-60%,40-80目的占木纤维总重量的10-15%,80-120目的占木纤维总重量的5-10%;高聚合度聚磷酸铵为白色粉末,其五氧化二磷(P2O5)的质量分数≥71%,氮含量≥14%,平均聚合度≥1000,pH值(10g/L溶液)为4.5-6.5,粒度(<45μm)/w%≥99,溶解度(g/100ml水,25℃)≤0.5,分解温度≥270℃;轻质碳酸钙中碳酸钙含量≥98%,三氧化二铁含量≤0.20%,白度≥96%,pH值为9-10,吸油量≥50g/100g,盐酸可溶物≤0.5%,水份≤0.8%;氯化石蜡中氯的质量分数为51-53%,热稳定系数(175℃,4h,氮气10L/h)(HCl)≤0.10%,加热减量(130℃,2h)≤0.3%,色度(铂-钻色号)≤100,密度(p50)/(g/cm3)为1.23-1.25,黏度(50℃)/mPa·S 150-250≤300,折射率为1.510-1.513。

该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的制造方法包括以下步骤:

(1)、在漂白箱中,用喷雾机向高速搅拌下的40kg木纤维喷洒8kg脱脂漂白液(该脱脂漂白液由12-15重量份的质量分数为30%的双氧水、0.05重量份的乙二胺四乙酸二钠和0.1重量份的焦磷酸钠加入到80-100重量份的水中,再加入0.5-1.0重量份的氢氧化钠,搅拌溶解得到。),然后加盖密封,在55℃温度下保温反应4h,再将脱脂漂白后的木纤维、8kg高聚合度聚磷酸铵、90kg轻质碳酸钙、2.5kg硅烷偶联剂A-172、11kg氯化石蜡、5kg邻苯二甲酸二辛酯和5kg硬脂酸在高速混炼机中混炼均匀,得预混料。

(2)、在高速混炼搅拌下向步骤(1)所得预混料中用喷胶机喷入雾化的三聚氰胺树脂50kg对预混料进行包覆,其中,三聚氰胺树脂由如下方法制备得到:将质量分数为37%的甲醛溶液100重量份、三聚氰胺15重量份和质量分数为30%的双氧水10重量份混合,用10%氢氧化钠水溶液调节混合溶液pH至7-8,加热升温至65℃保温搅拌20min,继续升温至90℃搅拌反应2h,蒸馏回收过量的甲醛并脱除过量的水,将混合溶液固含量调节至55%。

(3)、将经过三聚氰胺树脂包覆后的预混料放入微波纤维粉干燥机中干燥至含水率为6%,其中微波纤维粉干燥机的微波频率为2400-2500MHz,微波功率为1.5-2.5kW,传动速度为0.5m/s;然后在高低速混料搅拌机中将干燥的三聚氰胺树脂包覆后的预混料与60kg线性低密度聚乙烯树脂混炼均匀,得到混合料。

(4)、将步骤(3)所得混合料放入双螺杆捏合挤出机中进行捏合挤出,其中,双螺杆捏合挤出机的模口隙距为0.060-0.10in,一段温度为110℃,二段温度为120℃,出口温度为155℃,机颈口模温度为155℃,螺杆转速为10-25r/min,捏合挤出时间为10min。然后将捏合挤出后的物料放入二辊压片开炼机中进行开炼压片,其中,开炼温度为150℃,开炼压片时间为15min。再将经过开炼压片后的物料在三辊覆膜压光机上进行压光覆膜,其中,压光温度为80℃,压光时间为3min。所覆膜层包括,具有装饰图案的三聚氰胺浸渍装饰纸构成的下表面膜层、由三聚氰胺浸渍三氧化二铝耐磨纸构成的上表面膜层和由无纺布构成的底面层。将压光覆膜后的物料在油压冷却定型机中进行冷却定型,其中,冷却定型温度为30℃,冷却定型时间为3min,冷却定型厚度为2-5mm;最后将冷却定型后的物料在牵引机、切割机和修边机的作用下进行切割修边,打包机包装,即得到阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材成品,该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的厚度为2-5mm,宽度为2440mm,长度为50m。

对该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的燃烧性能和力学性能进行测试,测试结果如表1所示。

实施例3

本发明阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材及其制造方法的一种实施例,该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材包括如下重量份的组分:线性低密度聚乙烯树脂60kg,60-80目的木纤维40kg,高聚合度聚磷酸铵8kg,轻质碳酸钙90kg,硅烷偶联剂A-172 2.5kg,氯化石蜡11kg,邻苯二甲酸二辛酯5kg,硬脂酸5kg,三聚氰胺树脂50kg。其中,线性低密度聚乙烯树脂为无毒、无味、无臭的乳白色颗粒,密度在0.916-0.921g/cm3范围内,软化点为110-125℃,熔体流动速率1.5-2.5g/min,雾度≤14%,屈服拉伸强度≥8.3MPa,断裂伸长率≥500%,落镖冲击强度≥80g;高聚合度聚磷酸铵为白色粉末,其五氧化二磷(P2O5)的质量分数≥71%,氮含量≥14%,平均聚合度≥1000,pH值(10g/L溶液)为4.5-6.5,粒度(<45μm)/w%≥99,溶解度(g/100ml水,25℃)≤0.5,分解温度≥270℃;轻质碳酸钙中碳酸钙含量≥98%,三氧化二铁含量≤0.20%,白度≥96%,pH值为9-10,吸油量≥50g/100g,盐酸可溶物≤0.5%,水份≤0.8%;氯化石蜡中氯的质量分数为51-53%,热稳定系数(175℃,4h,氮气10L/h)(HCl)≤0.10%,加热减量(130℃,2h)≤0.3%,色度(铂-钻色号)≤100,密度(p50)/(g/cm3)为1.23-1.25,黏度(50℃)/mPa·S 150-250≤300,折射率为1.510-1.513。

该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的制造方法包括以下步骤:

(1)、在漂白箱中,用喷雾机向高速搅拌下的40kg 60-80目的木纤维喷洒8kg脱脂漂白液(该脱脂漂白液由12-15重量份的质量分数为30%的双氧水、0.05重量份的乙二胺四乙酸二钠和0.1重量份的焦磷酸钠加入到80-100重量份的水中,再加入0.5-1.0重量份的氢氧化钠,搅拌溶解得到。),然后加盖密封,在60℃温度下保温反应2h,再将脱脂漂白后的木纤维、8kg高聚合度聚磷酸铵、90kg轻质碳酸钙、2.5kg硅烷偶联剂A-172、11kg氯化石蜡、5kg邻苯二甲酸二辛酯和5kg硬脂酸在高速混炼机中混炼均匀,得预混料。

(2)、在高速混炼搅拌下向步骤(1)所得预混料中用喷胶机喷入雾化的三聚氰胺树脂50kg对预混料进行包覆,其中,三聚氰胺树脂由如下方法制备得到:将质量分数为37%的甲醛溶液100重量份、三聚氰胺15重量份和质量分数为30%的双氧水10重量份混合,用10%氢氧化钠水溶液调节混合溶液pH至7-8,加热升温至65℃保温搅拌20min,继续升温至90℃搅拌反应2h,蒸馏回收过量的甲醛并脱除过量的水,将混合溶液固含量调节至60%。

(3)、将经过三聚氰胺树脂包覆后的预混料放入微波纤维粉干燥机中干燥至含水率为8%,其中微波纤维粉干燥机的微波频率为2400-2500MHz,微波功率为1.5-2.5kW,传动速度为0.5m/s;然后在高低速混料搅拌机中将干燥的三聚氰胺树脂包覆后的预混料与60kg线性低密度聚乙烯树脂混炼均匀,得到混合料。

(4)、将步骤(3)所得混合料放入双螺杆捏合挤出机中进行捏合挤出,其中,双螺杆捏合挤出机的模口隙距为0.060-0.10in,一段温度为110℃,二段温度为120℃,出口温度为155℃,机颈口模温度为155℃,螺杆转速为10-25r/min,捏合挤出时间为10min。然后将捏合挤出后的物料放入二辊压片开炼机中进行开炼压片,其中,开炼温度为150℃,开炼压片时间为15min。再将经过开炼压片后的物料在三辊覆膜压光机上进行压光覆膜,其中,压光温度为80℃,压光时间为3min。所覆膜层包括,具有装饰图案的三聚氰胺浸渍装饰纸构成的下表面膜层、由三聚氰胺浸渍三氧化二铝耐磨纸构成的上表面膜层和由无纺布构成的底面层。将压光覆膜后的物料在油压冷却定型机中进行冷却定型,其中,冷却定型温度为30℃,冷却定型时间为3min,冷却定型厚度为2-5mm;最后将冷却定型后的物料在牵引机、切割机和修边机的作用下进行切割修边,打包机包装,即得到阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材成品,该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的厚度为2-5mm,宽度为2440mm,长度为50m。

对该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的燃烧性能和力学性能进行测试,测试结果如表1所示。

对比例1

本发明阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材及其制造方法的一种实施例,该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材包括如下重量份的组分:线性低密度聚乙烯树脂80kg,木纤维20kg,高聚合度聚磷酸铵3kg,轻质碳酸钙90kg,硅烷偶联剂A-172 2.5kg,氯化石蜡11kg,邻苯二甲酸二辛酯5kg,硬脂酸5kg,三聚氰胺树脂0kg。其中,线性低密度聚乙烯树脂为无毒、无味、无臭的乳白色颗粒,密度在0.916-0.921g/cm3范围内,软化点为110-125℃,熔体流动速率1.5-2.5g/min,雾度≤14%,屈服拉伸强度≥8.3MPa,断裂伸长率≥500%,落镖冲击强度≥80g;木纤维的尺寸分布为:10-20目的占木纤维总重量的10-15%,20-40目的占木纤维总重量的50-60%,40-80目的占木纤维总重量的10-15%,80-120目的占木纤维总重量的5-10%;高聚合度聚磷酸铵为白色粉末,其五氧化二磷(P2O5)的质量分数≥71%,氮含量≥14%,平均聚合度≥1000,pH值(10g/L溶液)为4.5-6.5,粒度(<45μm)/w%≥99,溶解度(g/100ml水,25℃)≤0.5,分解温度≥270℃;轻质碳酸钙中碳酸钙含量≥98%,三氧化二铁含量≤0.20%,白度≥96%,pH值为9-10,吸油量≥50g/100g,盐酸可溶物≤0.5%,水份≤0.8%;氯化石蜡中氯的质量分数为51-53%,热稳定系数(175℃,4h,氮气10L/h)(HCl)≤0.10%,加热减量(130℃,2h)≤0.3%,色度(铂-钻色号)≤100,密度(p50)/(g/cm3)为1.23-1.25,黏度(50℃)/mPa·S 150-250≤300,折射率为1.510-1.513。

该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的制造方法包括以下步骤:

(1)、在漂白箱中,用喷雾机向高速搅拌下的20kg木纤维喷洒4kg脱脂漂白液(该脱脂漂白液由12-15重量份的质量分数为30%的双氧水、0.05重量份的乙二胺四乙酸二钠和0.1重量份的焦磷酸钠加入到80-100重量份的水中,再加入0.5-1.0重量份的氢氧化钠,搅拌溶解得到。),然后加盖密封,在55℃温度下保温反应3h,再将脱脂漂白后的木纤维、3kg高聚合度聚磷酸铵、90kg轻质碳酸钙、2.5kg硅烷偶联剂A-172、11kg氯化石蜡、5kg邻苯二甲酸二辛酯和5kg硬脂酸在高速混炼机中混炼均匀,得预混料。

(2)、将预混料放入微波纤维粉干燥机中干燥至含水率为8%,其中微波纤维粉干燥机的微波频率为2400-2500MHz,微波功率为1.5-2.5kW,传动速度为0.5m/s;然后在高低速混料搅拌机中将干燥的预混料与80kg线性低密度聚乙烯树脂混炼均匀,得到混合料。

(3)、将步骤(2)所得混合料放入双螺杆捏合挤出机中进行捏合挤出,其中,双螺杆捏合挤出机的模口隙距为0.060-0.10in,一段温度为90℃,二段温度为100℃,出口温度为140℃,机颈口模温度为140℃,螺杆转速为10-25r/min,捏合挤出时间为10min。然后将捏合挤出后的物料放入二辊压片开炼机中进行开炼压片,其中,开炼温度为120℃,开炼压片时间为15min。再将经过开炼压片后的物料在三辊覆膜压光机上进行压光覆膜,其中,压光温度为80℃,压光时间为3min。所覆膜层包括,具有装饰图案的三聚氰胺浸渍装饰纸构成的下表面膜层、由三聚氰胺浸渍三氧化二铝耐磨纸构成的上表面膜层和由无纺布构成的底面层。将压光覆膜后的物料在油压冷却定型机中进行冷却定型,其中,冷却定型温度为30℃,冷却定型时间为3min,冷却定型厚度为2-5mm;最后将冷却定型后的物料在牵引机、切割机和修边机的作用下进行切割修边,打包机包装,即得到阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材成品,该阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的厚度为2-5mm,宽度为2440mm,长度为50m。

对该柔性卷材的燃烧性能和力学性能进行测试,测试结果如表1所示。

表1聚乙烯柔性卷材的燃烧性能和力学性能数据对比

由表1可见,实施例1、2和3采用本发明的制造方法得到的阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的特性燃烧参数PHRR、mHRR和TSP均明显低于对比例1中不采用三聚氰胺树脂包覆预混料得到的聚乙烯柔性卷材以及聚乙烯,说明将木纤维、高聚合度聚磷酸铵、氯化石蜡和轻质碳酸钙等混合形成预混料,并且利用三聚氰胺树脂对预混料进行包覆可以大大提高聚乙烯柔性卷材的燃烧性能。实施例1、2和3所得阻燃木纤维增强聚乙烯柔性卷材的拉伸强度、冲击强度、断裂伸长率和直角抗撕裂强度均高于对比例1,说明通过三聚氰胺树脂对预混料进行包覆可以提高聚乙烯柔性卷材的力学性能。此外,对比实施例2和实施例3可见(实施例2中木纤维尺寸分布合理,实施例3中木纤维为60-80目),采用尺寸分布合理的木纤维有利于提高聚乙烯柔性卷材的燃烧性能和力学性能。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1