本发明涉及乙炔纯化技术领域，具体涉及一种乙炔气体的精制方法。
背景技术：
乙炔是最简单的炔烃，易燃气体，在液态和固态下或在气态和一定压力下有猛烈爆炸的危险，受热、震动、电火花等因素都可以引发爆炸，难溶于水，易溶于丙酮，目前主要用于焊接金属或者制备聚乙炔导电材料或者制备聚氯乙烯等塑料。现有技术中乙炔一般通过电石法制备得到，但是由于原料电石中夹杂有硫、砷、磷等杂质以及反应放热导致乙炔气体中带有少量硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气和水蒸气等杂质气体，纯度低的乙炔气体会影响它的应用及发生燃烧、爆炸等危险。现有技术中一般使用碱金属氢氧化物、酸、硫酸铜或它们的组合，但是除杂效果差，产品纯度低，硫酸铜在使用过程中与杂质气体反应容易生成铜、硫化铜等多种固体杂质，不利于回收处理；另外现有的吸收釜结构简单，气体流量无法调节，吸收速度不好控制，也导致气体吸附效果差。
因此，如何解决这些技术问题，已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
技术实现要素：
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种乙炔气体的精制方法，解决了上述的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种乙炔气体的精制方法,包括如下具体步骤：
（1）、先将氯化铁固体加入质量分数为2-5%的盐酸溶液中，再用水稀释得到一定浓度的氯化铁水溶液，将氯化铁水溶液加入内部设置有横向挡板和搅拌器的反应釜中，然后将反应釜抽真空至真空度为-0.1至-0.6mpa；
（2）、将含有硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气和水蒸气杂质气体的乙炔气体粗品通过端部设置有气流分布器以及中间位置设置有一号超声波气体流量计的进气管道，通入新鲜配置的氯化铁水溶液中，在一定温度下反应一段时间；
（3）、将步骤（2）中经过初步纯化的气体通过中间设置有二号超声波气体流量计的出气管道通入浓硫酸中，最后收集干燥纯化的乙炔气体。
上述步骤（1）中氯化铁水溶液能有效吸收硫化氢、磷化氢和砷化氢杂质气体，溶液颜色由棕黄色渐渐变为淡绿色，表明三价铁离子转化为二价铁离子，颜色过渡明显，容易初步判断杂质含量和吸收速度，而且该方法产生的固体杂质少，基本仅有单质硫析出，而现有技术中使用硫酸铜溶液吸收法，颜色转化不明显，会析出单质铜和硫化铜等多种固体杂质，不方便回收利用；溶液中本身存在的盐酸以及反应过程中产生的盐酸可以进一步吸收氨气等碱性气体；另外在配置新鲜氯化铁水溶液时，为了防止氯化铁水解产生沉淀，加入少量质量分数为2-5%的稀盐酸液保证溶液的澄清透明；作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中氯化铁水溶液的质量分数为0.5-1.5%，浓度过低，杂质气体未能被充分吸收，而浓度过高，造成浪费。
上述步骤（1）中保持反应釜真空度为-0.1至-0.6mpa，避免杂质气体砷化氢与氧气发生自燃反应，引发乙炔爆炸现象。
上述步骤（1）中反应釜内部设置有横向挡板和搅拌器，以及步骤（2）中进气管道末端设置的气流分布器，使气体以微小气泡形式均匀分散在连续相中，均是为了增加气体与液体的接触面积和接触时间，除杂效果好，产品纯度高。
上述步骤（2）中设置的一号超声波气体流量计和步骤（3）中设置的二号超声波气体流量计能分别对进气流量和出气流量进行监控，使气泡运动速度合适，而且直接安装在气体管道上，无需插进管道，因此安装便捷，无压力损失，无漏压风险，特别适用于对真空度有特殊要求的反应釜。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中的反应温度为35-55℃，反应时间为0.5-1h，反应温度过高或者反应时间过短，杂质气体容易膨胀溢出液面，导致吸收率低，而反应温度过低，反应速率过慢，也会导致杂质气体吸收不完全；反应时间过长，反应釜内部压力逐渐变大，需要增加泄压阀门或者增强反应釜的抗压能力来保证设备的安全性，增加成本。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（3）中浓硫酸的质量分数为98%，能长时间多批次吸收水蒸气，干燥效果明显。
作为本发明的进一步改进，所述横向挡板内部均匀设置蜂窝状气流通道，增加气体的流动阻力，降低流动速度，进一步增加气体与氯化铁反应液的接触表面积和接触时间。
作为本发明的进一步改进，所述进气管道从上往下贯穿横向挡板，气流分布器设置在横向挡板下侧，使气泡从反应釜底部自下而上贯穿横向挡板，延长气体的运动路程，进一步增加气体与氯化铁反应液的接触表面积和接触时间。
作为本发明的进一步改进，所述步骤进一步包括在反应结束后往反应液中加入二硫化碳，搅拌0.1-0.5h，再过滤除去少量金属杂质滤渣，滤液静置分层后分别回收处理；上述中二硫化碳作用是充分溶解硫化氢杂质气体与氯化铁水溶液反应时生成的单质硫，便于回收利用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：（1）、通过将乙炔粗品气体通入氯化铁酸性水溶液中，一锅法同时脱除酸性和碱性气体杂质，通过反应液颜色变化容易初步判断杂质含量和吸收速度，杂质脱除率高，产品纯度好，高达98.0%及以上；另外化学吸附过程中析出单一的固体，便于回收处理；（2）、通过在反应釜内部设置横向挡板、气流分布器和在气流管道上设置超声波气体流量计，使气体以微小气泡形式均匀分散在连续相中，进一步增加了气体与液体的接触面积和接触时间，除杂效果好，产品纯度高，而且气体流量大小方便控制，流量计安装便捷，无压力损失，无漏压风险，特别适用于对真空度有特殊要求的反应釜。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落在所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种乙炔气体的精制方法,包括如下具体步骤：
（1）、先将0.915kg氯化铁固体加入50kg质量分数为2%的盐酸溶液中，再加42.5kg水稀释得到质量分数为1%的氯化铁水溶液，将氯化铁水溶液加入内部设置有横向挡板和搅拌器的反应釜中，控制搅拌速度为1000r/min，然后将反应釜抽真空至真空度为-0.1mpa；所述横向挡板内部均匀设置蜂窝状气流通道；
（2）、将含有硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气和水蒸气杂质气体，初始乙炔纯度为85%的气体粗品，通过端部设置有气流分布器以及中间位置设置有一号超声波气体流量计的进气管道，通入新鲜配置的氯化铁水溶液中，在45℃下反应1h；所述进气管道从上往下贯穿横向挡板，气流分布器设置在横向挡板下侧；
（3）、将步骤（2）中经过初步纯化的气体通过中间设置有二号超声波气体流量计的出气管道通入质量分数为98%的浓硫酸中，最后收集干燥纯化的乙炔气体，使用日本理研rikenkeiki，型号为sd-1的固定式乙炔检测仪检测乙炔纯度为98.2%；
（4）、在反应结束后往反应液中加入10g二硫化碳，搅拌0.1h，充分溶解硫化氢杂质气体与氯化铁水溶液反应时生成的单质硫，再过滤除去少量金属杂质滤渣，滤液静置分层后分别回收处理。
实施例2
一种乙炔气体的精制方法,包括如下具体步骤：
（1）、先将0.915kg氯化铁固体加入50kg质量分数为5%的盐酸溶液中，再加13.5kg水稀释得到质量分数为1.5%的氯化铁水溶液，将氯化铁水溶液加入内部设置有横向挡板和搅拌器的反应釜中，控制搅拌速度为1000r/min，然后将反应釜抽真空至真空度为-0.6mpa；所述横向挡板内部均匀设置蜂窝状气流通道；
（2）、将含有硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气和水蒸气杂质气体，初始乙炔纯度为85%的气体粗品，通过端部设置有气流分布器以及中间位置设置有一号超声波气体流量计的进气管道，通入新鲜配置的氯化铁水溶液中，在55℃下反应0.5h；所述进气管道从上往下贯穿横向挡板，气流分布器设置在横向挡板下侧；
（3）、将步骤（2）中经过初步纯化的气体通过中间设置有二号超声波气体流量计的出气管道通入质量分数为98%的浓硫酸中，最后收集干燥纯化的乙炔气体，使用日本理研rikenkeiki，型号为sd-1的固定式乙炔检测仪检测乙炔纯度为98.5%；
（4）、在反应结束后往反应液中加入15g二硫化碳，搅拌0.5h，充分溶解硫化氢杂质气体与氯化铁水溶液反应时生成的单质硫，再过滤除去少量金属杂质滤渣，滤液静置分层后分别回收处理。
实施例3
一种乙炔气体的精制方法,包括如下具体步骤：
（1）、先将0.915kg氯化铁固体加入50kg质量分数为3%的盐酸溶液中，再加134.5kg水稀释得到质量分数为0.5%的氯化铁水溶液，将氯化铁水溶液加入内部设置有横向挡板和搅拌器的反应釜中，控制搅拌速度为1000r/min，然后将反应釜抽真空至真空度为-0.3mpa；所述横向挡板内部均匀设置蜂窝状气流通道；
（2）、将含有硫化氢、磷化氢、砷化氢、氨气和水蒸气杂质气体，初始乙炔纯度为85%的气体粗品，通过端部设置有气流分布器以及中间位置设置有一号超声波气体流量计的进气管道，通入新鲜配置的氯化铁水溶液中，在35℃下反应0.8h；所述进气管道从上往下贯穿横向挡板，气流分布器设置在横向挡板下侧；
（3）、将步骤（2）中经过初步纯化的气体通过中间设置有二号超声波气体流量计的出气管道通入质量分数为98%的浓硫酸中，最后收集干燥纯化的乙炔气体，使用日本理研rikenkeiki，型号为sd-1的固定式乙炔检测仪检测乙炔纯度为98.0%；
（4）、在反应结束后往反应液中加入12g二硫化碳，搅拌0.3h，充分溶解硫化氢杂质气体与氯化铁水溶液反应时生成的单质硫，再过滤除去少量金属杂质滤渣，滤液静置分层后分别回收处理。