一种三甲基铝的制备方法与流程

文档序号:12639260阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种三甲基铝的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:1、在惰性气体保护下,向反应釜内加入镁铝合金粉末和碳氢化合物溶剂,开启搅拌使反应混合液搅拌5-15分钟;2、再向搅拌的反应釜中加入诱发剂;3、在剧烈搅拌下逐步加入一氯甲烷,加入一氯甲烷的过程中反应温度控制在120—160℃之间;保持反应温度在120-160℃下继续搅拌2-3小时;3、在物料温度控制在110—160℃时,把三甲基铝接收瓶预冷至-20℃,在真空度-0.05Mpa — -0.095Mpa条件下蒸馏出三甲基铝;所述的诱发剂为1,2-二碘乙烷;所述的1,2-二碘乙烷、一氯甲烷和镁铝合金粉末中的铝的摩尔比为1-2:100:20-25;所述一氯甲烷与溶剂的重量比为1:1.5~2.5;所述的碳氢化合物溶剂沸点在200—400℃。

2.根据权利要求1所述的三甲基铝的制备方法,其特征在于:所述的镁铝合金粉末的颗粒在150—200目,合金中铝的含量为35-40%,其余为镁的含量。

3.根据权利要求1或2所述的三甲基铝的制备方法,其特征在于:所述的碳氢化合物溶剂为四氢化萘、白油或角鲨烷。

4.根据权利要求3所述的三甲基铝的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为130—140℃。

5.根据权利要求4所述的三甲基铝的制备方法,其特征在于:所述的蒸馏温度为130—150℃。

6.根据权利要求5所述的三甲基铝的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氩气或氮气。

7.根据权利要求1或2所述的三甲基铝的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为130—150℃。

8.根据权利要求7所述的三甲基铝的制备方法,其特征在于:所述的蒸馏温度为130—150℃。

9.根据权利要求8所述的三甲基铝的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氩气或氮气。

10.根据权利要求3所述的三甲基铝的制备方法,其特征在于:所述的蒸馏温度为130—150℃;所述的惰性气体为氩气或氮气。

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