一种2,6‑二乙基苯胺联产邻乙基苯胺的合成装置的制作方法

文档序号:12393447阅读:242来源:国知局

本实用新型涉及两种农药中间体的生产装置,具体是一种2,6-二乙基苯胺联产邻乙基苯胺的合成装置。



背景技术:

2,6-二乙基苯胺是合成氯代酰胺类除草剂甲草胺,丁草胺等的重要中间体;邻乙基苯胺也是重要的农药中间体,尤其是合成杀虫剂的关键中间体。

2,6-二乙基苯胺目前工业上主要采用苯胺乙烯气液乙基法,包括合成反应,水解及精馏等几个工序,其中合成反应包括催化剂苯胺铝的制备和烷基化反应,由于反应是在约300℃及4.2MPa下经行20小时左右,产生大量的高沸杂质,主含量只有85~90%,给后期精馏带来极大地麻烦,这样能耗急剧上升,收率低,单位产品成本升高,更不能满足国外客户对2,6-二乙基苯胺高含量的要求。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足,提供一种烷基化时间短,高沸杂质少的2,6-二乙基苯胺联产邻乙基苯胺的合成装置。

本实用新型的技术方案是:一种2,6-二乙基苯胺联产邻乙基苯胺的合成装置,包括有制备釜、反应釜,所述制备釜的下端左侧壁上设置有出料口A,所述制备釜的下端右侧壁上设置有出料口B,所述制备釜的下端中心位置设置有出料口C,所述反应釜的顶端设置有进料口,所述进料口上设置有总输料管,所述出料口A、出料口B、出料口C上均设置有输料管,所述出料口A、出料口B、出料口C上的输料管均与总输料管连接,所述出料口A、出料口B、出料口C上连接的输料管上均设置有出料阀门。

进一步讲,所述出料口A安装于制备釜总高的八分之七处。

进一步讲,所述出料口B安装于制备釜总高的四分之三处。

进一步讲,所述出料口A、出料口B、出料口C上连接的输料管与总输料管并联连接。

本实用新型所产生的有益效果是:制备的催化剂从制备釜分三批加入烷基化反应釜,避免反应过于激烈,反应时间缩短为10小时左右,有效控制了副产物的产生,提高了2,6-二乙基苯胺的含量,同时可以生产合格邻乙基苯胺,降低了高含量2,6-二乙基苯后期精馏成本,提高了烷基化总收率,能够满足国外客户对2,6-二乙基苯胺高含量的要求。

附图说明

图1为本实用新型连接结构图。

图1中,1、制备釜 2、反应釜 3、出料口A 4、出料口B 5、出料口C 6、进料口 7、总输料管 8、输料管 9、出料阀门。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型技术方案进一步说明:

实施例1:

如图1所示:一种2,6-二乙基苯胺联产邻乙基苯胺的合成装置,包括有制备釜1、反应釜2,所述制备釜1的下端左侧壁上设置有出料口A3,所述制备釜1的下端右侧壁上设置有出料口B4,所述制备釜1的下端中心位置设置有出料口C5,所述反应釜2的顶端设置有进料口6,所述进料口6上设置有总输料管7,所述出料口A3、出料口B4、出料口C5上均设置有输料管8,所述出料口A3、出料口B4、出料口C5上的输料管8均与总输料管7连接,所述出料口A3、出料口B4、出料口C5上连接的输料管8上均安装有出料阀门9。

进一步讲,所述出料口A3安装于制备釜1总高的八分之七处。

进一步讲,所述出料口B4安装于制备釜1总高的四分之三处。

进一步讲,所述出料口A3、出料口B4、出料口C5上连接的输料管8与总输料管7并联连接。

本实用新型在使用时:装置在使用前确保关闭所有出料阀门,将苯胺投入制备釜中,开启搅拌,在搅拌状态下加入铝粉,停止搅拌,开始升温,同时观察制备釜内温度和压力的变化,当温度升至260~280℃时,制备釜内压力开始缓慢上升,当压力升至0.5MPa时,温度约为300℃,启动制备釜搅拌,压力迅速上升,约1小时当压力开始下降时,停止搅拌,制备结束。

打开与出料口B相连输料管上的出料阀门,利用制备釜内本身的压力把四分之三的物料经总输料管压入反应釜中,压料完毕,关闭出料阀门,启动反应釜搅拌,压入乙烯,约2小时后,反应釜内压力下降缓慢时,停止反应釜搅拌;打开与出料口相连接的输料管上的出料阀门,再次向反应釜中压入八分之一的物料,压毕,关闭出料阀门,启动反应釜搅拌,加入乙烯,约3小时后,反应釜内压力下降缓慢时,停止反应釜搅拌;打开与出料口C相连接的输料管上的出料阀门,再次向反应釜中压入余下八分之一的物料,压毕,关闭出料阀门,启动反应釜搅拌,加入乙烯,反应约5小时左右,当发现反应釜中乙烯压力不再下降时,降温,结束反应,取样,本装置降低了2,6-二乙基苯后期精馏成本,提高了烷基化总收率,能够满足国外客户对2,6-二乙基苯胺高含量的要求。

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