一种含多金属氧化盐制备的环氧氯丙烯的合成方法与流程

文档序号:17918225发布日期:2019-06-14 23:55

本发明涉及一种含多金属氧化盐制备的环氧氯丙烯的合成方法,尤其涉及一种制备方便、成本低的含多金属氧化盐制备的环氧氯丙烯的合成方法。



背景技术:

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强,耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点,在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业具有广泛的应用。此外,环氧氯丙烷还可用于合成甘油、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂、(缩)水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品,用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂,用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。目前现有的环氧氯丙烷的制备工艺中存在中高污染和成本高的问题,严重提高了环氧氯丙烯的制备成本,因此如实降低生产成本是本发明申请需要解决的问题。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种含多金属氧化盐制备的环氧氯丙烯的合成方法,具有制备方便、成本低的特点。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种含多金属氧化盐制备的环氧氯丙烯的合成方法,其创新点在于:所述含多金属氧化盐制备的环氧氯丙烯的合成方法包括如下步骤:

步骤A:原料的选择,含多金属氧化盐制备的环氧氯丙烯的合成方法采用氯丙烯为原料,所选择的氯丙烯原料控制杂质率在1%~5%;

步骤B:氯丙烯原料的萃取,上述的氯丙烯为原料,选取双氧水或者氧气为氧化剂的环氧化制备环氧氯丙烷的反应物料进行萃取,得到萃取物高浓度氯丙烯;

步骤C:多金属氧化盐制备,将钼酸盐和杂多酸盐作为反应原料,将过渡金属盐作为反应物,经过常温水溶液法和水热法在反应釜中进行制备反应,获得以不同过渡金属为中心的多酸结构化合物;

步骤D:环氧氯丙烯的制备,将多金属氧酸盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、双氧水氧化剂投入反应装置中进行反应,氧化过程中控制氧化温度在30~200度,氧化时间为10~20h,氧化转化率在95%~98%,制备获得成品环氧氯丙烯。

优选的,所述步骤A中氯丙烯原料破碎处理,破碎处理采用颚式破碎机进行破碎处理,破碎处理后过目筛筛分处理,筛分处理后获得目数一致的氯丙烯原料。

优选的,所述过目筛筛分处理过程中使用的过目筛的目数控制在50~80目。

优选的,所述步骤B中使用两个或者两个以上串联的精馏塔精馏,同时收集残余相有机溶剂和水。

优选的,所述有机溶剂和水分别存储在相应的有机溶剂收集罐和废水罐中。

优选的,所述废水罐中设置有多级过滤装置。

优选的,所述步骤C中钼酸盐的制备是将金属氧化物与氧化钼熔融,或者将三氧化钼与水调成浆状物,使之与金属盐反应,得到正钼酸盐。

本发明的优点在于:通过采用本发明的制备工艺,选用多金属氧酸盐作为催化剂,相较于传统的有机氧化物而言,多金属氧酸盐的成本相对较低,同时利用高浓度的氯丙烯进行氧化反应,进一步的提高获得成品的品质,将多金属氧化盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、双氧水氧化剂投入反应装置中进行反应,制备获得成品环氧氯丙烯。多金属氧化盐制备,采用自己生产而非直接采购成品,在一体化工序生产中,进一步的压缩生产制备的成本,同时钼酸盐除了可作催化剂外,钼酸铅PbMoO可作橙色颜料,用于油漆、油墨和塑料工业;钼酸锌和钼酸钙可用作抗腐蚀颜料和防火剂;水溶性钼酸钠可用作抗腐蚀剂和植物生长的微量肥料,从而生产工序中多余的多金属氧化盐可以作为其他生产工序的产品原料进行售卖,从而进一步的抵消缓冲生产成本。

具体实施方式

本发明的含多金属氧化盐制备的环氧氯丙烯的合成方法包括如下步骤:

步骤A:原料的选择,含多金属氧化盐制备的环氧氯丙烯的合成方法采用氯丙烯为原料,所选择的氯丙烯原料控制杂质率在1%~5%;

步骤B:氯丙烯原料的萃取,上述的氯丙烯为原料,选取双氧水或者氧气为氧化剂的环氧化制备环氧氯丙烷的反应物料进行萃取,得到萃取物高浓度氯丙烯;

步骤C:多金属氧化盐制备,将钼酸盐和杂多酸盐作为反应原料,将过渡金属盐作为反应物,经过常温水溶液法和水热法在反应釜中进行制备反应,获得以不同过渡金属为中心的多酸结构化合物;

步骤D:环氧氯丙烯的制备,将多金属氧酸盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、双氧水氧化剂投入反应装置中进行反应,氧化过程中控制氧化温度在30~200度,氧化时间为10~20h,氧化转化率在95%~98%,制备获得成品环氧氯丙烯。

通过采用本发明的制备工艺,选用多金属氧酸盐作为催化剂,相较于传统的有机氧化物而言,多金属氧酸盐的成本相对较低,同时利用高浓度的氯丙烯进行氧化反应,进一步的提高获得成品的品质,将多金属氧化盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、双氧水氧化剂投入反应装置中进行反应,制备获得成品环氧氯丙烯。多金属氧化盐制备,采用自己生产而非直接采购成品,在一体化工序生产中,进一步的压缩生产制备的成本,同时钼酸盐除了可作催化剂外,钼酸铅PbMoO可作橙色颜料,用于油漆、油墨和塑料工业;钼酸锌和钼酸钙可用作抗腐蚀颜料和防火剂;水溶性钼酸钠可用作抗腐蚀剂和植物生长的微量肥料,从而生产工序中多余的多金属氧化盐可以作为其他生产工序的产品原料进行售卖,从而进一步的抵消缓冲生产成本。

上述的步骤A中氯丙烯原料破碎处理,破碎处理采用颚式破碎机进行破碎处理,破碎处理后过目筛筛分处理,筛分处理后获得目数一致的氯丙烯原料。利用统一目数的氯丙烯原料进行后期的处理,从而实现标准化生产。过目筛筛分处理过程中使用的过目筛的目数控制在50~80目。

上述的步骤B中使用两个或者两个以上串联的精馏塔精馏,同时收集残余相有机溶剂和水。有机溶剂和水分别存储在相应的有机溶剂收集罐和废水罐中,废水罐中设置有多级过滤装置。采用上述结构实现了全程污染可控制,对萃取过程中产生的有机溶剂和废水进行预处理。

上述的步骤C中钼酸盐的制备是将金属氧化物与氧化钼熔融,或者将三氧化钼与水调成浆状物,使之与金属盐反应,得到正钼酸盐。钼酸盐除了可作催化剂外,钼酸铅可作橙色颜料,用于油漆、油墨和塑料工业;钼酸锌和钼酸钙可用作抗腐蚀颜料和防火剂;水溶性钼酸钠可用作抗腐蚀剂和植物生长的微量肥料,从而生产工序中多余的多金属氧化盐可以作为其他生产工序的产品原料进行售卖,从而进一步的抵消缓冲生产成本。

最后需要说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制性技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本技术方案的宗旨和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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