一种牛磺酸末次母液除盐除杂装置的制作方法

本实用新型涉及一种化学合成牛磺酸的生产方法，特别是环氧乙烷法生产牛磺酸时产生的末次母液，对其进行除杂处理的生产装置。

背景技术：

牛磺酸化学名2—氨基乙磺酸，是机体细胞内含量最丰富的含硫自由氨基酸。牛磺酸的化学合成工艺路线主要包括环氧乙烷法和乙醇胺法。其中的环氧乙烷法制备包括三个步骤：

(1)以环氧乙烷为起始原料，环氧乙烷和亚硫酸氢钠的加成反应得到羟乙基磺酸钠；

主要反应为：

ch2ch2o+nahso3→hoch2ch2so3na

hoch2ch2so3na+nh3→h2nch2ch2so3na+h2o

2h2nch2ch2so3na+h2so4→2h2nch2ch2so3h+na2so4

加成副反应：

ch2ch2o+h2o→hoch2ch2oh

(2)氨解羟乙基磺酸钠得到牛磺酸钠；

氨解副反应：

2hoch2ch2so3na+nh3→hn(ch2ch2so3na)2+2h2o

3hoch2ch2so3na+nh3→n(ch2ch2so3na)3+3h2o

(3)经过酸化得到牛磺酸，例如盐酸，最好是硫酸中和反应，得到牛磺酸和无机盐。

上述加成与合成反应中不可避免会产生副产物，包括已经乙二醇及乙二醇的聚合物等。氨解反应为可逆反应，约有超过20％的羟乙基磺酸钠会随生产系统进入下一道工序，氨解反应完成液经硫酸中和后，分离得到的母液，经过1-3次浓缩分离提取，得到末次母液。末次母液中杂质主要包括牛磺酸、羟乙基磺酸钠、硫酸钠、亚氨基二乙磺酸钠、乙二醇和聚乙二醇以及微量金属离子等多种成分，属于高污染排放物。现有生产方法在采用的母液循环套用时，均会出现副产物累积增加的问题，当副产物达到一个阈值，只能通过排放掉部分母液的方法解决，造成浪费和污染。

中国专利cn101508657、cn10158658、cn10158659和cn101486669描述了一种使用硫酸中和牛磺酸钠，从而得到牛磺酸和硫酸钠的方法。冷却之后通过将晶体悬浊液过滤，可以很容易的得到牛磺酸粗品。但是，废弃的母液中仍然含有牛磺酸、硫酸盐和其他有机杂质。

关于母液的利用，《山东化工》第5期，2015年第44卷中牛磺酸氨解反应工艺研究(作者：刘福明、解利民)，详细写明了牛磺酸反应的过程，以及反应中存在的乙二醇、聚乙二醇等其它有机杂质，也分析了母液套用对收率的影响。反应体系中母液含量越高，产品收率越高。而实际生产过程中母液量不能无限度的增加，随着母液含量的升高反应系统中副产物大量增加，并且生产过程中的末次母液的产出量最高只能满足9.0％(v/v)的套用量。综合考究生产综合成本和产量质量，选择母液含量为6.3％～8.3％(v/v)最为合适。因此除去母液中的杂质是实现母液增加套用的前提，否则套用量增加会使得生产中副产物更多，生产更加不稳定。

综上所述，现行的牛磺酸制备工艺虽然相对较成熟，但在牛磺酸分离提纯及对母液的循环利用仍有诸多不足，亟待寻求一个有效的解决方法。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种能够充分除盐的母液处理装置，避免牛磺酸母液中硫酸盐的累积，提高末次母液套用的效率。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：

一种牛磺酸末次母液除盐除杂装置，包括设有循环通路的通氨反应釜和密闭过滤装置，所述通氨反应釜设有用于通入氨气或液氨的进氨口、母液进料口、清液回釜口和出料口，所述通氨反应釜的出料口通过第一泵与所述密闭过滤装置的进料口相连，所述泵设有转出料阀门，用于排放过滤后的牛磺酸母液。

优选的，所述通氨反应釜上方的进氨口分别连接吸氨器和进氨阀门。

优选的，所述通氨反应釜的出料阀门和第一泵进料阀门相连，所述第一泵的另一端分别设有第一泵出料阀门和转出料阀门，所述第一泵出料阀门的出口分别与进过滤装置回流阀门和过滤装置进料阀门相连，所述进过滤装置回流阀门与所述吸氨器相连，所述过滤装置上设有溢流阀门和出料阀门，出料阀门与清液回釜阀门相连。

优选的，所述密闭过滤装置为叶片过滤机或密闭式板框过滤机。

优选的，所述通氨反应釜的进料口通过转料泵与活性炭脱色除杂装置相连，所述活性炭脱色除杂装置包括依次连接的活性炭脱色釜、初次过滤装置、中转釜、二次过滤装置和储罐，所述脱色釜设有可降低脱色釜釜内温度的降温装置。

优选的，所述降温装置为设置在脱色釜上的降温溶液循环装置，所述降温溶液循环装置设有降温溶液进口阀门和出口阀门。

优选的，所述活性炭脱色釜和中转釜的出口连接有用于传送物料的泵。

优选的，所述脱色釜的外部设有降温装置，所述脱色釜上方设有搅拌机构、母液投料口和排气口，底部的出料阀门与第二泵的进料阀门连接，所述第二泵设有出料阀门和回流阀门；所述初次过滤装置的出入口分别设有进料阀门和出料阀门；所述中转釜上方设有搅拌机构、进料阀门和排气阀门，底部设有出料阀门；所述中转釜内的母液通过第三泵输送至所述二次过滤装置；所述第三泵的出口设有出料阀门和回流阀门；所述二次过滤装置设有进料阀门、进清洗水阀门、出清洗水阀门和排气阀门，所述二次过滤装置的出料阀门与储罐相连。

优选的，所述初次过滤装置为板框过滤器或微孔过滤器。

优选的，所述二次过滤装置为精密过滤器。

本实用新型与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

1、本实用新型采用的方法和系统，将牛磺酸末次母液经过通氨反应釜能够彻底有效地去掉其中的硫酸盐。

2、本实用新型所采用的活性炭脱色除杂装置，在降温条件下完成，利用活性炭吸附一定量的乙二醇、金属离子和少量有机物等杂质，使得牛磺酸母液中的杂质去除的更为彻底。

3、本实用新型的除杂回收系统，采用优化设计，有针对性地利用有效的除杂装置去掉末次母液所含的各类杂质，高效彻底，操作简单、运行成本低。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图逐一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1本实用新型实施应用例一中母液除杂装置的结构示意图；

图2本实用新型实施应用例二中母液除杂装置的结构示意图；

图3本实用新型实施例应用的环氧乙烷法生产牛磺酸的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例对本实用新型的具体内容作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。

如图1所示，本实用新型提供一种牛磺酸末次母液除盐除杂装置，应用于环氧乙烷法制备牛磺酸的生产工艺。

除盐除杂装置包括依次连接的通氨反应釜1、泵和叶片过滤机2，该叶片过滤机2也可以替换为密闭的板框过滤机或者其它适用的密封的过滤设备。通氨反应釜1上方设有吸氨器4、进氨阀门5、进料阀门6、清液回釜阀门9和排空阀门10，以及安全阀7和安全阀前控制阀8，通氨反应釜的底部设有出料阀门11，该出料阀门11与泵进料阀门12相连，泵3的另一端分别设有泵出料阀门13以及转出料阀门18，泵出料阀门13的出口方向通过进叶片机回流阀门14与吸氨器4相连，同时通过叶片机进料阀门15与叶片过滤机2相连，叶片过滤机上设有溢流阀门16和出料阀门17，出料阀门17与清液回釜阀门9相连。同样，该装置中还设有一些生产设备必须的阀门和连接部件，均为本领域常见的技术手段，在此不予赘述。

上述通氨除盐装置可实现去除母液中的硫酸盐及杂质，操作过程简单。操作方法：打开安全阀前控制阀8，打开排空阀门10，打开进料阀门6将母液加入到通氨反应釜1中，进料完后关闭进料阀门6。打开底部出料阀门11、泵进料阀门12、进叶片机回流阀门14，启动泵3，打开泵出料阀门13，稳定后再开进氨阀门5，关闭排空阀门10，吸收氨至氨含量为15％(质量体积比)以上时，停止吸收关，闭进氨阀门5；打开叶片机溢流阀门16、清液回釜阀门9和叶片机进料阀门15，叶片过滤机2充满后，再打开叶片机出料阀门17，同时关闭叶片机溢流阀门16。循环过程，取样观察通氨反应釜1中的物料状态，直至过滤清澈为止。过滤清澈后可以打开转出料阀门18将物料转至氨解反应工序中。

本实用新型提供了另一种牛磺酸末次母液除杂装置，该装置在上述实施例的基础上增加了一套活性炭脱色除杂装置。即，将前工序得到的牛磺酸末次母液先进行活性炭脱色除杂，然后再送至通氨反应釜1中进行除盐处理，经两级过滤，可以提高过滤效率、处理能力，使得去除杂质后末次母液更为纯净。具体来说，新增加的活性炭脱色除杂装置包括依次连接的脱色釜21、进板框过滤器泵22、板框过滤器23、中转釜24、进精密过滤器泵25、精密过滤器26、接收储罐27和转料泵54。精密过滤器26相比板框过滤器23的过滤孔径更为细小，可以过滤掉小颗粒杂质。其中，脱色釜21、中转釜24和接收储罐27均为常压设备。

脱色釜21的外部设有水循环冷凝层，用于降低脱色釜21的釜内温度，该冷凝层设有降温水进口阀门28和降温水出口阀门29，脱色釜21设有搅拌机构50，上方设有母液投料口30和排气口31，底部设有出料阀门32，经过进板框过滤器泵进料阀门33连接板框过滤器泵22，板框过滤器泵22设有出料阀门34和回流阀门35，板框过滤器23的出入口分别设有进料阀门36和出料阀门37，通过中转釜进料阀门38与中转釜24相连，中转釜24的上方设有进料口56、排气口39和搅拌机构51，底部出料阀门40与精密过滤器泵进料阀门41相连，精密过滤器泵出口端连接出料阀门42，并分别与精密过滤器泵回料阀门43和精密过滤器进料阀门45相连，精密过滤器26上设有进清洗水阀门44、出清洗水阀门47和排气阀门46，精密过滤器的出料阀门48与接收储罐27的进口相连，接收储罐27设有排气口49，其出料阀门52与转料泵54的进口阀门53相连，转料泵54的出口阀门55与通氨反应釜1相连。其它生产设备必须的阀门和连接部件，均为本领域常见的技术手段，在此不予赘述。

该增加装置的操作方法：脱色釜出料阀门32关闭，固性活性炭由母液投料口30加入，也可以从其它开口加入，在此不予限定，全部物料通过脱色釜投料口30加入到脱色釜21中，打开降温水出口阀门29和降温水进口阀门28，通入降温水降温，同时开动脱色釜搅拌50，降温至规定温度后，关闭降温水进口阀门28和降温水出口阀门29。打开脱色釜出料阀门32、进板框过滤器泵进料阀门33、板框进料阀门36、板框进料阀门37和中转釜进料阀门38，关闭中转釜出料阀门40启动进板框过滤器泵22，再通过板框过滤器泵回流阀门35调节进板框压力。活性炭和物料一起进板框过滤器23，活性炭被拦在该过滤器23内，打开板框，即可将活性炭排掉。待中转釜24物料达到一定体积后，打开中转釜出料阀门40、进精密过滤器泵进料阀门41、进精密过滤器泵回料阀门43、精密过滤器进料阀门45和精密过滤器排气阀门46和精密过滤器出料阀门48，启动进精密过滤器泵25，打开进精密过滤器泵出料阀门42，待精密过滤器排气阀门46出料后，关闭精密过滤器排气阀门46，再通过进精密过滤器泵回料阀门43调节精密过滤器26的进料压力。接收储罐27收集的母液直接送至通氨反应釜1中继续做除盐处理。

上述除杂装置主要应用于环氧乙烷法牛磺酸生产工艺，用于回收利用牛磺酸末次母液。关于牛磺酸末次母液的来源，下面结合图3予以简要说明。

s1.环氧乙烷与亚硫酸氢钠溶液反应得到羟乙基磺酸钠；

s2.将s1得到的羟乙基磺酸钠、处理后母液、氨水混合得反应液，再吸收氨至一定浓度，在催化剂作用下进行氨解反应，蒸发浓缩得牛磺酸钠溶液；

s3.将s2中所得的牛磺酸钠溶液配制为一定浓度，可以采用通过酸性阳离子交换树脂柱，得到牛磺酸的料液，再经浓缩结晶得到牛磺酸粗品与母液；当然，更为常用的，还可以采用通过加入硫酸至ph：7.0-8.5，得到牛磺酸结晶液，再降温结晶后得牛磺酸粗品与母液；

s4.将s3收集的母液再经多次浓缩结晶、通过板框等过滤设备分离提取牛磺酸后得牛磺酸末次母液；

将s4收集的牛磺酸末次母液加入本实用新型的除杂装置内进行除杂处理，完成后，将除杂后的牛磺酸末次母液送至s2中，在氨解工序中作为原料使用。当然，根据工艺的需求，还可以进一步将本实用新型的树脂除杂装置与其它除杂装置连接，以去除末次母液中的其他杂质。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者替换制备反应条件、或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。