一种用于产品沸点低于原料的反应装置的制作方法

本实用新型涉及一种用于产品沸点低于原料的反应装置，具体来说，涉及到一种环丙乙炔反应装置。

背景技术：

环丙基乙炔(CPA)是某些治疗艾滋病药物的关键中间体.如可以合成一种逆转录酶抑制剂DMP一266。近年来艾滋病感染人群有逐年上升趋势，环丙基乙炔作为此类药物分子环丙基骨架的重要合成子，很快成为很多研究小组和研究单位的研究焦点。国内外现有的工艺主要以环丙基甲基酮为原料在PCl5作用下得到偕二氯代物即1,1-二氯-1-环丙基乙烷，其和强碱叔丁醇钾反应脱去两分子的氯化氢得环丙基乙炔粗品，再经纯化得到环丙基乙炔。现有技术都采用逐步反应，其中因为环丙基乙炔的沸点较低，为79-80℃，所以1,1-二氯-1-环丙基乙烷和强碱发生消去反应时温度不能太高，且随着产物的增多反应温度逐渐降低，这延长了反应时间，降低了反应收率。纯化环丙乙炔一般选用精馏法，将制备与纯化分开，操作变复杂，时间延长。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种操作方便、提高效率的适用于产物沸点较低的反应装置。

为实现上述目的，本实用新型提供了如下技术方案：一种用于产品沸点低于原料的反应装置，所述的用于产品沸点低于原料反应装置包括反应装置和产品收集装置。所述反应装置包括电热套1和反应瓶2，反应瓶2插有1号温度计4、搅拌器3、滴加漏斗5；产品收集装置包括精馏柱6、具活芯式分馏头7 和接受瓶8，精馏柱6其一端与反应瓶2相连，另一端与具活芯式分馏头7相连，相连处插有2号温度计9。

进一步的，所述的反应装置，其中滴液漏斗是筒形滴加漏斗；

进一步的，所述的反应装置，其中精馏柱是装有玻璃弹簧或金属填料的填充式精馏柱；

进一步的，所述的反应装置，其中2号温度计9是精密温度计。

进一步的，所述的反应装置，其中电热套1是数控控温电热套。

操作时，原料通过反应装置消除形成产物，产物和原料通过精馏柱进入分馏冷凝装置，通过调节回流比，控制预设温度进行收集产品。

采用以上结构后，本实用新型的反应装置与现有技术相比具有以下优点：

1)反应物采用缓慢滴加方式，这样有利于反应物的完全反应，减少副产物，提高收率。

2)本装置能边反应边收集产物，因反应瓶中的产物在减少，可以维持高温反应，并促进正向反应，提高收率，减短反应时间。

附图说明

图1是本实用新型的一种用于产品沸点低于原料的反应装置的结构示意图。

其中，1、电热套，2、反应瓶，3、搅拌器，4、1号温度计，5、滴加漏斗， 6、精馏柱，7、具活芯式分馏头，8、接受瓶，9、2号温度计。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步说明。

如图1所示，本实施例的反应装置包括电热套1、反应瓶2、精馏柱6、具活芯式分馏头7和接受瓶8。反应瓶2插有1号温度计4、搅拌器3、滴加漏斗 5；具活芯式分馏头7与精馏柱6相连处插有2号温度计9。

操作时，在反应瓶2中加入有机溶剂二甲基亚砜及氢氧化钠，加热至 100～120℃，通过滴液漏斗5向反应瓶里缓慢滴加1,1-二氯-1-环丙基乙烷，发生消除反应得到环丙乙炔。原料及环丙乙炔通过精馏柱6和具活芯式分馏头7 进行冷凝分离，通过调节回流比及控制预设温度收集高纯度的环丙乙炔，原料通过精馏柱返回反应瓶中继续进行反应。与现有技术相比，本实用新型所述产品沸点低于原料的反应装置通过滴加原料，同时分离产品，来提高反应温度，缩短反应时间，减少副产物的产生，提高反应收率。

上述仅为本实用新型的优选实施方式，不能理解为是对权利要求的限制。本领域的技术员在本实用新型技术方案内进行的常规的变化和替换都应包含在本实用新型的保护范围内。