本发明涉及的是聚二硫二丙烷磺酸钠的技术领域，尤其是聚二硫二丙烷磺酸钠生产过程中的除盐纯化装置及其方法。
背景技术：
聚二硫二丙烷磺酸钠，即SPS，用于酸性镀铜光亮剂，可以得到装饰性和功能性镀层。SPS可以和典型镀铜配方中如非离子表面活性剂、聚胺和其它巯基化合物结合使用，也可以与染料结合使用，如果再结合DPS和EXP2887一起，将会得到更佳效果。SPS作为酸性镀铜中间体,属于镀铜添加剂中的主要添加成份,能起到使镀层结晶细化,有效提高电流密度的作用。目前在整个酸铜光亮剂市场上,此产品需求量很大,应用效果优良。在国内市场上,酸铜光亮剂产品主要以成品的形式进口,不仅垄断着国内的大部分市场,而且价格昂贵。国产的酸铜光亮剂,客户一般优先选用进口SPS来添加,其含量可达到80-90％,杂质少,但由于产品价格较高,给客户带来一定的竞争压力。而国内一些厂家,纯度不够,含盐比较多,限制了在国内市场的应用。
目前SPS除盐提纯方法主要以重结晶和离子树脂吸附法为主。其中通过重结晶方法得到的产品中还含有部分的盐。而用离子树脂吸附，如US6566552、EP-B-295109、W02007139238,在离子树脂吸附法中洗脱SPS需要大量的碱，树脂的再生又要用到大量盐酸,废水难以处理,会给环保造成极大的压力。另外还有使用电渗析除盐纯化,在电渗析容易产生浓度差极化,并进一步对电渗析过程产生极为不利的影响,浓度的极化使水溶液电离产生氧气和氯气而造成安全隐患,电解过程还会引起溶液pH值的变化,将使离子膜受到腐蚀而影响其使用寿命。同时电渗析法由于电解的而消耗大量的电能。
综上所述，为了改变SPS在国内的销售困境,寻找一种提高SPS含量及纯度的合成方法,具有重要的意义。
技术实现要素：
本发明需要解决的技术问题是针对上述技术问题提出的聚二硫二丙烷磺酸钠生产过程中的除盐纯化装置及其方法，装置简单，工艺流程短，节约成本，对环境污染污染小，氯化钠去除率可以达到98％以上。
为解决上述技术问题，本发明提供了聚二硫二丙烷磺酸钠生产过程中的除盐纯化装置，包括原液槽、高压泵、纳滤膜、透过液槽和离心泵，所述原液槽两侧分别通过钢管连接高压泵和离心泵，所述高压泵另一端通过钢管连接纳滤膜，所述纳滤膜一侧通过钢管连接透过液槽，所述纳滤膜相邻一侧通过钢管连接原液槽。
具体的，所述原液槽的上端口还设置酸碱入口和纯水入口。通过酸碱入口可以进行后期的中和反应；通过纯水入口可以进行原液槽中体积的补充。
进一步地限定，上述技术方案中，所述高压泵的输出端通过管路连接原液槽；可以将部分溶液进行回流，减少溶液损失量。
聚二硫二丙烷磺酸钠生产过程中的除盐纯化方法，包括如下步骤：S1：首先，将生产合成的温度为10～60℃的含有氯化钠的质量浓度为10％～20％的pH为1～5的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液倒入原液槽；S2、其次，在进口压力为0.5～5MPa,出口压力为0.3～4.8MPa的条件下,通过截留分子量为90～400道尔顿的纳滤膜进行错流过滤,收集透过液和浓缩液；S3、透过液通过透过液槽收集，浓缩液返回原液槽，同时通过纯水入口向原液槽中注水；S4、在S2条件下进行循环错流过滤，当原液槽中溶液电导小于800μs/cm时，停止错流过滤；S5、将S4原液槽中的液体通过酸碱入口进行中和后浓缩结晶得聚二硫二丙烷磺酸钠成品。
进一步地限定，上述技术方案中，所述S3中透过液的体积与所述注水体积相同。这样的设置是为了充分保证原液槽中溶液体积含量。
进一步地限定，上述技术方案中，所述S1为生产合成的温度10℃含有氯化钠的质量浓度为10％的pH为5的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液，这样可以保证SPS完全溶解的同时减少后期中和产生盐。
进一步地限定，上述技术方案中，所述S2中进口压力为5MPa,出口压力为4.8MPa，所述纳滤膜截流分子量为400道尔顿；这样可以通过进出口压力以及纳滤膜规格的选取来提高除盐的效果。
采用上述装置和方法后，装置简单，工艺流程短，节约成本，对环境污染污染小，氯化钠去除率可以达到98％以上。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1是本发明中装置的连接示意图。
具体实施方式
如图1所述的是聚二硫二丙烷磺酸钠生产过程中的除盐纯化装置，包括原液槽、高压泵、纳滤膜、透过液槽和离心泵，原液槽两侧分别通过钢管连接高压泵和离心泵，高压泵另一端通过钢管连接纳滤膜，纳滤膜一侧通过钢管连接透过液槽，纳滤膜相邻一侧通过钢管连接原液槽。
其中原液槽的上端口还设置酸碱入口和纯水入口。高压泵的输出端通过管路连接原液槽。
在连接的钢管上均设置流量控制阀，用来控制其各钢管上的流量。
聚二硫二丙烷磺酸钠生产过程中的除盐纯化方法，包括如下步骤：S1：首先，将生产合成的温度为10～60℃的含有氯化钠的质量浓度为10％～20％的pH为1～5的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液倒入原液槽；S2、其次，在进口压力为0.5～5MPa,出口压力为0.3～4.8MPa的条件下,通过截留分子量为90～400道尔顿的纳滤膜进行错流过滤,收集透过液和浓缩液；S3、透过液通过透过液槽收集，浓缩液返回原液槽，同时通过纯水入口向原液槽中注水；S4、在S2条件下进行循环错流过滤，当原液槽中溶液电导小于800μs/cm时，停止错流过滤；S5、将S4原液槽中的液体通过酸碱入口进行中和后浓缩结晶得聚二硫二丙烷磺酸钠成品。
其中S3中透过液的体积与所述注水体积相同。
如图1所示，图中离心泵的作用是将原液槽中溶液蒸发出水分，将SPS固体浓缩出来；高压泵的作用是将原液槽中溶液纳滤膜进行过滤。
在本发明中，钢管优先采用316L不锈钢管，保证其连接稳定性。
在本发明中，S1中聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液的生成合成反应：
原液槽中的电导通常采用手持电导率仪进行随时检测；在S5中进行中和反应，采用的是氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7，浓缩时温度为60～65℃，真空度-0.092MPa,浓缩到60％含量时结晶；结晶：搅拌转速80～120rpm,冷却结晶，冷却到20度。
本发明针对聚二硫二丙烷磺酸钠生产过程中的除盐纯化方法进行了多组实验：
实施例一：
聚二硫二丙烷磺酸钠生产过程中除盐纯化方法,包括如下步骤：将用化学法合成的温度为10℃的含有氯化钠的质量浓度为10％的pH值为5的SPS水溶液为原液放入原液槽,在进口压力为5MPa,出口压力为4.8MPa的条件下,通过截留分子量为400道尔顿的纳滤膜进行错流过滤,收集透过液和浓缩液,浓缩液返回原液槽,同时向所述原液槽中加水,水的加入体积等于所述透过液的体积,在相同的条件下循环进行错流过滤,当原液槽中的溶液电导小于800μs/cm时,停止错流过滤,将所述电导小于800μs/cm的液体用氢氧化钠中和，进行减压浓缩结晶获得SPS。经滴定检测纯化前后氯离子，氯化钠去除率达99.1％。
实施例二：
聚二硫二丙烷磺酸钠生产过程中除盐纯化方法,包括如下步骤：将用化学法合成的温度为25℃的含有氯化钠的质量浓度为15％的pH值为3的SPS水溶液为原液放入原液槽,在进口压力为5MPa,出口压力为4.8MPa的条件下,通过截留分子量为200道尔顿的纳滤膜进行错流过滤,收集透过液和浓缩液,浓缩液返回原液槽,同时向所述原液槽中加水,所述水的加入体积等于所述透过液的体积,在相同的条件下循环进行错流过滤,当原液槽中的溶液电导小于800μs/cm时,停止错流过滤,将所述电导小于800μs/cm的液体用氢氧化钠中和，进行减压浓缩结晶获得SPS。经滴定检测纯化前后氯离子，氯化钠去除率达98.5％。
实施例三：
聚二硫二丙烷磺酸钠生产过程中除盐纯化方法,包括如下步骤：将用化学法合成的温度为25℃的含有氯化钠的质量浓度为10％的pH值为2的SPS水溶液为原液放入原液槽,在进口压力为5MPa,出口压力为4.8MPa的条件下,通过截留分子量为100道尔顿的纳滤膜进行错流过滤,收集透过液和浓缩液,浓缩液返回原液槽,同时向所述原液槽中加水,所述水的加入体积等于所述透过液的体积,在相同的条件下循环进行错流过滤,当原液槽中的溶液电导小于800μs/cm时,停止错流过滤,将所述电导小于800μs/cm的液体用氢氧化钠中和，进行减压浓缩结晶获得SPS。经滴定检测纯化前后氯离子，氯化钠去除率达98.2％。
综上所述，实施例一为最佳实施例，氯化钠去除率最高。SPS水溶液在进入原液槽之前通常为酸性，这样可以有效减少后期中和产生的盐。通常SPS中氯化钠的含量为10％，这样是为了保证SPS完全溶解，不会产生少量固体析出。
本申请与传统的离子交换吸附法和重结晶法进行了对比：
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式作出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。