本发明涉及紫草素提取技术,具体是一种紫草素的提取方法。
背景技术:
紫草既是天然植物又是中药材原料。中国药典2010版收载的紫草为新疆紫草arnebiaeuchroma(royle)johnst.或内蒙紫草arnebiaguttalabungede的干燥根。紫草植物中主要化学成分主要为紫草萘醌类、酚酸类、生物碱类、苯酚及苯醌类、三萜酸及甾醇类、黄酮类以及多糖类等物质。其中紫草根中最重要的是紫草萘醌类化合物,主要包括紫草素,乙酰紫草素,β,β-二甲基丙烯酰紫草素,异戊酰紫草素,异丁酰紫草素等。紫草由于含有丰富的紫草萘醌红色素成分,在食品业、化妆品业、医药行业等有广泛的应用,因此,紫草中紫草素的提取、分离、纯化制备方法具有广阔的应用前景和使用价值。
目前紫草素提取方法有超临界co2萃取的方法、溶机溶剂提取法。超临界co2萃取法设备成本高,较难工业化大生产;溶机提取法紫草素提取过程快,但收率低,杂质多,其他紫草素酯化衍生物无法利用。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种紫草素的提取方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种紫草素的提取方法,包含以下步骤:
1)渗漉提取:把紫草根原料粉碎,将其转入蒸锅中,在85~95°c条件下,蒸煮20~30min,出料,并将蒸煮后的紫草根薄片均匀平铺与石磨磨盘上,在研磨过程中混入200~260ml去离子水,得紫草根浆料;
2)树脂吸附:将上述提取液,梯度调节ph,加入大孔树脂吸附,吸附结束后,水洗中性,再用6-8bv乙醇溶液洗脱,减压回收洗脱液放置结晶,滤出得粗结晶;
3)碱溶酸沉:将上述粗结晶用ph10-11的碳酸氢钠溶液溶解,滤过,调节ph1-3沉淀,用3-10倍量热水洗涤沉淀物,得粗品;
4)依次称取0.06~0.08g果胶酶和0.03~0.05g纤维素酶加入粗品中,置于数显测速恒温磁力搅拌器上,调节转速至380~460r/min,加热升温至40~48°c,恒温搅拌反应30~36min,随后加热升温至80°c,灭酶处理5~8min;
5)重结晶:将上述粗品依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶,低温干燥即得产品。
作为本发明进一步的方案:步骤2)树脂吸附条件为:梯度调节ph为ph7、ph5和ph3,为大孔树脂型号可选xda-1、xda-8或lsa-7中的一种,洗脱溶剂乙醇浓度为70-80%。
作为本发明进一步的方案:步骤4)中灭酶处理时间为30-45min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1)本发明操作简便,无需昂贵设备,且整个制备过程中无有毒有机溶剂,属于绿色环保工艺;
2)本发明在节约成本的同时使得制得的紫草素产率高,副产物少,可应用于工业化的大规模生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种紫草素的提取方法,包含以下步骤:
1)渗漉提取:把紫草根原料粉碎,将其转入蒸锅中,在85~95°c条件下,蒸煮20~30min,出料,并将蒸煮后的紫草根薄片均匀平铺与石磨磨盘上,在研磨过程中混入200~260ml去离子水,得紫草根浆料;
2)树脂吸附:将上述提取液,梯度调节ph,加入大孔树脂吸附,吸附结束后,水洗中性,再用6-8bv乙醇溶液洗脱,减压回收洗脱液放置结晶,滤出得粗结晶;
3)碱溶酸沉:将上述粗结晶用ph10-11的碳酸氢钠溶液溶解,滤过,调节ph1-3沉淀,用3-10倍量热水洗涤沉淀物,得粗品;
4)依次称取0.06~0.08g果胶酶和0.03~0.05g纤维素酶加入粗品中,置于数显测速恒温磁力搅拌器上,调节转速至380~460r/min,加热升温至40~48°c,恒温搅拌反应30~36min,随后加热升温至80°c,灭酶处理5~8min;
5)重结晶:将上述粗品依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶,低温干燥即得产品。
步骤2)树脂吸附条件为:梯度调节ph为ph7、ph5和ph3,为大孔树脂型号可选xda-1、xda-8或lsa-7中的一种,洗脱溶剂乙醇浓度为70-80%。
步骤4)中灭酶处理时间为30-45min。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。