一种管材专用交联聚乙烯及其制备工艺的制作方法

文档序号:18830646发布日期:2019-10-09 03:17阅读:327来源:国知局

本发明涉及一种管材专用交联聚乙烯及其制备工艺,属于聚乙烯材料技术领域。



背景技术:

交联聚乙烯具有独特的分子结构和优异的性能(如耐压强度大、耐热等级高、耐腐蚀性能好,其管材制品在95℃、2.0mpa的条件下使用寿命可达50年),可用于地板采暖、冷暖给水、农业种养殖调温、医药、制冷等领域。交联聚乙烯管材与聚氯乙烯管材和普通聚乙烯管材相比较,交联聚乙烯管材不含增塑剂,不会霉变和滋生细菌;不含有害成分,符合fda标准,可用于饮用水管,耐热性好。

cn201611079014一种聚乙烯交联改性制备管材专用料的方法,具体步骤是:将聚乙烯粒料和阻聚剂701及三种抗氧剂1010、412s、697混合后加入挤出机,将硅烷偶联剂vtms和引发剂dcp通过雾化喷淋方式泵入挤出机,熔体挤出后冷却切粒制得管材专用料a料;将烘干的聚乙烯粒料与二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正丁基锡及三种抗氧剂1010、412s、697混合后喂入挤出机,经挤出机挤出冷却造粒制得管材专用料b料;将a料b料按比例混合,制得管材专用料。本发明采用添加阻聚剂避免聚乙烯预交联的产生,通过加入dcp、vtms提高了交联度和交联均匀度,防止了凝胶块的产生,选取三种抗氧剂共同作为防老剂体系提升了产品的抗老化性能,提升管材耐环境开裂能力。

cn2010101702380一种硅烷接枝高密度聚乙烯室温交联专用料的制备方法,主要制备工艺为两步法:第一步制备高密度聚乙烯硅烷接枝料(a料);第二步制备室温交联催化料(b料)。a料组成包括:高密度聚乙烯70-90重量份、载体树脂10-30重量份、不饱和硅烷1-3重量份、引发剂0.05-0.3重量份、抗氧剂0.1-0.5重量份、助交联剂1-3重量份。b料组成包括:高密度聚乙烯70-90重量份、载体树脂10-30重量份、催化剂1-4重量份、助催化剂1-3重量份、抗氧剂0.1-0.5重量份。上述所用原料充分混合经双螺杆挤出机造粒得到a料和b料,专用料由a料和b料按90∶10-95∶5的比例组成。利用该专用料制备的管材,室温下放置72小时后,即可自动完成交联过程,交联度达到65%上。简化了硅烷交联聚乙烯制品在热水中蒸煮的步骤,节约了生产成本、提高了产品交联均匀性以及专用料的储存稳定性。

cn2017100077897一种耐氯过氧化物交联聚乙烯管材及其制备方法,通过添加除酸剂,能完全去除水中的氯离子,避免了水中氯离子对塑料管材的强氧化作用从而降低管材使用寿命;采用两种高密度聚乙烯树脂混合,使两种高密度聚乙烯树脂进行性能互补,充分发挥各自原料的优异特点,能够使管材的交联度和氧化诱导期同时兼顾;本发明的制备方法通过高温、高速生产,快过抗氧剂捕捉自由基的消耗,从而达到高交联度、高抗氯性能的目的;本发明制备的过氧化物交联聚乙烯管材能同时符合国家标准gb/t18992.2-2003和澳洲标准as/nzs2492:2007的要求,具备广阔的应用前景。

现有技术的管材用交联聚乙烯还具有以下技术缺陷:交联度较低,机械抗性不佳,耐候性较弱。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是针对以上不足,提供一种管材专用交联聚乙烯及其制备工艺,以实现以下发明目的:

提高交联聚乙烯管材的交联度,提高其机械抗性,以及耐候性能。

为了解决上述技术问题,本发明采取的技术方案如下:

一种管材专用交联聚乙烯,原料为:基材树脂125-133份、乙烯基三甲氧基硅烷(a2171)11-13份、引发剂2-3份、三烯丙基异氰脲酸酯0.7-0.8份、季戊四醇硬脂酸酯0.2-0.5份、双十八碳醇酯2.1-2.6份、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚1.3-1.5份、甲基氢醌1.7-2.1份、二月桂酸二丁基锡7.5-7.9份、水杨酸己酯0.7-0.9份。

基材树脂:由低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、中密度聚乙烯按照3:1:4混合而成。

引发剂为过氧化二异丙苯与过氧化苯甲酰按照2:1组合的复合引发剂。

上述管材专用交联聚乙烯的制备方法为:

(1)基材混合

将低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、中密度聚乙烯按照3:1:4混合均匀,并引入烘干装置内,在48-50℃条件下烘干2h,出料,获得基材树脂。

(2)反应

将基材树脂、乙烯基三甲氧基硅烷(a2171)、引发剂、三烯丙基异氰脲酸酯、甲基氢醌、二月桂酸二丁基锡、水杨酸己酯混合,在70-73℃条件下搅拌2小时,然后导入双螺杆挤出机中进行高温反应,熔融挤出造粒成型,得到预备料;双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为90-100℃,压缩段的温度为170-175℃,均化段的温度为140-145℃,机头口模部分的温度为135℃;主机螺杆转速为40-45转/min,造粒直径为4-5mm。

所述引发剂为过氧化二异丙苯与过氧化苯甲酰按照2:1组合的复合引发剂。

(3)挤出管材

将预备料与季戊四醇硬脂酸酯、双十八碳醇酯、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚混合,在90-94℃条件下共混30-35min;然后导入挤出机中,设置机筒温度:1区130-138℃,2区138-150℃,3区150-160℃,4-5区160-170℃,6区170-178℃,7-8区164-168℃。

(3)冷却定型

将挤出的管材经冷却定型,得到交联聚乙烯管材。

采用上述技术方案后,本发明的有益效果如下:

(1)本发明制备的管材的交联度达到78-83%,抗拉强度达到34.8-35.5mpa,低温耐受性能-40℃,高温耐受性能120℃。

(2)本发明制备的管材绝缘性能好,电阻率1010ω•cm;静液压力6mpa、95℃条件下试验2000小时无渗漏无破裂。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例1一种管材专用交联聚乙烯

一种管材专用交联聚乙烯,原料为:基材树脂125份、乙烯基三甲氧基硅烷(a2171)11份、引发剂3份、三烯丙基异氰脲酸酯0.7份、季戊四醇硬脂酸酯0.2份、双十八碳醇酯2.1份、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚1.5份、甲基氢醌1.7份、二月桂酸二丁基锡7.5份、水杨酸己酯0.7份。

基材树脂:由低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、中密度聚乙烯按照3:1:4混合而成。

引发剂为过氧化二异丙苯与过氧化苯甲酰按照2:1组合的复合引发剂。

上述管材专用交联聚乙烯的制备方法为:

(1)基材混合

将低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、中密度聚乙烯按照3:1:4混合均匀,并引入烘干装置内,在48℃条件下烘干2h,出料,获得基材树脂。

(2)反应

将基材树脂、乙烯基三甲氧基硅烷(a2171)、引发剂、三烯丙基异氰脲酸酯、甲基氢醌、二月桂酸二丁基锡、水杨酸己酯混合,在70℃条件下搅拌2小时,然后导入双螺杆挤出机中进行高温反应,熔融挤出造粒成型,得到预备料;双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为90℃,压缩段的温度为175℃,均化段的温度为142℃,机头口模部分的温度为135℃;主机螺杆转速为40转/min,造粒直径为5mm。

所述引发剂为过氧化二异丙苯与过氧化苯甲酰按照2:1组合的复合引发剂。

(3)挤出管材

将预备料与季戊四醇硬脂酸酯、双十八碳醇酯、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚混合,在90℃条件下共混30min;然后导入挤出机中,设置机筒温度:1区130-138℃,2区138-150℃,3区150-160℃,4-5区160-170℃,6区170-178℃,7-8区164-168℃。

(3)冷却定型

将挤出的管材经冷却定型,得到交联聚乙烯管材。

实施例2一种管材专用交联聚乙烯

一种管材专用交联聚乙烯,原料为:基材树脂133份、乙烯基三甲氧基硅烷(a2171)13份、引发剂2份、三烯丙基异氰脲酸酯0.8份、季戊四醇硬脂酸酯0.4份、双十八碳醇酯2.4份、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚1.3份、甲基氢醌1.9份、二月桂酸二丁基锡7.8份、水杨酸己酯0.9份。

基材树脂:由低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、中密度聚乙烯按照3:1:4混合而成。

引发剂为过氧化二异丙苯与过氧化苯甲酰按照2:1组合的复合引发剂。

上述管材专用交联聚乙烯的制备方法为:

(1)基材混合

将低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、中密度聚乙烯按照3:1:4混合均匀,并引入烘干装置内,在50℃条件下烘干2h,出料,获得基材树脂。

(2)反应

将基材树脂、乙烯基三甲氧基硅烷(a2171)、引发剂、三烯丙基异氰脲酸酯、甲基氢醌、二月桂酸二丁基锡、水杨酸己酯混合,在73℃条件下搅拌2小时,然后导入双螺杆挤出机中进行高温反应,熔融挤出造粒成型,得到预备料;双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为100℃,压缩段的温度为170℃,均化段的温度为145℃,机头口模部分的温度为135℃;主机螺杆转速为45转/min,造粒直径为4mm。

所述引发剂为过氧化二异丙苯与过氧化苯甲酰按照2:1组合的复合引发剂。

(3)挤出管材

将预备料与季戊四醇硬脂酸酯、双十八碳醇酯、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚混合,在94℃条件下共混35min;然后导入挤出机中,设置机筒温度:1区130-138℃,2区138-150℃,3区150-160℃,4-5区160-170℃,6区170-178℃,7-8区164-168℃。

(3)冷却定型

将挤出的管材经冷却定型,得到交联聚乙烯管材。

对比例1

一种管材专用交联聚乙烯,原料为:基材树脂133份、乙烯基三甲氧基硅烷(a2171)13份、引发剂2份、三烯丙基异氰脲酸酯0.8份、季戊四醇硬脂酸酯0.4份、双十八碳醇酯2.4份、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚1.3份、甲基氢醌1.9份、二月桂酸二丁基锡7.8份、水杨酸己酯0.9份。

基材树脂:由低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、中密度聚乙烯按照3:1:4混合而成。

引发剂为过氧化二异丙苯。

上述管材专用交联聚乙烯的制备方法为:

(1)基材混合

将低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、中密度聚乙烯按照3:1:4混合均匀,并引入烘干装置内,在50℃条件下烘干2h,出料,获得基材树脂。

(2)反应

将基材树脂、乙烯基三甲氧基硅烷(a2171)、引发剂、三烯丙基异氰脲酸酯、甲基氢醌、二月桂酸二丁基锡、水杨酸己酯混合,在73℃条件下搅拌2小时,然后导入双螺杆挤出机中进行高温反应,熔融挤出造粒成型,得到预备料;双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为100℃,压缩段的温度为170℃,均化段的温度为145℃,机头口模部分的温度为135℃;主机螺杆转速为45转/min,造粒直径为4mm。

所述引发剂为过氧化二异丙苯。

(3)挤出管材

将预备料与季戊四醇硬脂酸酯、双十八碳醇酯、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚混合,在94℃条件下共混35min;然后导入挤出机中,设置机筒温度:1区130-138℃,2区138-150℃,3区150-160℃,4-5区160-170℃,6区170-178℃,7-8区164-168℃。

(3)冷却定型

将挤出的管材经冷却定型,得到交联聚乙烯管材。

对比例2

一种管材专用交联聚乙烯,原料为:基材树脂133份、乙烯基三甲氧基硅烷(a2171)13份、引发剂2份、三烯丙基异氰脲酸酯0.8份、季戊四醇硬脂酸酯0.4份、双十八碳醇酯2.4份、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚1.3份、甲基氢醌1.9份、二月桂酸二丁基锡7.8份、水杨酸己酯0.9份。

基材树脂为低密度聚乙烯。

引发剂为过氧化二异丙苯。

上述管材专用交联聚乙烯的制备方法为:

(1)基材混合

将低密度聚乙烯引入烘干装置内,在50℃条件下烘干2h,出料,获得基材树脂。

(2)反应

将基材树脂、乙烯基三甲氧基硅烷(a2171)、引发剂、三烯丙基异氰脲酸酯、甲基氢醌、二月桂酸二丁基锡、水杨酸己酯混合,在73℃条件下搅拌2小时,然后导入双螺杆挤出机中进行高温反应,熔融挤出造粒成型,得到预备料;双螺杆挤出机各部分的温度分别设置为:加料段的温度为100℃,压缩段的温度为170℃,均化段的温度为145℃,机头口模部分的温度为135℃;主机螺杆转速为45转/min,造粒直径为4mm。

所述引发剂为过氧化二异丙苯。

(3)挤出管材

将预备料与季戊四醇硬脂酸酯、双十八碳醇酯、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚混合,在94℃条件下共混35min;然后导入挤出机中,设置机筒温度:1区130-138℃,2区138-150℃,3区150-160℃,4-5区160-170℃,6区170-178℃,7-8区164-168℃。

(3)冷却定型

将挤出的管材经冷却定型,得到交联聚乙烯管材。

采用实施例1-2以及对比例1-2的技术方案制备出的内径3cm厚度2mm交联聚乙烯管材,经测试,性能指标如下:

由上表可见,本发明内径3cm厚度2mm交联聚乙烯管材的交联度达到78-83%,抗拉强度达到34.8-35.5mpa,低温耐受性能-40℃,高温耐受性能120℃。

经检测,本发明制备的内径3cm厚度2mm交联聚乙烯管材绝缘性能好,电阻率1010ω•cm;静液压力6mpa、95℃条件下试验2000小时无渗漏无破裂。

除非特殊说明,本发明所述的比例均为质量比例,所述的百分数,均为质量百分数。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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