一种耐高温聚乙烯材料及其制备方法与流程

文档序号:14905297发布日期:2018-07-10 21:51阅读:155来源:国知局
该发明涉及一种耐高温聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
:聚乙烯是一款产量最大、发展最快的热塑性树脂。聚乙烯具有优异的耐低温性能、加工性能、电绝缘性能等优势。聚乙烯可采用吹塑、挤出、注射等加工成型方法,聚乙烯被广泛应用于制造薄膜、中空制品、纤维和日用品等领域。目前,聚乙烯材料在耐高温性能和力学强度需要进一步提升。该发明采用聚乙烯、环氧树脂、xt803-环氧改性有机硅树脂、碲化铋负载石墨、改性聚苯胺、双氰胺、3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、四氢苯酐制备了耐高温聚乙烯材料,该方法制备的耐高温聚乙烯材料具有优异的耐高温性能和力学强度。技术实现要素:该发明的目的在于提供一种耐高温聚乙烯材料的制备方法,该方法通过改变反应物原料和工艺方式,制备的材料具有优异的耐高温性能和力学强度。为了实现上述目的,该发明的技术方案如下。一种耐高温聚乙烯材料及其制备方法,具体包括以下步骤:(1)、将质量份数比为60的聚苯胺添加至装有质量份数比为32~39的二苯甲烷二异氰酸酯的反应釜中,搅拌速度为86~95r/min,维持体系温度105~109℃条件下反应0.5h,将质量份数比为4~5:3~4:0.3~0.7的苯胺、乙二胺和二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1~2h,产物经1l乙醇洗涤3次,57℃、-0.09mpa真空干燥11min,得到改性聚苯胺;(2)、将二氧化碲、三氧化二铋、浓硝酸和浓盐酸按照质量份数比30:85~89:37~46:17~29加入到水热反应釜中,维持体系温度65~81℃条件下反应0.5~1.5h,产物经质量份数比为96~108的乙二胺中和反应40min,得到碲化铋前驱体;(3)、将碲化铋前驱体、石墨、3-羟基丙磺酸、对羟基苯甲酸和n,n-二甲基甲酰胺按照质量份数比25:38~44:65~85:23~37:63~77加入到水热反应釜中,维持体系温度85~98℃条件下反应0.5~2h,产物经过滤、500ml乙醇洗涤2次,于71℃、-0.06mpa真空干燥6min,即得到碲化铋负载石墨;(4)、将环氧氯丙烷和硅酸钠按照质量份数比90:17~23加入到装有丁醚溶液的水热反应釜中,维持体系温度120~133℃条件下反应1~3h,产物经静置分层后,将下层溶液用500ml乙醇洗涤2次,85℃干燥15min,将物料和质量份数比为50~72:21~23:17~19:63~67的乙醇钠乙醇溶液、2,7-二羟基萘、对苯二酚和双酚a添加至反水热应釜中,维持体系温度68~80℃条件下反应2~5h,产物经2l水洗涤3次、2l乙醇洗涤3次,于83℃、-0.07mpa真空干燥13min,即得到环氧树脂;(5)、将聚乙烯、环氧树脂、xt803-环氧改性有机硅树脂、碲化铋负载石墨、改性聚苯胺、双氰胺、3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、四氢苯酐、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸镁按照质量份数比80:31~38:35~50:39~45:26~37:13~15:3~6:3~5:3~7:5~8加入到高速混合机中,用高速混合机在温度176~180℃混合反应4~9min,用挤出机在温度180~187℃挤出成型,即得到耐高温聚乙烯材料。该发明所述的耐高温聚乙烯材料的制备方法,包括下列步骤:(1)、将质量份数比为60的聚苯胺添加至装有质量份数比为32~39的二苯甲烷二异氰酸酯的反应釜中,搅拌速度为86~95r/min,维持体系温度105~109℃条件下反应0.5h,将质量份数比为4~5:3~4:0.3~0.7的苯胺、乙二胺和二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1~2h,产物经1l乙醇洗涤3次,57℃、-0.09mpa真空干燥11min,得到改性聚苯胺;所述的苯胺和乙二胺的目的为了提高聚苯胺的化学反应活性。(2)、将二氧化碲、三氧化二铋、浓硝酸和浓盐酸按照质量份数比30:85~89:37~46:17~29加入到水热反应釜中,维持体系温度65~81℃条件下反应0.5~1.5h,产物经质量份数比为96~108的乙二胺中和反应40min,得到碲化铋前驱体;所述的乙二胺的目的为了中和和分散碲化铋前驱体。(3)、将碲化铋前驱体、石墨、3-羟基丙磺酸、对羟基苯甲酸和n,n-二甲基甲酰胺按照质量份数比25:38~44:65~85:23~37:63~77加入到水热反应釜中,维持体系温度85~98℃条件下反应0.5~2h,产物经过滤、500ml乙醇洗涤2次,于71℃、-0.06mpa真空干燥6min,即得到碲化铋负载石墨;所述的3-羟基丙磺酸、对羟基苯甲酸和n,n-二甲基甲酰胺的目的为了提高石墨的溶胀性,并提高碲化铋在石墨层间的分散均匀性。(4)、将环氧氯丙烷和硅酸钠按照质量份数比90:17~23加入到装有丁醚溶液的水热反应釜中,维持体系温度120~133℃条件下反应1~3h,产物经静置分层后,将下层溶液用500ml乙醇洗涤2次,85℃干燥15min,将物料和质量份数比为50~72:21~23:17~19:63~67的乙醇钠乙醇溶液、2,7-二羟基萘、对苯二酚和双酚a添加至反水热应釜中,维持体系温度68~80℃条件下反应2~5h,产物经2l水洗涤3次、2l乙醇洗涤3次,于83℃、-0.07mpa真空干燥13min,即得到环氧树脂;所述的硅酸钠的目的为了降低环氧树脂的刚性。(5)、将聚乙烯、环氧树脂、xt803-环氧改性有机硅树脂、碲化铋负载石墨、改性聚苯胺、双氰胺、3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、四氢苯酐、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸镁按照质量份数比80:31~38:35~50:39~45:26~37:13~15:3~6:3~5:3~7:5~8加入到高速混合机中,用高速混合机在温度176~180℃混合反应4~9min,用挤出机在温度180~187℃挤出成型,即得到耐高温聚乙烯材料。该发明的有益效果在于:1、苯胺和乙二胺通过二苯甲烷二异氰酸酯的架桥作用,能赋予聚苯胺表面高化学活性胺基基团,提高聚苯胺的化学活性;制备的改性聚苯胺能提高耐高温聚乙烯材料的耐高温性能、交联密度、导电性和力学强度;2、二氧化碲和三氧化二铋被浓硝酸和浓盐酸氧化和酸化之后,酸性经乙二胺溶液的中和洗涤,碲化铋前驱体能分散在乙二胺溶液中,制备的碲化铋前驱体能提高物料在的分散稳定性和分散均一性;3、3-羟基丙磺酸、对羟基苯甲酸和n,n-二甲基甲酰胺能对石墨进行溶胀,提高石墨层间距,碲化铋前驱体溶液能均匀分散在石墨层间,经过水热反应处理,得到嵌插在石墨层间的碲化铋负载石墨;制备的碲化铋负载石墨因碲化铋优异的热电转换性能,能明显提高耐高温聚乙烯的耐高温性能;4、环氧氯丙烷和硅酸钠通过脱氯化钠反应而将硅元素结合到环氧氯丙烷分子结构中,能明显降低环氧树脂的刚性;制备的环氧树脂在保持环氧树脂优异的力学强度的同时,降低了环氧树脂的刚性,能明显提高耐高温聚乙烯材料的耐高温性能和力学强度;5、在聚乙烯、环氧树脂、xt803-环氧改性有机硅树脂、碲化铋负载石墨、改性聚苯胺、双氰胺、3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、四氢苯酐的协同作用下,赋予聚乙烯优异的耐高温性能和力学强度。具体实施方式下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述,以便更好的理解该发明。实施例1一种耐高温聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取60份聚苯胺添加至装有38份二苯甲烷二异氰酸酯的反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度107℃条件下反应0.5h,将4.6份苯胺、3.8份乙二胺和0.5份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1h,产物经1l乙醇洗涤3次,57℃、-0.09mpa真空干燥11min,得到改性聚苯胺;(2)、称取30份二氧化碲、87份三氧化二铋、41份浓硝酸和26份浓盐酸加入到水热反应釜中,维持体系温度71℃条件下反应0.8h,产物经100份乙二胺中和反应40min,得到碲化铋前驱体;(3)、称取25份碲化铋前驱体、40份石墨、75份3-羟基丙磺酸、27份对羟基苯甲酸和75份n,n-二甲基甲酰胺加入到水热反应釜中,维持体系温度95℃条件下反应1h,产物经过滤、500ml乙醇洗涤2次,于71℃、-0.06mpa真空干燥6min,即得到碲化铋负载石墨;(4)、称取90份环氧氯丙烷和18份硅酸钠加入到装有丁醚溶液的水热反应釜中,维持体系温度129℃条件下反应2h,产物经静置分层后,将下层溶液用500ml乙醇洗涤2次,85℃干燥15min,将物料和62份38%乙醇钠乙醇溶液、222份2,7-二羟基萘、18份对苯二酚和67份双酚a添加至反水热应釜中,维持体系温度76℃条件下反应3.5h,产物经2l水洗涤3次、2l乙醇洗涤3次,于83℃、-0.07mpa真空干燥13min,即得到环氧树脂;(5)、称取80份聚乙烯、37份环氧树脂、48份xt803-环氧改性有机硅树脂、43份碲化铋负载石墨、35份改性聚苯胺、14份双氰胺、5份3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、4份四氢苯酐、4份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、7份硬脂酸镁加入到高速混合机中,用高速混合机在温度178℃混合反应5min,用挤出机在温度185℃挤出成型,即得到耐高温聚乙烯材料。实施例2一种耐高温聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取60份聚苯胺添加至装有32份二苯甲烷二异氰酸酯的反应釜中,搅拌速度为86r/min,维持体系温度105℃条件下反应0.5h,将4份苯胺、3份乙二胺和0.3份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1h,产物经1l乙醇洗涤3次,57℃、-0.09mpa真空干燥11min,得到改性聚苯胺;(2)、称取30份二氧化碲、85份三氧化二铋、37份浓硝酸和17份浓盐酸加入到水热反应釜中,维持体系温度65℃条件下反应1.5h,产物经96份乙二胺中和反应40min,得到碲化铋前驱体;(3)、称取25份碲化铋前驱体、38份石墨、65份3-羟基丙磺酸、23份对羟基苯甲酸和63份n,n-二甲基甲酰胺加入到水热反应釜中,维持体系温度85℃条件下反应2h,产物经过滤、500ml乙醇洗涤2次,于71℃、-0.06mpa真空干燥6min,即得到碲化铋负载石墨;(4)、称取90份环氧氯丙烷和17份硅酸钠加入到装有丁醚溶液的水热反应釜中,维持体系温度120℃条件下反应3h,产物经静置分层后,将下层溶液用500ml乙醇洗涤2次,85℃干燥15min,将物料和50份38%乙醇钠乙醇溶液、21份2,7-二羟基萘、17份对苯二酚和63份双酚a添加至反水热应釜中,维持体系温度68℃条件下反应5h,产物经2l水洗涤3次、2l乙醇洗涤3次,于83℃、-0.07mpa真空干燥13min,即得到环氧树脂;(5)、称取80份聚乙烯、31份环氧树脂、35份xt803-环氧改性有机硅树脂、39份碲化铋负载石墨、26份改性聚苯胺、13份双氰胺、3份3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、3份四氢苯酐、3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、5份硬脂酸镁加入到高速混合机中,用高速混合机在温度176℃混合反应9min,用挤出机在温度180℃挤出成型,即得到耐高温聚乙烯材料。实施例3一种耐高温聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取60份聚苯胺添加至装有39份二苯甲烷二异氰酸酯的反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度109℃条件下反应0.5h,将5份苯胺、4份乙二胺和0.7份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中,维持上述反应条件下继续反应2h,产物经1l乙醇洗涤3次,57℃、-0.09mpa真空干燥11min,得到改性聚苯胺;(2)、称取30份二氧化碲、89份三氧化二铋、46份浓硝酸和29份浓盐酸加入到水热反应釜中,维持体系温度81℃条件下反应0.5h,产物经108份乙二胺中和反应40min,得到碲化铋前驱体;(3)、称取25份碲化铋前驱体、44份石墨、85份3-羟基丙磺酸、37份对羟基苯甲酸和77份n,n-二甲基甲酰胺加入到水热反应釜中,维持体系温度98℃条件下反应0.5h,产物经过滤、500ml乙醇洗涤2次,于71℃、-0.06mpa真空干燥6min,即得到碲化铋负载石墨;(4)、称取90份环氧氯丙烷和23份硅酸钠加入到装有丁醚溶液的水热反应釜中,维持体系温度133℃条件下反应1h,产物经静置分层后,将下层溶液用500ml乙醇洗涤2次,85℃干燥15min,将物料和72份38%乙醇钠乙醇溶液、23份2,7-二羟基萘、19份对苯二酚和67份双酚a添加至反水热应釜中,维持体系温度80℃条件下反应2h,产物经2l水洗涤3次、2l乙醇洗涤3次,于83℃、-0.07mpa真空干燥13min,即得到环氧树脂;(5)、称取80份聚乙烯、38份环氧树脂、50份xt803-环氧改性有机硅树脂、45份碲化铋负载石墨、37份改性聚苯胺、15份双氰胺、6份3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、5份四氢苯酐、7份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、8份硬脂酸镁加入到高速混合机中,用高速混合机在温度180℃混合反应4min,用挤出机在温度187℃挤出成型,即得到耐高温聚乙烯材料。实施例4一种耐高温聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取60份聚苯胺添加至装有35份二苯甲烷二异氰酸酯的反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度106℃条件下反应0.5h,将4.2份苯胺、3.6份乙二胺和0.5份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.3h,产物经1l乙醇洗涤3次,57℃、-0.09mpa真空干燥11min,得到改性聚苯胺;(2)、称取30份二氧化碲、86份三氧化二铋、39份浓硝酸和19份浓盐酸加入到水热反应釜中,维持体系温度69℃条件下反应0.9h,产物经100份乙二胺中和反应40min,得到碲化铋前驱体;(3)、称取25份碲化铋前驱体、41份石墨、71份3-羟基丙磺酸、27份对羟基苯甲酸和76份n,n-二甲基甲酰胺加入到水热反应釜中,维持体系温度87℃条件下反应1.3h,产物经过滤、500ml乙醇洗涤2次,于71℃、-0.06mpa真空干燥6min,即得到碲化铋负载石墨;(4)、称取90份环氧氯丙烷和18份硅酸钠加入到装有丁醚溶液的水热反应釜中,维持体系温度128℃条件下反应1.7h,产物经静置分层后,将下层溶液用500ml乙醇洗涤2次,85℃干燥15min,将物料和70份38%乙醇钠乙醇溶液、21.8份2,7-二羟基萘、17.9份对苯二酚和64份双酚a添加至反水热应釜中,维持体系温度70℃条件下反应3.5h,产物经2l水洗涤3次、2l乙醇洗涤3次,于83℃、-0.07mpa真空干燥13min,即得到环氧树脂;(5)、称取80份聚乙烯、33份环氧树脂、48份xt803-环氧改性有机硅树脂、44份碲化铋负载石墨、35份改性聚苯胺、13.7份双氰胺、3.8份3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、3.8份四氢苯酐、6份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、6份硬脂酸镁加入到高速混合机中,用高速混合机在温度177℃混合反应8min,用挤出机在温度183℃挤出成型,即得到耐高温聚乙烯材料。实施例5一种耐高温聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取60份聚苯胺添加至装有38份二苯甲烷二异氰酸酯的反应釜中,搅拌速度为94r/min,维持体系温度108℃条件下反应0.5h,将4.9份苯胺、3.2份乙二胺和0.5份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.7h,产物经1l乙醇洗涤3次,57℃、-0.09mpa真空干燥11min,得到改性聚苯胺;(2)、称取30份二氧化碲、88份三氧化二铋、45份浓硝酸和18份浓盐酸加入到水热反应釜中,维持体系温度68℃条件下反应1.3h,产物经106份乙二胺中和反应40min,得到碲化铋前驱体;(3)、称取25份碲化铋前驱体、41份石墨、83份3-羟基丙磺酸、35份对羟基苯甲酸和75份n,n-二甲基甲酰胺加入到水热反应釜中,维持体系温度95℃条件下反应1.7h,产物经过滤、500ml乙醇洗涤2次,于71℃、-0.06mpa真空干燥6min,即得到碲化铋负载石墨;(4)、称取90份环氧氯丙烷和22份硅酸钠加入到装有丁醚溶液的水热反应釜中,维持体系温度131℃条件下反应1.5h,产物经静置分层后,将下层溶液用500ml乙醇洗涤2次,85℃干燥15min,将物料和71份38%乙醇钠乙醇溶液、22.7份2,7-二羟基萘、17.4份对苯二酚和65份双酚a添加至反水热应釜中,维持体系温度76℃条件下反应4h,产物经2l水洗涤3次、2l乙醇洗涤3次,于83℃、-0.07mpa真空干燥13min,即得到环氧树脂;(5)、称取80份聚乙烯、37份环氧树脂、38份xt803-环氧改性有机硅树脂、40份碲化铋负载石墨、33份改性聚苯胺、13.4份双氰胺、4.3份3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、3.1份四氢苯酐、4份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、6份硬脂酸镁加入到高速混合机中,用高速混合机在温度178℃混合反应6min,用挤出机在温度185℃挤出成型,即得到耐高温聚乙烯材料。实施例6一种耐高温聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取60份聚苯胺添加至装有37份二苯甲烷二异氰酸酯的反应釜中,搅拌速度为92r/min,维持体系温度106℃条件下反应0.5h,将4.3份苯胺、3.8份乙二胺和0.6份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.4h,产物经1l乙醇洗涤3次,57℃、-0.09mpa真空干燥11min,得到改性聚苯胺;(2)、称取30份二氧化碲、86份三氧化二铋、38份浓硝酸和25份浓盐酸加入到水热反应釜中,维持体系温度80℃条件下反应1.4h,产物经103份乙二胺中和反应40min,得到碲化铋前驱体;(3)、称取25份碲化铋前驱体、39份石墨、77份3-羟基丙磺酸、33份对羟基苯甲酸和64份n,n-二甲基甲酰胺加入到水热反应釜中,维持体系温度94℃条件下反应1.6h,产物经过滤、500ml乙醇洗涤2次,于71℃、-0.06mpa真空干燥6min,即得到碲化铋负载石墨;(4)、称取90份环氧氯丙烷和20份硅酸钠加入到装有丁醚溶液的水热反应釜中,维持体系温度131℃条件下反应2.3h,产物经静置分层后,将下层溶液用500ml乙醇洗涤2次,85℃干燥15min,将物料和55份38%乙醇钠乙醇溶液、21.9份2,7-二羟基萘、18.2份对苯二酚和64份双酚a添加至反水热应釜中,维持体系温度71℃条件下反应5h,产物经2l水洗涤3次、2l乙醇洗涤3次,于83℃、-0.07mpa真空干燥13min,即得到环氧树脂;(5)、称取80份聚乙烯、33份环氧树脂、39份xt803-环氧改性有机硅树脂、41份碲化铋负载石墨、35份改性聚苯胺、14.3份双氰胺、5份3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、4.4份四氢苯酐、5份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、6份硬脂酸镁加入到高速混合机中,用高速混合机在温度178℃混合反应8min,用挤出机在温度186℃挤出成型,即得到耐高温聚乙烯材料。实施例7一种耐高温聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取60份聚苯胺添加至装有37份二苯甲烷二异氰酸酯的反应釜中,搅拌速度为87r/min,维持体系温度108℃条件下反应0.5h,将4.5份苯胺、3.2份乙二胺和0.6份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.7h,产物经1l乙醇洗涤3次,57℃、-0.09mpa真空干燥11min,得到改性聚苯胺;(2)、称取30份二氧化碲、87份三氧化二铋、45份浓硝酸和23份浓盐酸加入到水热反应釜中,维持体系温度71℃条件下反应0.9h,产物经103份乙二胺中和反应40min,得到碲化铋前驱体;(3)、称取25份碲化铋前驱体、40份石墨、80份3-羟基丙磺酸、36份对羟基苯甲酸和71份n,n-二甲基甲酰胺加入到水热反应釜中,维持体系温度91℃条件下反应1.1h,产物经过滤、500ml乙醇洗涤2次,于71℃、-0.06mpa真空干燥6min,即得到碲化铋负载石墨;(4)、称取90份环氧氯丙烷和20份硅酸钠加入到装有丁醚溶液的水热反应釜中,维持体系温度128℃条件下反应2.3h,产物经静置分层后,将下层溶液用500ml乙醇洗涤2次,85℃干燥15min,将物料和57份38%乙醇钠乙醇溶液、21.7份2,7-二羟基萘、18.3份对苯二酚和64份双酚a添加至反水热应釜中,维持体系温度72℃条件下反应3h,产物经2l水洗涤3次、2l乙醇洗涤3次,于83℃、-0.07mpa真空干燥13min,即得到环氧树脂;(5)、称取80份聚乙烯、36份环氧树脂、49份xt803-环氧改性有机硅树脂、40份碲化铋负载石墨、28份改性聚苯胺、14.1份双氰胺、5份3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、3份四氢苯酐、6份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、7份硬脂酸镁加入到高速混合机中,用高速混合机在温度179℃混合反应5min,用挤出机在温度187℃挤出成型,即得到耐高温聚乙烯材料。实施例8一种耐高温聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取60份聚苯胺添加至装有38份二苯甲烷二异氰酸酯的反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度108℃条件下反应0.5h,将4.3份苯胺、3.8份乙二胺和0.6份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中,维持上述反应条件下继续反应1.5h,产物经1l乙醇洗涤3次,57℃、-0.09mpa真空干燥11min,得到改性聚苯胺;(2)、称取30份二氧化碲、88份三氧化二铋、45份浓硝酸和26份浓盐酸加入到水热反应釜中,维持体系温度80℃条件下反应0.9h,产物经103份乙二胺中和反应40min,得到碲化铋前驱体;(3)、称取25份碲化铋前驱体、41份石墨、81份3-羟基丙磺酸、33份对羟基苯甲酸和76份n,n-二甲基甲酰胺加入到水热反应釜中,维持体系温度90℃条件下反应1.8h,产物经过滤、500ml乙醇洗涤2次,于71℃、-0.06mpa真空干燥6min,即得到碲化铋负载石墨;(4)、称取90份环氧氯丙烷和20份硅酸钠加入到装有丁醚溶液的水热反应釜中,维持体系温度132℃条件下反应2.6h,产物经静置分层后,将下层溶液用500ml乙醇洗涤2次,85℃干燥15min,将物料和70份38%乙醇钠乙醇溶液、22.8份2,7-二羟基萘、18.7份对苯二酚和65份双酚a添加至反水热应釜中,维持体系温度75℃条件下反应4.3h,产物经2l水洗涤3次、2l乙醇洗涤3次,于83℃、-0.07mpa真空干燥13min,即得到环氧树脂;(5)、称取80份聚乙烯、36份环氧树脂、47份xt803-环氧改性有机硅树脂、40份碲化铋负载石墨、32份改性聚苯胺、13.8份双氰胺、4.3份3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐、3.8份四氢苯酐、4份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、6份硬脂酸镁加入到高速混合机中,用高速混合机在温度180℃混合反应7min,用挤出机在温度187℃挤出成型,即得到耐高温聚乙烯材料。对照例1本对照例中,不添加改性聚苯胺,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例2本对照例中,不添加碲化铋前驱体,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例3本对照例中,不添加碲化铋负载石墨,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例4本对照例中,不添加环氧树脂,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例5本对照例中,不添加xt803-环氧改性有机硅树脂,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例6本对照例中,不添加3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例7本对照例中,配方中选用普通聚苯胺替代实施例1中的改性聚苯胺,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例8本对照例中,配方中选用普通石墨替代实施例1中的碲化铋负载石墨,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例9本对照例中,配方中选用普通环氧树脂替代实施例1中的环氧树脂,其它组分与制备方法与实施例1相同。表1实施例1和对照例1~9制得的耐高温聚乙烯材料的性能参数实施例1对照例1对照例2对照例3对照例4对照例5对照例6对照例7对照例8对照例9最高使用/℃1381221039911512111811496111拉伸强度/mpa63555756495553525146以上所述是该发明的优选实施方式,应当指出,对于本
技术领域
的普通技术人员来说,在不脱离该发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。当前第1页12
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