一种天然冰片的精制工艺的制作方法

文档序号:20912867发布日期:2020-05-29 13:10阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种天然冰片的精制工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)将新鲜龙脑樟树枝叶采集洗净干燥,然后粉碎过筛,得到龙脑樟枝叶粉末;

(2)向步骤(1)所得龙脑樟枝叶粉末中加水浸泡后共水蒸馏,馏分冷凝结晶,得到天然冰片粗提物;

(3)向步骤(2)所得天然冰片粗提物中加入甲基叔丁基醚,搅拌溶解,得到混合溶液a;

(4)将步骤(3)所得混合溶液a进行蒸馏,得到无水天然冰片;

(5)向步骤(4)所得无水天然冰片中加入石油醚,超声溶解,得到混合溶液b;

(6)将步骤(5)所得混合溶液b密封,冷藏,重结晶,抽滤,真空干燥,即得所述天然冰片纯品。

2.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述过筛的筛网目数为10~40目。

3.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述龙脑樟枝叶粉末和水的料液比为1:6~10。

4.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述浸泡的时间为0.5~1h;所述蒸馏的温度为90~100℃,时间为1.5~2.5h。

5.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述天然冰片粗提物和甲基叔丁基醚的料液比为1:2.5~3.5。

6.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺,其特征在于,步骤(4)中,所述蒸馏的温度为55~65℃,时间为1~2h。

7.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺,其特征在于,步骤(5)中,所述无水天然冰片和石油醚的料液比为1:1~1.5。

8.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺,其特征在于,步骤(5)中,所述超声的功率为200~400w,冷藏时间为5~10min。

9.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺,其特征在于,步骤(6)中,所述冷藏的温度为-4~0℃,时间为15~24h。

10.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺,其特征在于,步骤(6)中,所述真空干燥的真空度为93.3~98.6kpa,温度为55~75℃,时间为4~6h。


技术总结
本发明涉及生物化工技术领域,针对天然冰片含水量高及纯度低的问题,公开了一种天然冰片的精制工艺,包括:(1)将龙脑樟树枝叶采集后洗净干燥,后粉碎过筛,得到龙脑樟枝叶粉末;(2)加水浸泡后共水蒸馏,馏分冷凝结晶,得到天然冰片粗提物;(3)加入甲基叔丁基醚,搅拌溶解,得到混合溶液A;(4)进行蒸馏,得到无水天然冰片;(5)加入石油醚,超声溶解,得到混合溶液B;(6)密封,冷藏,重结晶,抽滤,真空干燥,即得天然冰片纯品。本发明的精制工艺显著降低了除水过程对天然冰片的损耗,精制后的产品含水量低至0.02%,右旋龙脑含量在98.46%以上,甲基叔丁基醚的回收率在86.7%以上,各且质量稳定,工艺简单。

技术研发人员:孙小红;金自学;周瑾;王玮
受保护的技术使用者:绍兴文理学院元培学院
技术研发日:2019.10.25
技术公布日:2020.05.29
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