一种混合萃取剂分离丙二醇甲基醚-水的动态控制方案的制作方法

本发明属于化工生产的自动化控制领域，具体涉及一种混合萃取剂分离丙二醇甲基醚-水的动态控制方案。

背景技术：

在二元共沸物分离过程中，实现稳态工艺的有效控制是当今分离方法的研究热点。目前对于混合萃取剂与混合过程的结合分离方式的动态研究很少，作为两种萃取剂和混合过程的引入，使得对于流程的控制难度大大的增加，因此本发明主要针对混合萃取剂分离丙二醇甲基醚-水的稳态流程提出一种有效的控制方案，保证两种产品的高纯度平稳操作。

中国专利cn104672042b公开了一种二异苯同分异构体混合物的分离方法，该工艺用邻苯二甲酸二酯作为萃取剂，通过萃取精馏塔和普通精馏塔得到高纯度的间二异丙苯和对二异丙苯，但该专利没有实现动态控制。

中国专利cn106916050a公开了一种用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法，适用于低碳混合醇的脱水，但该专利只对单塔动态控制策略，相对于本专利的液液萃取塔-精馏塔的控制，单塔控制的控制变量少而简单，控制难度低于本专利。

技术实现要素：

[要解决的技术问题]

针对分离丙二醇甲醚和水动态控制的特点，本发明专利要解决的科学问题如下：

本发明的目的是提供一种适用于混合萃取剂分离丙二醇甲基醚-水的动态控制方案。

本发明的目的是提供所述的控制方案在分离丙二醇甲基醚-水体系的应用。

[技术方案]

本发明目的在于提供一种混合萃取剂分离丙二醇甲基醚-水的动态控制方案来确保两种产品丙二醇甲基醚和水的纯度，主要包括以下的步骤：

(1)稳态工艺：将丙二醇甲基醚-水混合物送入液液萃取塔(lec)塔底，混合萃取剂(氯仿，2-乙基己酸)从塔顶进入，大量的水从液液萃取塔(lec)塔顶采出；丙二醇甲基醚、少量的水、混合萃取剂进入共沸精馏塔(edc)；水和氯仿从共沸精馏塔(edc)的顶部流出，并进入分相器(dec)进行分离，氯仿返回液液萃取塔(lec)循环利用；丙二醇甲基醚和2-乙基己酸进入萃取精馏塔(rc)进行分离；2-乙基己酸返回液液萃取塔(lec)循环利用。

(2)动态控制方案：液液萃取塔(lec)的进料流量通过控制器控制器fc来调节，萃取剂回收塔(rc)循环至液液萃取塔(lec)的循环物流流量基于比例控制器(f/s)通过循环物流流量控制器(fcs)控制，所述流量控制器fc和fcs为反向控制；共沸精馏塔(edc)和精馏塔(rc)的塔顶压力通过相应的塔顶冷凝器热负荷的移除速率控制，压力控制器pc1和pc2为反向控制；精馏塔(rc)的回流罐的液位通过调整塔顶的采出量控制，回流罐液位(lc3)为正向控制；分相器液位通过调整采出量控制，分相器液位控制器lc4和lc5为反向控制；共沸精馏塔(edc)的塔釜液位通过调整塔釜采出量控制，精馏塔(rc)的塔釜液位通过调整萃取剂的补充量来控制，塔釜液位控制lc1和lc2为正向控制；通过比例控制器rr1控制精馏塔(rc)的回流量；通过温度控制器tc1、tc2、tc3，tc4分别调节共沸精馏塔(edc)、精馏塔(rc)、冷凝器c3，和c4的温度。

根据本发明的另一实施方式，其特征在于：共沸精馏塔(edc)塔顶采用组成控制器(cc)控制产品丙二醇甲基醚的纯度。

根据本发明的另一实施方式，其特征在于：丙二醇甲基醚纯度99.9％以上，水的纯度在99.75％以上。

[有益效果]

本发明与现有的技术相比，具有如下有益效果：

(1)此控制工艺很好地解决进料流率和进料组成扰动。

(2)采用此控制方案提高了工艺的分离效果，降低了整个过程的能耗。

(3)采用简单的控制结构确保产品丙二醇甲基醚和水的高纯度平稳操作。

【附图说明】

附图1为本发明的结构示意图。

lec-液液萃取塔；edc–共沸精馏塔；rc–回收精馏塔；c3，c4，c5冷凝器；e1回流罐；r1，r2-塔底再沸器；sp-分流器；mix-混合器；dec-分相器；p1-p5-泵；v1-v13-阀门；进料流量控制器fc用于调节共沸精馏塔(edc)的进料流率feed；液位控制器lc分别控制塔顶回流罐的液位，塔釜液位以及分相器的液位；压力控制器pc分别用于调节塔压；温度控制器tc分别用于调节塔温(灵敏板用于表示塔的温度)和冷凝器的温度；组成控制器cc，用于调节产品丙二醇甲基醚的纯度；比例控制器rr1调节精馏塔(rc)的塔顶回流量；比例控制器(fix)基于液液萃取塔(lec)的进料流率f调节萃取剂2-乙基己酸的流率s；△t为死时间；带箭头的实线表示各物流管路，带箭头虚线表示控制器的输入或输出信号。

附图2为进料流率改变±20％(进料流率有1000kmol/h变为1200kmol/h或进料流率由1000kmol/h变为800kmol/h)的动态响应图。

附图3为进料组成改变±20％(丙二醇甲基醚由7.8％变为9.36％或丙二醇甲基醚由7.8％变为6.24％)的动态响应图。

【具体实施方式】

以下结合附图1进一步说明，并非限制本发明涉及的范围。

稳态工艺流程：进料流率1000kmol/h，温度25℃，压力1atm，摩尔质量组成：丙二醇甲基醚7.8％，水92.2％；萃取剂流率341kmol/h，温度25℃，压力1atm，2-乙基己酸30％，氯仿70％；液液萃取塔(lec)塔板数10块，共沸精馏塔(edc)理论板数18块，物流由第9块进入，操作压力为1atm；回收精馏塔(rc)理论板数为11块，物流由第6块进入，操作压力为1atm；在此工艺条件下，丙二醇甲基醚的纯度可以达到99.9％以上，水的纯度均能达到99.75％以上。

实施例1：

各控制器在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法。进料流率有1000kmol/h变为1200kmol/h，其动态响应图如图2(实线)所示，丙二醇甲基醚经过1h的波动后，回到纯度值99.9％；水经过6h波动后，回到纯度值99.75％；共沸精馏塔(edc)的塔温经过8h后回到稳定值，回收精馏塔(rc)的塔温经过3h后回到温定值，说明该控制工艺可以很好的处理+20％的进料流率的扰动。

实施例2：

各控制器在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法。进料流率有1000kmol/h变为800kmol/h，其动态响应图如图2(虚线)所示，丙二醇甲基醚经过3h的波动后，回到纯度值99.9％；水经过6h波动后，回到纯度值99.75％；共沸精馏塔(edc)的塔温经过8h后回到初始值，回收精馏塔(rc)的塔温经过3h后回到温定值，说明该控制工艺可以很好的处理-20％的进料流率的扰动。

实施例3：

各控制器在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法。进料组成丙二醇甲基醚由7.8％变为9.36％，其动态响应图如图3所示，丙二醇甲基醚经过2h的波动后，回到纯度值99.9％；水经过5h波动后，回到纯度值99.77％；共沸精馏塔(edc)的塔温经过3h后回到初始值，回收精馏塔(rc)的塔温经过2h后回到温定值，说明该控制工艺可以很好的处理-20％的进料流率的扰动。

实施例4

各控制器在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法。进料流率有7.8％变为6.24％，其动态响应图如图3(虚线)所示，丙二醇甲基醚经过3h的波动后，回到纯度值99.9％；水经过4h波动后，回到纯度值99.8％；共沸精馏塔(edc)的塔温经过3h后回到初始值，回收精馏塔(rc)的塔温经过2h后回到温定值，说明该控制工艺可以很好的处理-20％的进料流率的扰动。