一种可连续环化生产龙涎酮的系统的制作方法

本实用新型涉及化学化工技术领域，尤其是涉及一种可连续环化生产龙涎酮的系统。

背景技术：

龙涎酮，无色或浅黄色液体，具有木香、琥珀样香气。其分子式为C16H26O，是2,3,8,8-四甲基-2-乙酰基八氢萘的混合物。由于有着龙涎香相似的气味和作用，被广泛应用于各个领域。目前龙涎酮主要应用于：定香剂、提神醒脑香料、香水香精调配剂和烟草行业等。

目前很多国家的香料公司开展对龙涎酮合成的研究。美国国际香料公司在1975年就申请了三步法合成龙涎酮的专利。其化学反应式如下所示：

生产龙涎酮的主要原料为月桂烯、乙醛、丁酮等，其反应分三个步骤进行：(1)乙醛与丁酮经羟醛缩合制备3-甲基-3-戊烯-2-酮(简称3M3P)；(2)月桂烯与3-甲基-3-戊烯-2-酮经双烯加成反应制备2,3-二甲基-2-乙酰基-5-环己烯-5；(3)取代环己烯在酸性下环化反应合成龙涎酮。

目前第三步合成龙涎酮工艺均是采用磷酸作为环化剂，按比例加入环化反应釜中，在加热温度条件下使加成物发生环化反应，反应生成的粗龙涎酮送入粗品分馏塔中进行分馏，进而最终得到合格的龙涎酮产品。这种工艺存在以下几个缺点：1、反应流程不紧凑，生产效率低；这种工艺是采用间歇式反应，生产效率低下；2、需要中和水洗：这种工艺中用磷酸作为环化剂，反应后需要用液碱进行中和，然后用清水进行水洗，生产成本高，水洗后产生废水污染环境；3、采用磷酸作为环化剂，磷酸腐蚀性强，反应后不能回收使用，需要进行处理，生产危险性大；4、不方便自动化控制，主要靠人工操作，除劳动强度大之外，控制精度也较差；5、反应得率低，生产成本高。

技术实现要素：

本实用新型为克服现有技术的不足，提供一种可连续环化生产龙涎酮的系统，其具备流程紧凑、能耗低、生产周期短、转化率高、控制精度高、生产效率高、安全性好等优点。

为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案：

提供一种可连续环化生产龙涎酮的系统，包括原料罐、醋酐罐、冰醋酸罐、第一输送泵、第一流量计、第二输送泵、第二流量计、第三输送泵、第三流量计、混合泵、反应器、过滤器、冷却器、粗品罐及分离塔；其中，

第一输送泵的两端分别连接原料罐出口及混合泵进口，第二输送泵的两端分别连接醋酐罐出口与混合泵进口，第三输送泵的两端分别连接冰醋酸罐出口与混合泵进口，混合泵出口连接反应器进口，反应器出口连接过滤器进口，过滤器进口连接冷却器进口，冷却器出口连接粗品罐进口，粗品罐出口连接分离塔。

其中，所述所述反应器为管式反应器，直径为400-500mm，长30000mm，其内分成多段，且每段装有催化剂层。

其中，每段催化剂层长3000mm，且每段催化剂层两端均设有100目的不锈钢过滤网。

其中，每段催化剂层之间设有连接弯，连接弯处均设有挡板。

其中，每段催化剂层外均设有加热夹套；每段连接弯的底部均设有取样口。

其中，所述反应器上还设有放空口、加热气进口及加热气出口。

其中，所述冷却器为螺旋版冷却器，冷却面积为25㎡.

其中，所述分离塔为连续分离塔，分离塔的理论塔板数为15-20。

区别于现有技术，本实用新型通过新型的连续化工艺，实现了龙涎酮环化的连续化生产，简化了生产流程、提高了产品含量，保证了连续稳定的工况。而且采用新型的离子树脂催化剂，提高了反应效率，降低了生产成本，改善了生产环境，安全环保，自动化程度及精度都进一步提高。

附图说明

图1为本实用新型可连续环化生产龙涎酮的系统实施例的原理框架结构示意图；

图2为反应器的结构示意图。

具体实施方式

为详细说明本实用新型的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。

如图1至图2所示，本实用新型提供可连续环化生产龙涎酮的系统，包括装有2,3-二甲基-2-乙酰基-5-环己烯-5的原料罐1、醋酐罐2、冰醋酸罐3、第一输送泵4、第一流量计5、第二输送泵6、第二流量计7、第三输送泵8、第三流量计9、混合泵10、反应器11、过滤器12、冷却器13、粗品罐14、分离塔15。

其中，2,3-二甲基-2-乙酰基-5-环己烯-5原料罐出口与第一输送泵进口相连，醋酐罐出口与第二输送泵进口相连，冰醋酸罐出口与第三输送泵进口相连，三个输送泵的出口分别经3个流量计与混合泵进口相连，所述三个输送泵均为隔膜计量泵，所述三个流量计选用金属浮子流量计，所述混合泵为均质混合泵；混合泵出口与反应器进口相连，反应器出口与过滤器进口相连，过滤器出口与冷却器进口相连，冷却器出口与粗品罐进口相连.

所述反应器11为管式反应器，直径为400-500mm，长度30000mm，其内设有多段催化剂层16，每段催化剂层16长3000mm，催化剂层16前后端均有设100目的不锈钢过滤网17，催化剂层16之间设有连接弯18，连接弯18处均有设挡板19；每段催化剂层16外部均有加热夹套20；且反应器11底部均设有取样口21，反应器11上端还设有放空口22、加热气进口23及加热气出口24；所述过滤器12为精密过滤器，所述冷却器13为螺旋版冷却器，冷却面积为25㎡；粗品罐14出口与分离塔15相连。所述分离塔15为连续分离塔，分离塔15的理论塔板数为15-20。

区别于现有技术，本实用新型通过新型的连续化工艺，实现了龙涎酮环化的连续化生产，简化了生产流程、提高了产品含量，保证了连续稳定的工况。而且采用新型的离子树脂催化剂，提高了反应效率，降低了生产成本，改善了生产环境，安全环保，自动化程度及精度都进一步提高。

以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。