本发明涉及酰胺合成技术领域，特别是涉及一种制备n-羟乙基丙烯酰胺的方法。
背景技术：
n-羟乙基丙烯酰胺(heaa)分子式是c5h9no2,为无色透明液体，自身的双键可以和丙烯酸酯或者甲基丙烯酸酯类的单体发生聚合反应，同时，在水分挥发后，-n羟乙基基团可以发生自交联反应，得到非常好的耐水、耐擦洗性能。
通常，合成酰胺的方法，可以直接采用羧酸与胺反应制备，也可以通过酯交换法，即用羧酸甲酯与胺在一定条件下发生酯交换作用制备，但是这两种方法的副反应较多，反应难以控制，收率低。另外，还可以利用酰氯法，即利用酰氯的高反应活性，与胺反应制备酰胺。虽然酰氯法反应条件温和，收率也较高，但是该法产生的副产物氯化氢需要碱性物质吸收，易造成设备腐蚀和环境污染，且酰氯有毒，不适宜工业应用。
us5587515公开了一种制备n-羟乙基丙烯酰胺的方法，该方法首先采用二丙胺与丙烯酸甲酯的迈克尔加成反应去除双键，然后在甲醇钠的催化作用下，与氨基乙醇进行酰胺化反应，得到的化合物最后进行高温热裂解，脱去二丙胺，得到目标产物n-羟乙基丙烯酰胺。由于n-羟乙基丙烯酰胺的高活性，该方法在高温裂解过程中易发生n-羟乙基丙烯酰胺的聚合反应，产品收率较低。
技术实现要素：
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种制备n-羟乙基丙烯酰胺的方法。采用丙烯酸酐的高反应活性，可以在低温下与氨基乙醇温和进行反应。作为副产物产生的丙烯酸可以通过蒸馏方式与产物进行分离。本发明方法得到的n-羟乙基丙烯酰胺纯度高，收率高，生产工艺简单易得。
本发明的制备n-羟乙基丙烯酰胺的方法技术方案为，采用丙烯酸酐与氨基乙醇反应，分离副产物后，获得n-羟乙基丙烯酰胺。
丙烯酸酐与氨基乙醇在惰性溶剂或无溶剂条件下反应。
分离副产物的方式为减压蒸馏提纯。
向氨基乙醇或氨基乙醇、溶剂、阻聚剂的混合液中，缓慢滴加丙烯酸酐，滴加过程保持反应液温度0～35℃，滴加完后反应温度升至35～70℃，继续反应2～6小时；
反应结束后进行减压蒸馏，取出副产物丙烯酸，最后得到产品n-羟乙基丙烯酰胺。
所述的溶剂为惰性有机溶剂。
所述的溶剂为甲苯、乙腈、1,4-二氧六环、二甲苯、四氢呋喃、丙酮、n,n-二甲基甲酰胺中的一种。
所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(tempo)、吩噻嗪、二丁基二硫代氨基甲酸铜中的至少两种复合而成的阻聚剂。
所述的制备n-羟乙基丙烯酰胺的方法，原料丙烯酸酐与氨基乙醇的摩尔比为0.8～1.2:1。
本发明的有益效果为：本发明采用丙烯酸酐的高反应活性，可以在低温下与氨基乙醇温和进行反应。作为副产物产生的丙烯酸可以通过蒸馏方式与产物进行分离。本发明方法得到的n-羟乙基丙烯酰胺纯度高，收率高，生产工艺简单易得。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1
n-羟乙基丙烯酰胺的制备
反应瓶加入乙醇胺45.8g(0.75mol)、四氢呋喃100ml、吩噻嗪0.3g及tempo0.15g，开启电动搅拌，冷水降温，控制滴加速度，缓慢滴加丙烯酸酐94.5g(0.75mol)，保持反应液温度25～35℃。滴加完毕，加热至50℃保温继续反应2h。先常压蒸馏，除去溶剂四氢呋喃，然后进行减压蒸馏，得到n-羟乙基丙烯酰胺63g，收率73％，纯度95％(gc检测值)。1hnmr(300mhz，cdcl3)：δ(ppm)＝6.8(m，1h，-nh-)，6.5(m，1h，-c＝c-h，顺式)，6.3(m，1h，-ch＝c-，方式)，5.7(m，1h，-c＝c-h，反式)，4.3(m，1h，-oh)，3.7(m，2h，-och2-)，3.3(m，2h，-nch2-)。
实施例2
n-羟乙基丙烯酰胺的制备
反应瓶加入乙醇胺45.8g(0.75mol)、乙腈100ml、吩噻嗪0.3g及tempo0.15g，开启电动搅拌，冷水降温，控制滴加速度，缓慢滴加丙烯酸酐94.5g(0.75mol)，保持反应液温度25～35℃。滴加完毕，加热至50℃保温继续反应2h。先常压蒸馏，除去溶剂乙腈，然后进行减压蒸馏，得到n-羟乙基丙烯酰胺65.5g，收率76％，纯度97％(gc检测值)。