本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种2，4-二硝基联苯的合成新方法。
背景技术：
2，4-二硝基联苯是合成解热镇痛药氟苯水杨酸的重要中间体，2，4-二硝基联苯的结构式为：
氟苯水杨酸，化学名称为2，4-二氟-4-羟基-[1，1-联苯]-3-羟酸。本品系水杨酸类解热镇痛药，与阿司匹林相比，具有明显强效低毒等优点，1975年由美国默克公司开发上市，现美、英两国药典已收载，并在70多国家广泛应用。近几年其年销售额均超过l亿美元，文献报道的该药的合成路线有多，但均比较复杂，且收率较低。
目前，很多研发机构都在需找一种收率高且操作简单的2，4-二硝基联苯的合成新方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种2，4-二硝基联苯的合成新方法，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种2，4-二硝基联苯的合成新方法，其特征在于，该合成新方法以二硝基苯胺为原料，和三氟乙酸加热成盐，在相转移催化剂tbab催化下，以亚硝酯为重氮化试剂，一步合成2，4-二硝基联苯。
一种2，4-二硝基联苯的合成新方法，该合成新方法包括如下步骤：
在三口烧瓶中放入2,4-二硝基苯胺和苯,加热至苯沸腾,然后向烧瓶中加入少量dmso,直到固体2,4-二硝基苯胺全部溶解,向烧瓶中加入cl2ccooh,加热回流成盐1小时，之后冷却到3o℃，再向反应体系中加入tbab和活性铜粉，然后，在电磁搅拌下，滴加亚硝酸戊酯和苯的混和液，在50分钟内加完,在该温度下继续反应1.5小时,反应结束后,蒸去没有反应的苯，余物以三氯甲烷和石油醚的混和液作洗脱剂，过中性al2o3色谱柱，蒸干溶剂，得黄色固体，用95%乙醇重结晶得淡黄色片状晶体,即为2，4-二硝基联苯。
一种2，4-二硝基联苯的合成新方法，所述tbab和活性铜粉的质量比为1:1.5-2.5。
一种2，4-二硝基联苯的合成新方法，所述反应控温在30℃左右。
与现有技术相比，本发明的效果在于：本发明采用一种2，4-二硝基联苯的合成新方法，不仅降低了成本,保护了环境,而且操作简单,后处理方便，收率高，合成简单，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在100ml三口烧瓶中放入1.83g2,4-二硝基苯胺和40ml苯,加热至苯沸腾,然后向烧瓶中加入少量dmso,直到固体2,4-二硝基苯胺全部溶解,向烧瓶中加入6.54克(40mmol)的cl2ccooh,加热回流成盐1小时，之后冷却到3o℃，再向反应体系中加入0.2克tbab，0.4克活性铜粉，然后，在电磁搅拌下，滴加2.2ml亚硝酸戊酯和10ml苯的混和液，控温在30℃左右，在50分钟内加完,在该温度下继续反应1.5小时,反应结束后,蒸去没有反应的苯，余物以三氯甲烷和石油醚的混和液作洗脱剂，过中性al2o3色谱柱，蒸干溶剂，得黄色固体，用95%乙醇重结晶得淡黄色片状晶体,即为2，4-二硝基联苯2.1克，收率为89.5%。
实施例2
在100ml三口烧瓶中放入1.85g2,4-二硝基苯胺和40ml苯,加热至苯沸腾,然后向烧瓶中加入少量dmso,直到固体2,4-二硝基苯胺全部溶解,向烧瓶中加入6.72克的cl2ccooh,加热回流成盐1小时，之后冷却到3o℃，再向反应体系中加入0.2克tbab，0.3克活性铜粉，然后，在电磁搅拌下，滴加2.2ml亚硝酸戊酯和10ml苯的混和液，控温在30℃左右，在50分钟内加完,在该温度下继续反应1.5小时,反应结束后,蒸去没有反应的苯，余物以三氯甲烷和石油醚的混和液作洗脱剂，过中性al2o3色谱柱，蒸干溶剂，得黄色固体，用95%乙醇重结晶得淡黄色片状晶体,即为2，4-二硝基联苯2.2克，收率为88.7%。
实施例3
在100ml三口烧瓶中放入1.86g2,4-二硝基苯胺和40ml苯,加热至苯沸腾,然后向烧瓶中加入少量dmso,直到固体2,4-二硝基苯胺全部溶解,向烧瓶中加入6.61克(40mmol)的cl2ccooh,加热回流成盐1小时，之后冷却到3o℃，再向反应体系中加入0.2克tbab，0.5克活性铜粉，然后，在电磁搅拌下，滴加2.2ml亚硝酸戊酯和10ml苯的混和液，控温在30℃左右，在50分钟内加完,在该温度下继续反应1.5小时,反应结束后,蒸去没有反应的苯，余物以三氯甲烷和石油醚的混和液作洗脱剂，过中性al2o3色谱柱，蒸干溶剂，得黄色固体，用95%乙醇重结晶得淡黄色片状晶体,即为2，4-二硝基联苯2.2克，收率为87.9%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。