本发明涉及导热材料技术领域，特别涉及一种应用于安装应力敏感器件的泥状导热界面填隙材料及其制备方法。
背景技术：
随着集成电路的不断复杂化，电子集成板的组装密度增大，单位面积下的发热密度增高，且功能元器件微型化，对安装应力较为敏感，极易因应力过大导致元器件损坏或可靠性下降，因此传统导热硅胶片（导热垫片）已无法满足现今乃至未来的发展需求。同时，随着加工成本的提高，以劳动密集型为主要操作方式的导热垫片已不能满足目前的成本需求，人工成本压力增大。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种应用于安装应力敏感器件的泥状导热界面填隙材料及其制备方法，其具有较高的导热系数，既可满足敏感器件的导热需求，还可以大大吸收在安装时所产生的瞬间应力，达到保护器件的作用，并且还能够减少人工需求，并有效地提高生产效率和材料使用率。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种泥状导热界面填隙材料，包括如下组份及其重量百分比含量：
乙烯基硅油 5%-10%；
甲基乙烯基硅胶 1%-5%；
含氢硅油 0.2%-0.7%；
催化剂 0.1%-0.5%；
偶联剂 0.5%-1.3%；
导热填料 余量。
进一步地，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油，其粘度为200-700mPa·s，乙烯基含量为1-2 mol%。
进一步地，所述甲基乙烯基硅胶为聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷，其分子量为45万-70万，乙烯基含量为0.1-0.3 mol%。
进一步地，所述含氢硅油为甲基含氢硅油，且可在适当温度下与所述乙烯基硅油交联，其粘度为10-50mm2/s，含氢量≥1.5%。
进一步地，所述催化剂为铂催化剂，其铂含量为300-1000ppm。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或至少两种的混合物。
进一步地，所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、二氧化硅中的一种或至少两种的混合物。
进一步地，所述导热填料的粒度分布为：0.1-1um粒度分布范围粉体重量比占3%-7%，5-10um粒度分布范围粉体重量比占15%-25%，35-45um粒度分布范围粉体重量比占68%-82%。
一种泥状导热界面填隙材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将偶联剂配成1%-4%浓度的稀释液，分别喷洒在粒度为5-10um的导热填料和粒度为35-45um的导热填料表面，且对导热填料不断翻搅，使其均匀接触到偶联剂稀释液，并在100-120℃烘箱中烘干处理，以对导热填料进行预处理；
步骤二，依次将乙烯基硅油、甲基乙烯基硅胶、含氢硅油及偶联剂加入至双行星搅拌机中，进行充分搅拌，使甲基乙烯基硅胶均匀溶于乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步骤三，向步骤二制得的混合物中加入粒度为0.1-1um的导热填料以及步骤一中预处理的导热填料，在真空环境下进行充分搅拌30-50分钟，再加入所述催化剂，并真空搅拌5-10分钟；
步骤四，将步骤三中制得的混合物放入100-120℃烘箱中进行高温交联反应，烘烤时间为30-60分钟，待冷却至常温后，灌装即可得到所述填隙材料。
进一步地，所述步骤一中配置偶联剂稀释液所用溶剂为蒸馏水或醇或水醇混合物，并加入醋酸作为水解催化剂。
本发明具有以下有益效果。
本发明所述泥状导热界面填隙材料，具有较高的导热系数，既可满足敏感器件的导热需求，还可以大大吸收在安装时所产生的瞬间应力，达到保护器件的作用，并且还能够减少人工需求，并有效地提高生产效率和材料使用率。
本发明较所述泥状导热界面填隙材料导热垫片优势在于安装时，材料对元器件的应力较小，可通过变形吸收外界瞬间产生的应力，从而保护元器件，以避免元器件损坏；本发明较导热膏优势在于，导热膏适用于填充“零对零”接触缝隙，无法填充元器件间较大的缝隙或间隙，而本发明所述泥状导热界面填隙材料，因其对器件表面具有优异的润湿性，和内在的直立触变性，适用于各种规格缝隙，并且使用后不会发生滑移和溢出问题发生。
本发明中有机物基体之间的充分交联，和偶联剂之间的搭配，使得最终产品具有优异的可靠性能，在200℃内、1000小时长期老化试验中，产品性能无变化，且未发生干裂，变粉等失效结果。
具体实施方式
以下是本发明的实施例一。
一种泥状导热界面填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取硅烷偶联剂2g，异丙醇80g，醋酸0.2g，制备成偶联剂稀释液，并将偶联剂稀释液分别均匀喷洒至粒度为5um和35um球形氧化铝表面，其中，5um球形氧化铝为186.4g，35um球形氧化铝为717.64g，喷洒过程中对球形氧化铝不断翻搅，使之与偶联剂稀释液充分接触，并将其放置在110℃烘箱中进行烘干作业，以对导热填料进行预处理；
步骤二，依次将50g端乙烯基硅油、10g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、2g甲基含氢硅油和3g钛酸酯偶联剂加入至双行星搅拌机中，进行充分搅拌，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均匀溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步骤三，取27.96g粒度为0.3um的球形氧化铝，并依次将27.96g的0.3um球形氧化铝、186.4g预处理的5um球形氧化铝和717.64g预处理的35um球形氧化铝加入至双行星搅拌机中，与步骤二制得的混合物充分混合，真空搅拌40分钟，再加入1g铂催化剂，并真空搅拌5分钟；
步骤四，将步骤三制得的混合物放入120℃烘箱中进行高温交联反应，烘烤时间为50分钟，待冷却至常温后，灌装即可得到泥状导热界面填隙材料。
本实施例的测试方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型号导热系数测试仪对实施例进行导热系数测试，评估其导热能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型号的手持式点胶设备对实施例进行吐胶量测试，评估其施胶效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型号快速压缩试验机对实施例进行压缩试验测试，评估其形变与力的关系。
本实施例测试结果如下：
导热系数：4.55W/mK；
吐胶量：17g/min（90psi气压下）；
压力：27.3psi（50%压缩变形下，压缩速度10mm/min）。
测试结果说明，对比同等导热系数的导热垫片，在同等测试条件下，该导热垫片压缩50%所受压力为126psi。从结果上证明，本发明可以大大降低器件的承受应力。
以下是本发明的实施例二。
一种泥状导热界面填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取铝酸酯偶联剂3g，蒸馏水110g，醋酸0.1g，制备成偶联剂稀释液，并将偶联剂稀释液分别均匀喷洒至粒度为10um和40um球形氧化锌表面，其中，10um球形氧化锌为161.64g，40um球形氧化锌为862.08g，喷洒过程中对球形氧化锌不断翻搅，使之与偶联剂稀释液充分接触，并将其放置在120℃烘箱中进行烘干作业，以对导热填料进行预处理；
步骤二，依次将84g端乙烯基硅油、24g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、3.6g甲基含氢硅油和5.4g铝酸酯偶联剂加入至双行星搅拌机中，进行充分搅拌，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均匀溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步骤三，取53.88g粒度为0.6um的球形氧化铝，并依次将53.88g的0.6um球形氧化铝、161.64g预处理的10um球形氧化锌和862.08g预处理的40um球形氧化锌加入至双行星搅拌机中，与步骤二制得的混合物充分混合，真空搅拌35分钟，再加入2.4g铂催化剂，并真空搅拌7分钟；
步骤四，将步骤三制得的混合物放入120℃烘箱中进行高温交联反应，烘烤时间为45分钟，待冷却至常温后，灌装即可得到泥状导热界面填隙材料。
本实施例的测试方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型号导热系数测试仪对实施例进行导热系数测试，评估其导热能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型号的手持式点胶设备对实施例进行吐胶量测试，评估其施胶效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型号快速压缩试验机对实施例进行压缩试验测试，评估其形变与力的关系。
本实施例测试结果如下：
导热系数：3.14W/mK；
吐胶量：44g/min（90psi气压下）；
压力：4.9psi（50%压缩变形下，压缩速度10mm/min）。
测试结果说明，对比同等导热系数的导热垫片，在同等测试条件下，该导热垫片压缩50%所受压力为81psi。从结果上证明，本发明可以大大降低器件的承受应力。
以下是本发明的实施例三。
一种泥状导热界面填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取钛酸酯偶联剂2g，乙醇100g，醋酸0.1g，制备成偶联剂稀释液，并将偶联剂稀释液分别均匀喷洒至粒度为5um和40um球形氧化铝表面，其中，5um球形氧化铝为174.61g，40um球形氧化铝为656.07g，喷洒过程中对球形氧化铝不断翻搅，使之与偶联剂稀释液充分接触，并将其放置在100℃烘箱中进行烘干作业，以对导热填料进行预处理；
步骤二，依次将82g端乙烯基硅油、28g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、5g甲基含氢硅油和7g钛酸酯偶联剂加入至双行星搅拌机中，进行充分搅拌，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均匀溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步骤三，取43.32g粒度为0.5um的球形氧化铝，并依次将43.32g的0.5um球形氧化铝、174.61g预处理的5um球形氧化铝和656.07g预处理的40um球形氧化铝加入至双行星搅拌机中，与步骤二制得的混合物充分混合，真空搅拌40分钟，再加入4g铂催化剂，并真空搅拌5分钟；
步骤四，将步骤三制得的混合物放入120℃烘箱中进行高温交联反应，烘烤时间为40分钟，待冷却至常温后，灌装即可得到泥状导热界面填隙材料。
本实施例的测试方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型号导热系数测试仪对实施例进行导热系数测试，评估其导热能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型号的手持式点胶设备对实施例进行吐胶量测试，评估其施胶效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型号快速压缩试验机对实施例进行压缩试验测试，评估其形变与力的关系。
本实施例测试结果如下：
导热系数：3.62W/mK；
吐胶量：53g/min（90psi气压下）；
压力：2.6psi（50%压缩变形下，压缩速度10mm/min）。
测试结果说明，对比同等导热系数的导热垫片，在同等测试条件下，该导热垫片压缩50%所受压力为87psi。从结果上证明，本发明可以大大降低器件的承受应力。
以下是本发明的实施例四。
一种泥状导热界面填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取硅烷偶联剂6g，蒸馏水180g，醋酸0.3g，制备成偶联剂稀释液，并将偶联剂稀释液分别均匀喷洒至粒度为7um球形氧化铝和45um球形团聚氮化硼表面，其中，7um球形氧化铝为375.54g，45um球形团聚氮化硼为1229.04g，喷洒过程中对导热填料不断翻搅，使之与偶联剂稀释液充分接触，并将其放置在100℃烘箱中进行烘干作业，以对导热填料进行预处理；
步骤二，依次将180g端乙烯基硅油、70g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、12g甲基含氢硅油和16g硅烷偶联剂加入至双行星搅拌机中，进行充分搅拌，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均匀溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步骤三，取102.42g粒度为0.6um的球形氧化铝，并依次将102.42g的0.8um球形氧化铝、375.54g预处理的7um球形氧化铝和1229.04g预处理的45um球形团聚氮化硼加入至双行星搅拌机中，与步骤二制得的混合物充分混合，真空搅拌30分钟，再加入9g铂催化剂，并真空搅拌7分钟；
步骤四，将步骤三制得的混合物放入120℃烘箱中进行高温交联反应，烘烤时间为30分钟，待冷却至常温后，灌装即可得到泥状导热界面填隙材料。
本实施例的测试方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型号导热系数测试仪对实施例进行导热系数测试，评估其导热能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型号的手持式点胶设备对实施例进行吐胶量测试，评估其施胶效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型号快速压缩试验机对实施例进行压缩试验测试，评估其形变与力的关系。
本实施例测试结果如下：
导热系数：3.87W/mK；
吐胶量：15g/min（90psi气压下）；
压力：15.7psi（50%压缩变形下，压缩速度10mm/min）。
测试结果说明，对比同等导热系数的导热垫片，在同等测试条件下，该导热垫片压缩50%所受压力为105psi。从结果上证明，本发明可以大大降低器件的承受应力。
以下是本发明的实施例五。
一种泥状导热界面填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取硅烷偶联剂3.1g，无水乙醇250g，醋酸0.4g，制备成偶联剂稀释液，并将偶联剂稀释液分别均匀喷洒至粒度为5um抗水解氮化铝和45um球形氮化铝表面，其中，5um抗水解氮化铝为217.8g，45um球形氮化铝为653.4g，喷洒过程中对球形氮化铝不断翻搅，使之与偶联剂稀释液充分接触，并将其放置在100℃烘箱中进行烘干作业，以对导热填料进行预处理；
步骤二，依次将110g端乙烯基硅油、55g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、7.7g甲基含氢硅油和11.2g硅烷偶联剂加入至双行星搅拌机中，进行充分搅拌，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均匀溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步骤三，取36.3g粒度为1um的氮化铝，并依次将36.3g的1um氮化铝、217.8g预处理的5um抗水解氮化铝和653.4g预处理的45um球形氮化铝加入至双行星搅拌机中，与步骤二制得的混合物充分混合，真空搅拌40分钟，再加入5.5g铂催化剂，并真空搅拌7分钟；
步骤四，将步骤三制得的混合物放入110℃烘箱中进行高温交联反应，烘烤时间为30分钟，待冷却至常温后，灌装即可得到泥状导热界面填隙材料。
本实施例的测试方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型号导热系数测试仪对实施例进行导热系数测试，评估其导热能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型号的手持式点胶设备对实施例进行吐胶量测试，评估其施胶效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型号快速压缩试验机对实施例进行压缩试验测试，评估其形变与力的关系。
本实施例测试结果如下：
导热系数：4.13W/mK；
吐胶量：39g/min（90psi气压下）；
压力：19.1psi（50%压缩变形下，压缩速度10mm/min）。
测试结果说明，对比同等导热系数的导热垫片，在同等测试条件下，该导热垫片压缩50%所受压力为109psi。从结果上证明，本发明可以大大降低器件的承受应力。