一种甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的钴配合物及合成方法与流程

4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,10-菲罗啉构筑的钴配合物[col(phen)h2o]n(h2l为4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为1,10-菲罗啉)及合成方法。

背景技术：

配位聚合物(coordinationpolymer)是进十几年配位化学发展的最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成新型的4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,10-菲罗啉构筑的钴配合物，利用溶剂热法合成[col(phen)h2o]n。

本发明涉及的[col(phen)h2o]n的分子式为：c35h29con3o5，分子量为：630.54g/mol,h2l为4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一[col(phen)h2o]n的晶体学参数

^ar1＝σ||fo|–|fc||/σ|fo|.^bwr2＝[σw(|fo²|–|fc²|)²/σw(|fo²|)²]^1/2

表二[col(phen)h2o]n的部分键长和键角(°)

所述[col(phen)h2o]n的合成方法具体步骤为：

将0.094-0.188gh2l和0.050-0.100g的1,10-菲罗啉一水合物溶于7-14ml二次蒸馏水和4-8ml分析纯dmf中，调节ph为7后，再加入0.062-0.124g分析纯乙酸钴，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有红色透明块状晶体即[col(phen)h2o]n。通过单晶衍射仪测定[col(phen)h2o]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[col(phen)h2o]n所用4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。

图2为本发明[col(phen)h2o]n的单体结构示意图。

图3为本发明[col(phen)h2o]n三维堆积示意图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的[col(phen)h2o]n的分子式为：c35h29con3o5，分子量为：630.54g/mol,h2l为4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[col(phen)h2o]n的合成方法具体步骤为：

将0.094gh2l和0.050g的1,10-菲罗啉一水合物溶于7ml二次蒸馏水和4ml分析纯dmf中，调节ph为7后，再加入0.062g分析纯乙酸钴，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有红色透明块状晶体即[col(phen)h2o]n。产量0.121g，产率80％。通过单晶衍射仪测定[col(phen)h2o]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的[col(phen)h2o]n的分子式为：c35h29con3o5，分子量为：630.64g/mol,h2l为4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[col(phen)h2o]n的合成方法具体步骤为：

将0.188gh2l和0.100g的1,10-菲罗啉一水合物溶于14ml二次蒸馏水和8ml分析纯dmf中，调节ph为7后，再加入0.124g分析纯乙酸钴，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有红色透明块状晶体即[col(phen)h2o]n。产量0.240g，产率79％。通过单晶衍射仪测定[col(phen)h2o]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的钴配合物[CoL(phen)H2O]n及合成方法。其特征在于[CoL(phen)H2O]n的分子式为：C35H29CoN3O5，分子量为：630.54g/mol,H2L为4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，phen为1,10‑菲罗啉。将0.094‑0.188g H2L和0.050‑0.100g的1,10‑菲罗啉一水合物溶于7‑14mL二次蒸馏水和4‑8ml分析纯DMF中，调节pH为7后，再加入0.062‑0.124g分析纯乙酸钴，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有红色透明块状晶体即[CoL(phen)H2O]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：张淑华;杨云莲;陈光辉;张冲
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.13
技术公布日：2017.07.18