环保型润滑剂及其连续化制备方法与流程

文档序号:20493449发布日期:2020-04-21 22:13阅读:116来源:国知局
本发明涉及一种环保型润滑剂及其连续化制备方法,本发明制备的润滑剂应用于钻井工程
技术领域

背景技术
:随着油气勘探开发逐渐向深部地层、页岩气地层、海相地层发展,深井、大斜度井以及大位移水平井急剧增加,水平井的作业方式使得钻井过程中粘附卡钻的风险越来越大,对钻井液润滑性的要求越来越高,同时随着新环保法的实施,对钻井施工的环保性要求越来越高,要求使用的钻井助剂必须绿色环保、环境友好,目前,油田常用的液体水基润滑剂主要分为矿物油类和植物油类润滑剂。中国专利200810055861.4公开了一种钻井液用的水基润滑剂及其制备方法,润滑剂的配方为:水100-300份,乳化剂10-30份,蓖麻油50-300份,白油50-400份,油酸皂50-600份,消泡剂50-200份。中国专利200510106571.4公开了一种钻井液用低荧光润滑剂及其生产方法。将航空煤油50-90份、工业白油15-75份加入反应釜,用水套炉加热升温至70-90℃并搅拌30-60分钟,加入硫磺粉0.5-2.5份,搅拌并继续加温至90-100℃,再加入油酸3.5-8.5份,搅拌30-60分钟,温度降至70-80℃,加入3.5-8.5份聚氧乙烯醚和0.5-2.5份sp-80,搅拌30-60分钟即制得该发明的钻井液用低荧光润滑剂。中国专利200710158398.1公开了一种用动植物油脂制备钻井液用抗高温润滑剂方法。用重量份为50-70份的废弃油脂与3-10份的乙醇胺、5-20份二乙二醇进行酯化反应,然后用1-3份硫磺进行硫化反应,向反应产物加入2-5份的油溶性树脂和10-30份的石墨粉,混合、搅拌均匀,即制得钻井液用抗高温润滑剂。利用油脂工业下脚料制备钻井液润滑剂已成为一种发展趋势。油脂工业下脚料主要有:甘油及合成甘油生产废料,蓖麻油制葵二酸的副产物、卵磷脂生产废料、棉籽油皂脚、动植物脂肪渣油、林产油脂和野生植物油下脚料、菜籽油下脚料和精致植物油(色拉油)活性废白土。以上润滑剂,有些采用的是矿物油,矿物油毒性偏高,不容易生物降解,长期滞留在环境中容易危害环境;有些采用的是动植物油或动植物油脂类润滑剂,动植物油或动植物油脂中含有油酸、亚油酸,油酸、亚油酸不饱和键导致产品荧光级别高,同时油酸、亚油酸水溶性差,在泥浆中分散不均匀,不容易吸附在粘土矿物表面,导致润滑性能差。目前,钻井液用润滑剂多数为复配产品,通过反应釜搅拌制备,该技术存在以下几个缺点:(1)间歇反应需辅助时间,设备利用率不高,不易实现自动化控制;(2)搅拌设备能耗大,在工业生产运行费用高,且搅拌反应传质不理想,转化率和收率不高;(3)不能及时排出反应生成物,不利于反应正向进行。微通道反应技术具有许多内在的、独特的优点:高传质速率;快速直接放大(模块结构、并行放大);内在安全和过程可控;过程连续和高度集成。本专利发明的润滑剂生产工艺为液-液反应,两相的混合程度是影响反应的关键,微通道反应器能够实现快速高效混合。技术实现要素:本发明的目的在于解决新形势下深井、大斜度井以及大位移水平井施工过程中摩阻大,现有水基钻井液用润滑剂润滑性不足、荧光级别高、环保性能差等问题,提供一种环保性能好、润滑性能优异的润滑剂以解决上述问题。本发明的目的通过以下技术方案实现的:环保型润滑剂,其特征在于它由环氧大豆油、胺类物质通过连续化方法制得,所述环氧大豆油、胺类物质的物质的量比为(1-3):1。一般地,所述环氧大豆油、胺类物质的物质的量比为(1-2):1。所述的胺类物质为:乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或几种混合物。本发明环保型润滑剂的连续化制备方法,包括以下步骤:将原料环氧大豆油、胺类物质分别通过微通道反应器的两个进口进入微通道反应器,通过调控原料的体积流量,控制环氧大豆油、胺类物质的物质的量比,控制反应模块的反应温度在120℃-200℃,反应物料在反应模块的停留时间为5~50min,反应结束后反应液冷却至室温得到润滑剂成品。所述微通道反应器的反应模块结构为直流型通道结构或者是增强混合心型通道结构。所述反应模块的反应温度为160℃-190℃。所述的物料在反应模块中的停留时间为5-30min。本发明的环保型润滑剂,应用于水基钻井液体系。本发明公开的一种环保型润滑剂及其连续化制备方法,该润滑剂具有优良的润滑性、减摩降阻性能,能够有效地提高钻井液的润滑性,防止拖压、卡钻等问题的发生,提高钻井速度;同时环保性能好,没有生物毒性,在环境中容易降解;无荧光,可用于探井钻井,应用范围广。采用微通道反应技术合成润滑剂,微通道反应器传质速率高,反应过程安全可控,连续化生产,没有放大效应,反应过程没有三废产生。具体实施方式为了更好的理解本发明,下面结合实施例进一步阐明发明的内容,但本发明的内容不仅限于下面的实施例。实施例1在常温条件下,将环氧大豆油和乙醇胺通过计量泵注入到微通道反应器中进行反应,控制环氧大豆油和乙醇胺的物质的量之比为1:1,反应模块反应温度为180℃,反应模块停留时间为15min。反应物连续流出反应器,并与收集器中常温收集,产物即为润滑剂1#。实施例2在常温条件下,将环氧大豆油和三乙醇胺通过计量泵注入到微通道反应器中进行反应,控制环氧大豆油和三乙醇胺的物质的量之比为1:1,反应模块反应温度为160℃,反应模块停留时间为20min。反应物连续流出反应器,并与收集器中常温收集,产物即为润滑剂2#。实施例3在常温条件下,将环氧大豆油和二乙醇胺通过计量泵注入到微通道反应器中进行反应,控制环氧大豆油和二乙醇胺的物质的量之比为2:1,反应模块反应温度为180℃,反应模块停留时间为18min。反应物连续流出反应器,并与收集器中常温收集,产物即为润滑剂3#。实施例4在常温条件下,将环氧大豆油和乙醇胺通过计量泵注入到微通道反应器中进行反应,控制环氧大豆油和二乙醇胺的物质的量之比为1:1,反应模块反应温度为200℃,反应模块停留时间为5min。反应物连续流出反应器,并与收集器中常温收集,产物即为润滑剂4#。实施例5在常温条件下,将环氧大豆油和三乙醇胺通过计量泵注入到微通道反应器中进行反应,控制环氧大豆油和三乙醇胺的物质的量之比为3:1,反应模块反应温度为190℃,反应模块停留时间为20min。反应物连续流出反应器,并与收集器中常温收集,产物即为润滑剂5#。实施例6在常温条件下,将环氧大豆油和二乙醇、三乙醇胺的混合液通过计量泵注入到微通道反应器中进行反应,控制环氧大豆油和二乙醇、三乙醇胺的混合液的物质的量之比为1.5:1,反应模块反应温度为170℃,反应模块停留时间为20min。反应物连续流出反应器,并与收集器中常温收集,产物即为润滑剂5#。实施例7在常温条件下,将环氧大豆油和二乙醇胺通过计量泵注入到微通道反应器中进行反应,控制环氧大豆油和二乙醇胺的物质的量之比为1.5:1,反应模块反应温度为120℃,反应模块停留时间为50min。反应物连续流出反应器,并与收集器中常温收集,产物即为润滑剂6#。实施例8在常温条件下,将环氧大豆油和三乙醇胺的混合液通过计量泵注入到微通道反应器中进行反应,控制环氧大豆油和三乙醇胺的混合液的物质的量之比为1:1,反应模块反应温度为190℃,反应模块停留时间为18min。反应物连续流出反应器,并与收集器中常温收集,产物即为润滑剂7#。实施例9润滑系数降低率测试:配制四份基浆,每份加入300ml蒸馏水、0.42g无水碳酸钠、12.0g钻井液试验用钠膨润土,在高速搅拌器上搅拌20min,搅拌过程中应停下两次,用玻璃棒刮下粘附在搅拌杯上的膨润土,室温密闭养护24h。取出其中两份基浆加入润滑剂样品6g,然后将四份高搅5min。在e-p极压润滑仪上分别测定基浆及试样浆的润滑系数,测定方法依据sy/t6094钻井液用润滑剂评价程序(扭矩臂施加150psi压力,保持转速60r/min),并用式(1)计算润滑系数降低率。×100-------------(1)式中:η——润滑系数降低率,%;w0——基浆的润滑系数;w1——基浆加入减磨剂后的润滑系数。测试结果见表1。表1润滑系数降低率测试结果样品润滑系数降低率/%实施例1#87.6实施例2#88.4实施例3#91.4实施例4#92.4实施例5#89.6实施例6#87.7实施例7#88.6实施例8#91.3从表2可以看出,基浆中加入2%的润滑剂,润滑系数降低率90%左右,说明润滑剂的润滑性能良好。实施例10在聚合物井浆中流变性能评价采用聚合物井浆,检测2%润滑剂加入前后井浆的流变性。试验结果见表2。表2钻井液性能测试测试结果表明,润滑剂对钻井液体系的流变性基本没有影响,能够显著改善井浆的润滑性能,具有较好的配伍性能。实施例11生物毒性测试实验方法:测试标准参照gb/t15441-1995。油品水融合组分(waf)-发光细菌法。用灭菌的3%nacl将润滑剂配制成一系列质量浓度(g/l)于烧杯,磁力搅拌器搅拌24h,搅拌速度为900r/min,温度为25℃,静置1h。同时配制参比毒物znso4浓度梯度(并且每个浓度含3%nacl)。以znso4为参比毒物,zn2+浓度为4.8mg/l时,15min发光抑制率为54.4%;同时3%nacl对照15min的光抑制率为4.1%,表明发光细菌的光衰减和对毒物的响应满足要求。对3%的润滑剂溶液进行毒性检测,试验结果见表3。表3润滑剂生物毒性测试样品发光细菌ec50(mg/l)实施例1#21.3×104实施例3#25.4×104实施例7#22.7×104当前第1页12
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