一种合成多取代α,β不饱和酮的方法与流程

文档序号:19930040发布日期:2020-02-14 21:54阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种合成多取代α,β不饱和酮的方法,其特征在于:包括如下步骤:

步骤一:将ni(cod)2、氮杂环类卡宾配体、cs2co3和β,γ不饱和酮加入非极性非质子有机溶剂中,进行混合,制得混合物;

步骤二:将步骤一中的混合物加入干燥后的容器中进行反应,反应温度120~180℃,反应时间10~40小时,反应结束后冷却至室温,制得粗产物。

2.根据权利要求1所述的合成多取代α,β不饱和酮的方法,其特征在于,还包括步骤三:将步骤二中的粗产物过滤,滤液经真空浓缩后得到滤渣,再用硅胶柱柱层析法对滤渣进行纯化,得α,β不饱和酮。

3.根据权利要求1所述的合成多取代α,β不饱和酮的方法,其特征在于,所述氮杂环类卡宾配体为1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑、1,3-双-(2,6-二异丙基苯基)咪唑鎓氯化物、1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪唑翁或1,3-二环己基氯化咪唑。

4.根据权利要求1所述的合成多取代α,β不饱和酮的方法,其特征在于,所述非极性非质子有机溶剂为二氧六环、甲苯或二甲苯。

5.根据权利要求1所述的合成多取代α,β不饱和酮的方法,其特征在于,所述ni(cod)2和氮杂环类卡宾配体的摩尔比为1:2。

6.根据权利要求1所述的合成多取代α,β不饱和酮的方法,其特征在于,所述ni(cod)2的含量为5~15mol%,所述氮杂环类卡宾配体的含量为10~30mol%,所述cs2co3的含量为20~35mol%。

7.根据权利要求6所述的合成多取代α,β不饱和酮的方法,其特征在于,所述ni(cod)2的含量为10mol%,所述氮杂环类卡宾配体的含量为20mol%,所述cs2co3的含量为30mol%。

8.根据权利要求7所述的合成多取代α,β不饱和酮的方法,其特征在于,所述反应温度为150℃,反应时间24小时。

9.根据权利要求1-8任一项所述的合成多取代α,β不饱和酮的方法,其特征在于,反应式如式(a):

其中,r为:苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、4-氟代苯基、4-氯代苯基、4-氰基代苯基、4-乙基代苯基、4-甲氧基苯基、苯酚、4-异丙基代苯基、4-叔丁基代苯基、4-苯基代苯基、2-萘基、2-呋喃基、2-噻吩基、苯基五元环状基、2-(2-丙烯基)苯基或苯乙基。

10.根据权利要求1-8任一项所述的合成多取代α,β不饱和酮的方法,其特征在于,反应式如式(b):

其中,r1、r2、r3分别选自乙基、苯基、甲基、正己烷基、苯乙基基、(苯并)五元环至八元环基、雄诺龙基、庚烷基或壬烷基中的任一种。

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