本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种抗抑郁药物盐酸丙咪嗪中间体的简便合成工艺。
背景技术：
盐酸丙咪嗪是一款较强的抗抑郁药物，同时还具有镇静、抗精神分裂症，亦可以用于治疗小儿遗尿症等。在盐酸丙咪嗪的合成中，n-boc-3-氮杂环庚酮作为一个重要中间体，对原料药的质量和价格等，都起到关键作用。目前，国内外关于n-boc-3-氮杂环庚酮的合成报道不多，且原料昂贵不易于制得和工业化。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明公开了一种抗抑郁药物盐酸丙咪嗪中间体的简便合成工艺，原料简单易得，操作方便，收率高。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种抗抑郁药物盐酸丙咪嗪中间体的简便合成工艺，包括以下步骤：
(1)取6-氨基-2-己酮115g、boc酸酐240g、dcm1000ml，投入2l反应瓶中，室温15-25℃搅拌反应16h；采用气相色谱法gc监控，至原料反应完全形成浓缩液。
(2)在浓缩液中加入aibn1g、nbs196g，加热至回流，保温反应3h。gc，至反应完全；反应液降温至10-20℃，过滤，滤饼100mldcm淋洗一次；收集滤液，滤液用500ml盐水洗一次；用无水硫酸钠干燥，减压浓缩至干，得粗品228g。
(3)将上步粗品228g，投入500ml四氢呋喃中，降温至10-15℃；用甲叔醚浸泡、洗涤两次的60％氢化钠32g，分批加入反应液中，维持内温15-19℃；加毕，保温20-30℃反应5h；gc，至反应完全；反应液倒入1000ml冰水中，800ml甲叔醚萃取两次；合并有机相，400ml盐水洗一次；用无水硫酸钠干燥，加压浓缩，减压精馏。得最终产物142g，纯度98.5％，三步总收率61.5％。
本发明的有益效果是：
本发明所述的一种抗抑郁药物盐酸丙咪嗪中间体的简便合成工艺，原料简单易得，操作方便，收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明在已有相关工艺的基础上，大胆创新，开发了一条原材料简单易得、操作简单方便的工艺。
其合成反应式如下：
具体步骤为：
第一步
取6-氨基-2-己酮115g、boc酸酐240g、dcm1000ml，投入2l反应瓶中，室温15-25℃搅拌反应过夜，约16h；gc，至原料反应完全。得到的浓缩液直接投下一步。
第二步
在上一步浓缩液中加入aibn1g、nbs196g，加热至回流，保温反应3h；gc，至反应完全；反应液降温至10-20℃，过滤，滤饼100mldcm淋洗一次；收集滤液，滤液用500ml盐水洗一次；用无水硫酸钠干燥；减压浓缩至干，得粗品228g。
第三步
将上步粗品228g，投入500ml四氢呋喃中，降温至10-15℃；其60％氢化钠32g(以甲叔醚浸泡、洗涤两次，除去其中的矿物油)分批加入反应液中，维持内温20℃以下；加毕，保温20-30℃反应5h；gc，至反应完全。反应液倒入1000ml冰水中，800ml甲叔醚萃取两次；合并有机相，用400ml盐水洗一次；用无水硫酸钠干燥；加压浓缩，得第二次粗品；减压精馏；得最终产物，142g，纯度98.5％；三步总收率61.5％。