一种4,4’‑二羧基二苄胺脱苄基转化成对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的方法与流程

文档序号:11276514阅读:292来源:国知局

本发明涉及止血药氨甲芳酸生产废渣中所含的4,4’-二羧基二苄胺脱苄基转化成对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的方法。



背景技术:

氨甲芳酸和它的衍生产品氨甲环酸都是效果良好的止血药,它是通过对结合于纤维蛋白溶酶原分子上赖氨酸的可逆性阻断,从而产生抗溶解纤维蛋白原的作用。它的止血机理与止血药氨基己酸相同,止血效果较氨基己酸强5-10倍,主要用于上消化道出血、渗血、外科手术出血及妇产科病出血等。此外,氨甲芳酸对治疗扁桃体发炎、肺结核咳血、痤疮、黄褐斑等有一定疗效。

氨甲芳酸和氨甲环酸虽然不是新药,但它到目前为此仍然属于全世界不可替代的最佳止血药。

合成方法多是采用以对甲基苯甲酸为原料,在氯苯溶剂中氯化,得到对氯甲基苯甲酸;然后将生成的对氯甲基苯甲酸和氨水反应,得到对氨甲基苯甲酸,通过精制得到最终产品氨甲芳酸。在氯化过程中,为了控制杂质的生成,对甲基苯甲酸的氯化单程转化率一般控制在65-70%,这样就有30-35%的对甲基苯甲酸没有参与反应。同时氯化过程中不可避免的生成对二氯甲基苯甲酸等杂质。在氨化过程中,除了主反应生成对氨甲基苯甲酸外,还会产生二取代、三取代等副反应。这样就会在生成过程中产生大量的固体废料。

通过对这股固废的全面分析,其中的组成是:对氨甲基苯甲酸5%;对醛基苯甲酸13%;对甲基苯甲酸35%;4,4’-二羧基二苄胺28%;4,4’,4”-三羧基三苄胺3%;n-(对氨甲基苯甲酰)-氨甲基苯甲酸11%;其他5%。

如何能将这股废料中的有效成分通过化学和物理的方法分离出来,不仅能够大大降低固废的处理成本,减少固废的排放量,同时也会产生很大的经济效益和社会效益。

国内外对这股废料的处理方法,未见报道



技术实现要素:

本发明要解决的问题是止血药氨甲芳酸生产废渣中所含的4,4’-二羧基二苄胺脱苄基转化成对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸。

通过下述技术方案加以实现:

一种4,4’-二羧基二苄胺脱苄基转化成对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的方法,是在高压反应装置中,用加氢催化剂及助催化剂,在蒸馏水中,在压力0.2-1.0mpa,温度10-80℃条件下加氢脱苄基;所述改性的加氢催化剂,是pd/c、pt/c和ni催化剂;助催化剂,是烷基酸。

本发明方法能将4,4’-二羧基二苄胺脱苄基,分别生成对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸。催化剂通过再生是可以连续使用的,催化剂活性无明显下降。

本发明是所述高压反应装置,是常规反应器。

本发明的优点:

本发明工艺简单,处理成本很低,适合工业化生产。

具体实施方式

以下实施例用来进一步说明本发明的内容,并不限制本发明的应用。实施例中的百分数一律是质量分数。

实施例1

在500ml高压反应釜中,加入50g含28%4,4’-二羧基二苄胺的废渣,200g蒸馏水,调ph。加1g5%pd/c和3滴助催化剂。然后在0.5mpa、30℃下加氢反应20h。反应液经高压液相检测,未检测出4,4’-二羧基二苄胺,而对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的含量分别提高了13%和14%左右,同时也未发现有新的物质生成。

实施例2

在500ml高压反应釜中,加入50g含28%4,4’-二羧基二苄胺的废渣,200g蒸馏水,调ph。加1.5g5%pd和3滴助催化剂。然后在0.3mpa、室温下加氢反应15h。反应液经高压液相检测,未检测出4,4’-二羧基二苄胺,而对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的含量分别提高了13%和14%左右,同时也未发现有新的物质生成。



技术特征:

技术总结
在止血药氨甲芳酸的生产过程中,为了控制杂质的生成,对甲基苯甲酸的氯化单程转化率一般控制在65‑70%,这样就有30‑35%的对甲基苯甲酸没有参与反应。同时氯化过程中不可避免的生成对二氯甲基苯甲酸等杂质。在氨化过程中,除了生成对氨甲基苯甲酸外,还会产生二取代、三取代等副反应,这样就产生大量的固体废料。通过分析,其组成是:对氨甲基苯甲酸5%;对醛基苯甲酸13%;对甲基苯甲酸35%;4,4’‑二羧基二苄胺28%;4,4’,4”‑三羧基三苄胺3%;N‑(对氨甲基苯甲酰)‑氨甲基苯甲酸11%;其他5%。本发明提供了一种方法,将4,4‑二羧基二苄胺在催化剂存在下加氢脱苄基转化成对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸,回收率不低于90%。

技术研发人员:吴卫忠;叶青;吕新宇;周永生
受保护的技术使用者:常州大学
技术研发日:2017.05.12
技术公布日:2017.09.22
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