硅烷偶联剂改性氢氧化镁及阻燃丁苯橡胶的制备的制作方法

本发明属于橡胶制品阻燃领域，具体涉及改性氢氧化镁及阻燃丁苯橡胶的制备。

背景技术：

硅烷偶联剂是随之无机填料的出现而发展的一种新型的配合剂，由于填料与聚合物在化学结构和物理形态上存在着显著的差异，两者缺乏亲和性，因此必需对填料进行表面活化处理，以使填料与聚合物两者之间达到很好的浸润。而硅烷偶联剂偶联剂是一种能够增强无机填料与聚合物之间亲合力的有机化合物。它通过对无机填料进行化学反应或物理包覆等方法，使填料表面由亲水性变成亲油性，达到与聚合物的紧密结合，从而提高复合材料的综合性能是一种很好的表面处理剂，常常作为连接有机物和无机物的桥梁使用。

硅烷偶联剂的通式可以写成：y-r-si-x3，r代表烷基，y代表有机反应基团，x代表水解基团。在使用硅烷偶联剂改性之后的氢氧化镁，其表面从亲水性转变为疏水性。通过改性，可以使性能差异较大的两种材料偶联。能够改善分散性。对于复合材料而言，能提高其性能和粘接强度。材料力学性能受到的影响也会降低。因为与有机物的反应活性主要由硅烷偶联剂的疏水端有关，所以在对不同材料进行改性时，应选取适当的硅烷偶联剂进行改性。

丁苯橡胶因分子结构不规整，属于不能结晶的非极性胶，苯环和侧乙烯基的存在使大分子链柔性较差，滞后大，生热高，耐撕裂性和粘着性能均较天然橡胶差。最重要的是其极易燃烧，更加限制了其应用。硅烷偶联剂改性后的氢氧化镁最为丁苯橡胶的阻燃剂能够极大的提高其阻燃性能。

硅烷偶联剂两亲性的分子结构和化学性质，能够有效的提高氢氧化镁和丁苯橡胶之间的相容性，显著减小氢氧化镁的粒径，从而使其阻燃性能显著提高。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供改性氢氧化镁及阻燃丁苯橡胶的制备，通过加入不同的硅烷偶联剂改性的氢氧化镁来提高丁苯橡胶的阻燃性能。

本发明的目的可通过以下方案实现：

阻燃丁苯橡胶重量份组分包括：

优选的，所述的促进剂为n-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，硫化剂为硫磺。

优选的，改性氢氧化镁为硅烷偶联剂对氢氧化镁进行改性，配制一定浓度的氢氧化镁浆料，放入水浴锅中搅拌，形成均匀的悬浮液。随后进行硅烷偶联剂水解液的配置，向50ml烧杯中加入一定量的去离子水，滴加两滴浓度为99.5％的乙酸，将溶液ph调至3.5-4.5。称取一定量的硅烷偶联剂，加入配制好的溶液中，水解一定的时间，待水浴槽温度加热至改性温度时，将水解后的硅烷偶联剂滴加至三口瓶中，保温反应一定的时间后取出，在室温下冷却后抽滤并用无水乙醇和去离子水进行洗涤，放入烘箱中干燥，取出研磨，过80目筛子，得到改性的氢氧化镁。

优选的，硅烷偶联剂改性氢氧化镁，硅烷偶联剂为kh-792，kh-550，kh-570，kh-560，a-171，用量为3％，改性时间为60min，改性温度为65℃。

优选的，氨基硅烷kh550，kh-792具有明显加快硫化速率的作用。

优选的，a-171，kh-560改性氢氧化镁能够使丁苯橡胶具有优良的阻燃和力学的综合性能。

本发明所述具有阻燃性能的丁苯橡胶的制备，所述方法为以下：丁苯橡胶100份，氧化锌3份，硬脂酸1份，促进剂1份，硫化剂2份，氢氧化镁100份，在开炼机中进行混炼，混炼滚筒温度应该控制在70℃以下，前辊比后辊温度应该低10℃左右，以便包于前辊。混炼胶在平板硫化机上硫化制备，硫化压力为10mpa，硫化温度为165℃，硫化时间为t90+1～2min，硫化完成后，把硫化胶按照规定停放(16h以上)后得到阻燃丁苯橡胶。

同时，本发明人通过研究发现，硅烷偶联剂改性后的氢氧化镁其粒径明显降低，加如丁苯橡胶中能够有效提高硫化胶的交联密度，从而具有良好的力学性能，其极限氧指数均能够达到阻燃级别，表现出优异的阻燃性能。

本发明具有如下优点及有益效果：

本发明所述的氢氧化镁是工业上常用的氢氧化镁，改性氢氧化镁的改性工艺简单，使用少量的硅烷偶联剂改性剂就能达到较好的阻燃效果，且在较少的添加份数时就能表现出很好的阻燃性能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述：

配制一定浓度的氢氧化镁浆料，放入水浴锅中搅拌，形成均匀的悬浮液。随后进行硅烷偶联剂水解液的配置，向50ml烧杯中加入一定量的去离子水，滴加两滴浓度为99.5％的乙酸，将溶液ph调至3.5-4.5。称取一定量的硅烷偶联剂，加入配制好的溶液中，水解一定的时间，待水浴槽温度加热至改性温度时，将水解后的硅烷偶联剂滴加至三口瓶中，保温反应一定的时间后取出，在室温下冷却后抽滤并用无水乙醇和去离子水进行洗涤，放入烘箱中干燥，取出研磨，过80目筛子，得到改性的氢氧化镁。进行红外及粒径的测试，具体测试结果见图1和表1

实例1

阻燃丁苯橡胶的制备包括以下步骤：(1)使用开炼机将sbr100phr，氧化锌3phr，硬脂酸1phr，促进剂cz1phr，s2phr，改性氢氧化镁(kh-792，3％)100phr按照一定顺序加料，使用斜刀法将物料混合均匀，打三角包6次，薄通六次后出片。混炼胶的硫化特性按照gb/t16584-1996标准测定，得到工艺正硫化时间t90。硫化强力片在平板硫化机上硫化制备，硫化时候的压力为10mpa，硫化温度为165℃，硫化时间为t90+1～2min，硫化完成后，把硫化胶按照规定停放(16h以上)后通过拉伸测试测定极限氧指数及力学性能。测试其性能见表2..

实例2

阻燃丁苯橡胶的制备包括以下步骤：(1)使用开炼机将sbr100phr，氧化锌3phr，硬脂酸1phr，促进剂cz1phr，s2phr，改性氢氧化镁(kh-550，3％)100phr按照一定顺序加料，使用斜刀法将物料混合均匀，打三角包6次，薄通六次后出片。混炼胶的硫化特性按照gb/t16584-1996标准测定，得到工艺正硫化时间t90。硫化强力片在平板硫化机上硫化制备，硫化时候的压力为10mpa，硫化温度为165℃，硫化时间为t90+1～2min，硫化完成后，把硫化胶按照规定停放(16h以上)后通过拉伸测试测定极限氧指数及力学性能。测试其性能见表2.

实例3

阻燃丁苯橡胶的制备包括以下步骤：(1)使用开炼机将sbr100phr，氧化锌3phr，硬脂酸1phr，促进剂cz1phr，s2phr，改性氢氧化镁(kh-560，3％)100phr按照一定顺序加料，使用斜刀法将物料混合均匀，打三角包6次，薄通六次后出片。混炼胶的硫化特性按照gb/t16584-1996标准测定，得到工艺正硫化时间t90。硫化强力片在平板硫化机上硫化制备，硫化时候的压力为10mpa，硫化温度为165℃，硫化时间为t90+1～2min，硫化完成后，把硫化胶按照规定停放(16h以上)后通过拉伸测试测定极限氧指数及力学性能。测试其性能见表2.

实例4

阻燃丁苯橡胶的制备包括以下步骤：(1)使用开炼机将sbr100phr，氧化锌3phr，硬脂酸1phr，促进剂cz1phr，s2phr，改性氢氧化镁(kh-570，3％)100phr按照一定顺序加料，使用斜刀法将物料混合均匀，打三角包6次，薄通六次后出片。混炼胶的硫化特性按照gb/t16584-1996标准测定，得到工艺正硫化时间t90。硫化强力片在平板硫化机上硫化制备，硫化时候的压力为10mpa，硫化温度为165℃，硫化时间为t90+1～2min，硫化完成后，把硫化胶按照规定停放(16h以上)后通过拉伸测试测定极限氧指数及力学性能。测试其性能见表2.

实例5

阻燃丁苯橡胶的制备包括以下步骤：(1)使用开炼机将sbr100phr，氧化锌3phr，硬脂酸1phr，促进剂cz1phr，s2phr，改性氢氧化镁(a-171，3％)100phr按照一定顺序加料，使用斜刀法将物料混合均匀，打三角包6次，薄通六次后出片。混炼胶的硫化特性按照gb/t16584-1996标准测定，得到工艺正硫化时间t90。硫化强力片在平板硫化机上硫化制备，硫化时候的压力为10mpa，硫化温度为165℃，硫化时间为t90+1～2min，硫化完成后，把硫化胶按照规定停放(16h以上)后通过拉伸测试测定极限氧指数及力学性能。测试其性能见表2.

对比例1

阻燃丁苯橡胶的制备包括以下步骤：(1)使用开炼机将sbr100phr，氧化锌3phr，硬脂酸1phr，促进剂cz1phr，s2phr，未改性氢氧化镁，按照一定顺序加料，使用斜刀法将物料混合均匀，打三角包6次，薄通六次后出片。混炼胶的硫化特性按照gb/t16584-1996标准测定，得到工艺正硫化时间t90。硫化强力片在平板硫化机上硫化制备，硫化时候的压力为10mpa，硫化温度为165℃，硫化时间为t90+1～2min，硫化完成后，把硫化胶按照规定停放(16h以上)后通过拉伸测试测定极限氧指数及力学性能。测试其性能见表2

表1为硅烷偶联剂改性氢氧化镁粒径测试结果

表2为阻燃丁苯橡胶性能测试结果