一种低污染环氧氯丙烯的合成装置及其合成方法与流程

本发明涉及一种低污染环氧氯丙烯的合成装置及其合成方法，尤其涉及一种制备方便、成本低的低污染环氧氯丙烯的合成装置及其合成方法。

背景技术：

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点，在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业具有广泛的应用。此外，环氧氯丙烷还可用于合成甘油、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂、(缩)水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品，用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。目前现有的环氧氯丙烷的制备工艺中存在中高污染和成本高的问题，严重提高了环氧氯丙烯的制备成本，因此如实降低生产成本是本发明申请需要解决的问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种低污染环氧氯丙烯的合成装置及其合成方法，具有制备方便、成本低的特点。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种低污染环氧氯丙烯的合成装置，其创新点在于：所述低污染环氧氯丙烯的合成装置包括分别与多金属氧酸盐储罐、氯丙烯原料储罐、双氧水储罐相连的第一反应釜、与所述第一反应釜串联的第二反应釜、与所述第二反应釜串联的第三反应釜、与所述第三反应釜相连的成品储罐，所述第二反应釜上设置有与第一反应釜相连的第二反应釜进口、与多金属氧酸盐储罐相连的第二催化剂进口、与双氧水储罐相连的第二氧化剂进口，所述第三反应釜上设置有与第二反应釜相连的第三反应釜进口、与多金属氧酸盐储罐相连的第三催化剂进口、与双氧水储罐相连的第三氧化剂进口。

优选的，所述第一反应釜与所述氯丙烯原料储罐之间设置有第一自动计量装置，所述多金属氧酸盐储罐与所述第一反应釜之间设置有第二自动计量装置，所述双氧水储罐与所述第一反应釜之间设置有第三自动计量装置，所述多金属氧酸盐储罐与所述第二反应釜之间设置有第四自动计量装置，所述双氧水储罐与所述第二反应釜之间设置有第五自动计量装置，所述多金属氧酸盐储罐与所述第三反应釜之间设置有第六自动计量装置，所述双氧水储罐与所述第三反应釜之间设置有第七自动计量装置。

一种低污染环氧氯丙烯的合成方法，包括如下步骤：

步骤a：原料的选择，低污染环氧氯丙烯的合成方法采用氯丙烯为原料，所选择的氯丙烯原料控制杂质率在1％～5％；

步骤b：氯丙烯原料的萃取，上述的氯丙烯为原料，选取双氧水或者氧气为氧化剂的环氧化制备环氧氯丙烷的反应物料进行萃取，得到萃取物高浓度氯丙烯；

步骤c：环氧氯丙烯的制备，将多金属氧化盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、双氧水氧化剂投入反应装置中进行反应，氧化过程中控制氧化温度在30～200度，氧化时间为10～20h，氧化转化率在95％～98％，制备获得成品环氧氯丙烯。

优选的，所述步骤a中氯丙烯原料破碎处理，破碎处理采用颚式破碎机进行破碎处理，破碎处理后过目筛筛分处理，筛分处理后获得目数一致的氯丙烯原料。

优选的，所述过目筛筛分处理过程中使用的过目筛的目数控制在50～80目。

优选的，所述步骤b中使用两个或者两个以上串联的精馏塔精馏，同时收集残余相有机溶剂和水。

优选的，所述有机溶剂和水分别存储在相应的有机溶剂收集罐和废水罐中。

优选的，所述废水罐中设置有多级过滤装置。

本发明的优点在于：通过采用上述结构利用多级反应釜串联对多金属氧酸盐储罐、氯丙烯原料储罐、双氧水储罐中的三种反应原料进行反应，利用多级反应大大提高反应效率，最大限度的保证反应率，提高原料的使用效率，从而进一步压缩生产成本。通过采用本发明的制备工艺，选用多金属氧酸盐作为催化剂，相较于传统的有机氧化物而言，多金属氧酸盐的成本相对较低，同时利用高浓度的氯丙烯进行氧化反应，进一步的提高获得成品的品质，将多金属氧化盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、双氧水氧化剂投入反应装置中进行反应，制备获得成品环氧氯丙烯。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。

图1是本发明一种低污染环氧氯丙烯的合成装置及其合成方法中合成装置的结构示意图。

图中：1-多金属氧酸盐储罐、2-氯丙烯原料储罐、3-双氧水储罐、4-第一反应釜、5-第三反应釜、6-成品储罐、7-第二反应釜进口、8-第二催化剂进口、9-第二氧化剂进口、10-第三反应釜进口、11-第三催化剂进口、12-第三氧化剂进口、13-第一自动计量装置、14-第二自动计量装置、15-第三自动计量装置、16-第四自动计量装置、17-第五自动计量装置、18-第六自动计量装置、19-第七自动计量装置、20-第二反应釜。

具体实施方式

本发明的低污染环氧氯丙烯的合成装置包括分别与多金属氧酸盐储罐1、氯丙烯原料储罐2、双氧水储罐3相连的第一反应釜4、与第一反应釜4串联的第二反应釜20、与第二反应釜20串联的第三反应釜5、与第三反应釜5相连的成品储罐6，第二反应釜20上设置有与第一反应釜4相连的第二反应釜进口7、与多金属氧酸盐储罐1相连的第二催化剂进口8、与双氧水储罐3相连的第二氧化剂进口9，第三反应釜5上设置有与第二反应釜20相连的第三反应釜进口10、与多金属氧酸盐储罐1相连的第三催化剂进口11、与双氧水储罐3相连的第三氧化剂进口12。通过采用上述结构利用多级反应釜串联对多金属氧酸盐储罐1、氯丙烯原料储罐2、双氧水储罐3中的三种反应原料进行反应，利用多级反应大大提高反应效率，最大限度的保证反应率，提高原料的使用效率，从而进一步压缩生产成本。

为了实现合理给料，第一反应釜4与氯丙烯原料储罐2之间设置有第一自动计量装置13，多金属氧酸盐储罐1与第一反应釜4之间设置有第二自动计量装置14，双氧水储罐3与第一反应釜4之间设置有第三自动计量装置15，多金属氧酸盐储罐1与第二反应釜20之间设置有第四自动计量装置16，双氧水储罐3与第二反应釜20之间设置有第五自动计量装置17，多金属氧酸盐储罐1与第三反应釜5之间设置有第六自动计量装置18，双氧水储罐3与第三反应釜5之间设置有第七自动计量装置19。

本发明的低污染环氧氯丙烯的合成方法包括如下步骤：

步骤a：原料的选择，低污染环氧氯丙烯的合成方法采用氯丙烯为原料，所选择的氯丙烯原料控制杂质率在1％～5％；

步骤b：氯丙烯原料的萃取，上述的氯丙烯为原料，选取双氧水或者氧气为氧化剂的环氧化制备环氧氯丙烷的反应物料进行萃取，得到萃取物高浓度氯丙烯；

步骤c：环氧氯丙烯的制备，将多金属氧化盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、双氧水氧化剂投入反应装置中进行反应，氧化过程中控制氧化温度在30～200度，氧化时间为10～20h，氧化转化率在95％～98％，制备获得成品环氧氯丙烯。

通过采用本发明的制备工艺，选用多金属氧酸盐作为催化剂，相较于传统的有机氧化物而言，多金属氧酸盐的成本相对较低，同时利用高浓度的氯丙烯进行氧化反应，进一步的提高获得成品的品质，将多金属氧化盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、双氧水氧化剂投入反应装置中进行反应，制备获得成品环氧氯丙烯。

上述的步骤a中氯丙烯原料破碎处理，破碎处理采用颚式破碎机进行破碎处理，破碎处理后过目筛筛分处理，筛分处理后获得目数一致的氯丙烯原料。利用统一目数的氯丙烯原料进行后期的处理，从而实现标准化生产。过目筛筛分处理过程中使用的过目筛的目数控制在50～80目。

上述的步骤b中使用两个或者两个以上串联的精馏塔精馏，同时收集残余相有机溶剂和水。有机溶剂和水分别存储在相应的有机溶剂收集罐和废水罐中，废水罐中设置有多级过滤装置。采用上述结构实现了全程污染可控制，对萃取过程中产生的有机溶剂和废水进行预处理。

最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制性技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。