一种含有释迦牟尼分子的耐高温交联剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种交联剂及其制备方法，特别是涉及一种含有释迦牟尼分子的耐高温交联剂及其制备方法。

背景技术：

交联剂主要用在高分子材料中，因为高分子材料的分子结构大多属于线型长链型或短支链型，未交联时通常强度低，易拉断，综合机械性能较差，交联剂的作用就是在线型的分子之间产生化学键，使线型分子相互连在一起，形成交联网状结构。

传统交联剂交联温度较低，通常用于聚烯烃材料，而工程塑料和特种塑料交联温度比较高，传统交联剂对上述材料的交联效果不理想，所以需要合成一种耐高温的交联剂。

释迦牟尼分子是一种化学物质,含有多苯环结构，具有耐高温性能。本发明采用的就是用磷化物（三氯化磷）与芳香烃（释迦牟尼分子）合成一种新型的耐高温交联剂(亚磷酸三释迦牟尼酯)，亚磷酸三释迦牟尼酯含有多个活性基团，与聚合物形成交联网状，其自身无毒且含有多苯环结构，可以提高交联剂自身的耐热性。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种含有释迦牟尼分子的耐高温交联剂及其制备方法，本发明亚磷酸三释迦牟尼酯含有多个活性基团，与聚合物形成交联网状，其自身无毒且含有多苯环结构，可以提高交联剂自身的耐热性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种含有释迦牟尼分子的耐高温交联剂，所述交联剂由耐高温交联剂由磷化物（三氯化磷）与芳香烃（释迦牟尼分子）合成，结构如下：

所述的一种含有释迦牟尼分子的耐高温交联剂，所述交联剂按重量份计算原料组成及含量如下：

芳香烃（释迦牟尼分子） 100份；

磷化物（三氯化磷） 3～30份；

催化剂（磷酸溶液） 0.1～10份；

引发剂（过氧化二苯甲酰） 0.2～1份。

所述的一种含有释迦牟尼分子的耐高温交联剂，所述的磷化物为三溴化磷、三氯化磷中至少一种，优选为三氯化磷。

所述的一种含有释迦牟尼分子的耐高温交联剂，所述的芳香烃为苯、甲苯、释迦牟尼分子、邻二甲苯、萘、蒽、菲中的一种或多种，优选为释迦牟尼分子。

所述的一种含有释迦牟尼分子的耐高温交联剂，所述的催化剂为金属氧化物、三正丙胺、三正丁胺、磷酸等有机溶剂中的一种或多种，优选为磷酸溶液。

所述的一种含有释迦牟尼分子的耐高温交联剂，所述的引发剂为过氧化二苯甲酰（BPO）和过氧化二异丙苯（DCP）、偶氮二异丁腈（AIBN）中的至少一种，优选过氧化二苯甲酰。

所述的一种含有释迦牟尼分子的耐高温交联剂，所述的新型交联剂为亚磷酸三释迦牟尼酯。

一种含有释迦牟尼分子的耐高温交联剂的制备方法，所述方法合成步骤如下：

将芳香烃（释迦牟尼分子）加入装有回流冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的250ml 三口烧瓶中，升温至60℃再同催化剂（磷酸溶液）、引发剂（过氧化二苯甲酰）于搅拌器 (速度2000 转/min) 中搅拌 25min，并缓慢加热，升温至 95℃，将磷化物（三氯化磷）加入恒压滴液漏斗并缓慢滴加，同时进行搅拌，反应 4h；取出反应混合物停留活化 35min，用分液漏斗分离母液，得下层黏稠状产物，将该产物置于 100℃真空干燥箱中干燥3h，得到最终产物。

附图说明

图1为向释迦牟尼分子中通入氯气，释迦牟尼分子可发生取代反应，在反应过程中任意位置随机取代，且属于中心对称结构，所以一氯代物有6种。以附图为例；

图2为在图1反应后加入氢氧化钠，原理同上；

图3 为在图2反应后加入三氯化磷，合成亚磷酸三释迦牟尼酯。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例 1 ：

将100份磷化物加入装有回流冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的250ml 三口烧瓶中，升温至60℃再同0.5份催化剂（磷酸溶液）、0.3份引发剂（过氧化二苯甲酰）于搅拌器 (速度2000 转/min) 中搅拌 25min，并缓慢加热，升温至 95℃，将9份芳香烃加入恒压滴液漏斗并缓慢滴加，同时进行搅拌，反应 4h。取出反应混合物停留活化 35min，用分液漏斗分离母液，得下层黏稠状产物，将该产物置于 100℃真空干燥箱中干燥3h，得到最终产物1，其最大分解温度为320～330。

实施例 2 ：

将100份磷化物加入装有回流冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的250ml 三口烧瓶中，升温至60℃再同0.5份催化剂（磷酸溶液）、0.3份引发剂（过氧化二苯甲酰）于搅拌器 (速度2000 转/min) 中搅拌 25min，并缓慢加热，升温至 95℃，将18份芳香烃加入恒压滴液漏斗并缓慢滴加，同时进行搅拌，反应 4h。取出反应混合物停留活化 35min，用分液漏斗分离母液，得下层黏稠状产物，将该产物置于 100℃真空干燥箱中干燥3h，得到最终产物2，其最大分解温度为330～340。

实施例 3 ：

将100份磷化物加入装有回流冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的250ml 三口烧瓶中，升温至60℃再同0.5份催化剂（磷酸溶液）、0.3份引发剂（过氧化二苯甲酰）于搅拌器 (速度2000 转/min) 中搅拌 25min，并缓慢加热，升温至 95℃，将27份芳香烃加入恒压滴液漏斗并缓慢滴加，同时进行搅拌，反应 4h。取出反应混合物停留活化 35min，用分液漏斗分离母液，得下层黏稠状产物，将该产物置于 100℃真空干燥箱中干燥3h，得到最终产物3，其最大分解温度为340～350。

实施例 4：

将100份磷化物加入装有回流冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的250ml 三口烧瓶中，升温至60℃再同0.5份催化剂（磷酸溶液）、0.3份引发剂（过氧化二苯甲酰）于搅拌器 (速度2000 转/min) 中搅拌 25min，并缓慢加热，升温至 95℃，将30份芳香烃加入恒压滴液漏斗并缓慢滴加，同时进行搅拌，反应 4h。取出反应混合物停留活化 35min，用分液漏斗分离母液，得下层黏稠状产物，将该产物置于 100℃真空干燥箱中干燥3h，得到最终产物4，其最大分解温度为360～370。

从上述检测结果可以看出，这种交联剂的合成过程中反应条件温和，合成工艺简单,并且可知：随着释迦牟尼分子份数的增加，使该交联剂的耐热分解温度提高，适用条件范围更大。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。