一种邻氯苄氯格氏试剂的连续化装置的制作方法

本实用新型属于化工装置技术领域，具体涉及一种邻氯苄氯格氏试剂的连续化装置。

背景技术：

邻氯苄氯与镁反应生成相应的格氏试剂，是合成农药氟环唑和丙硫菌唑的重要中间体。

丙硫菌唑是拜耳公司研制的一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治谷类、麦类豆类作物等众多病害，丙硫菌唑毒性低，无致畸，致突变型，对胚胎无毒性，对人和环境安全。2016年全球销售额近8亿美元，市场前景良好。

氟环唑是巴斯夫公司研制的三唑类杀菌剂，适宜作物小麦、大麦、水稻、甜菜、油菜、豆科作物、蔬菜、葡萄和苹果等。对作物安全性推荐剂量下对作物安全、无药害。2014年全球销售额5.75亿美元，市场前景良好。

现有的格氏试剂制备工艺通常是采用间歇反应釜进行单批次的生产方式，其缺点是存在较大的安全风险，且工作劳动强度大、生产的产品质量每批次之间不差异较大。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于克服现有技术中，间歇性生产带来的安全风险及工作劳动强度均较大、产品质量不稳定等缺点，本实用新型提供了一种邻氯苄氯格氏试剂的连续化装置，进料装置包括用于存放邻氯苄氯和溶剂的2个储罐，两种液体通过计量泵输送至静态混合器内充分混合均匀，再进入到反应装置内；镁屑等固体物料通过料仓和进料阀进入到反应装置内，反应装置由釜式串联的4级反应釜组成，通过增加液体在反应釜内的流动停留时间，实现了连续化生产的目的。

本实用新型为了实现上述技术目的，提供如下技术方案：一种邻氯苄氯格氏试剂的连续化装置，包括进料装置和反应装置；所述的进料装置包括液体进料装置和固体进料装置，液体进料装置包括储罐、计量泵、静态混合器，储罐和静态混合器通过管道连接，计量泵设置于连接储罐与静态混合器的管道上；固体进料装置包括料仓、氮气进口、进料阀，氮气进口设置在料仓的侧壁，进料阀设置在料仓的下端；

所述的反应装置包括4级反应釜、溢流管道，所述4级反应釜包括第一级反应釜、第二级反应釜、第三级反应釜、第四级反应釜，4级反应釜之间通过溢流管道进行连接；

进一步地，所述储罐包括原料储罐、溶剂储罐，原料储罐、溶剂储罐与静态混合器的连接管道上分别设置原料计量泵、溶剂计量泵；

进一步地，所述料仓呈锥型，料仓的内壁设置有波纹缓冲带；

进一步地，所述料仓上方设置加料口盖；

进一步地，所述进料阀为气动控制阀；

进一步地，所述第一级反应釜、第二级反应釜、第三级反应釜设置溢流口，溢流口位于反应釜的80％～90％体积处，第四级反应釜不设溢流口；

进一步地，所述4级反应釜内部设有搅拌器；

进一步地，所述4级反应釜外部设置有夹套保温装置；

进一步地，所述夹套保温装置设有冷却介质进口和冷却介质出口。

由于采用了以上技术，本实用新型与现有技术相比，其显著优点为：

由现技术的釜式单批间歇装置改变为釜式串联连续化生产装置，在同等产能的条件下，可缩小反应釜的整体体积，并且能够实现连续进料，降低了制备格氏试剂过程的安全风险，使产品质量更稳定，同时降低了劳动强度。

附图说明

图1是本实用新型的邻氯苄氯格氏试剂的连续化装置结构示意图；

图中：1-原料储罐，2-溶剂储罐，31-原料计量泵，32-溶剂计量泵，4-静态混合器，51-一号料仓，52-二号料仓，53-三号料仓，61-一号加料口盖，62-二号加料口盖，63-三号加料口盖，71-一号氮气进口，72-二号氮气进口，73-三号氮气进口，81-第一级反应釜，82-第二级反应釜，83-第三级反应釜，84-第四级反应釜，91-第一进料阀，92-第二进料阀，93-第三进料阀，101-第一溢流管道，102-第二溢流管道，103-第三溢流管道，111-第一搅拌器，112-第二搅拌器，113-第三搅拌器，114-第四搅拌器，121-第一级夹套，122-第二级夹套，123-第三级夹套，124-第四级夹套，131-第一溢流口，132-第二溢流口，133-第三溢流口，141-一号波纹缓冲带，142-二号波纹缓冲带，143-三号波纹缓冲带，151-第一级冷却介质进口，152-第二级冷却介质进口，153-第三级冷却介质进口，154-第四级冷却介质进口，161-第一级冷却介质出口，162-第二级冷却介质出口，163-第三级冷却介质出口，164-第四级冷却介质出口。

具体实施方式

为了使本实用新型的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本实用新型进行进一步详细说明。

实施例1

如图1所示的邻氯苄氯格氏试剂的连续化装置，包括进料装置和反应装置；所述的进料装置包括液体进料装置和固体进料装置，液体进料装置包括储罐、计量泵、静态混合器4，储罐和静态混合器4通过管道连接，计量泵设置于连接储罐与静态混合器的管道上。具体的液体进料装置包括原料储罐1、溶剂储罐2、原料计量泵31、溶剂计量泵32、静态混合器4，原料储罐1通过管道与原料计量泵31相连，溶剂储罐2通过管道与溶剂计量泵32相连，通过原料计量泵31和溶剂计量泵32的控制将不同比例的原料、溶剂输送至静态混合器4内充分的混合，再通过管道输送到反应装置内。

固体进料装置包括料仓、氮气进口、进料阀，料仓包括一号料仓51、二号料仓52、三号料仓53，料仓上方为一号加料口盖61、二号加料口盖62、三号加料口盖63，一号氮气进口71、二号氮气进口72、三号氮气进口73分别设置在料仓的侧壁，料仓呈锥型且在各个料仓的内壁设有一号波纹缓冲带141、二号波纹缓冲带142、三号波纹缓冲带143，仓内物料靠自重下落，波纹缓冲带能够减缓固体物料的下落速度，减轻物料对料仓底部的冲击力。

进料阀包括第一进料阀91、第二进料阀92、第三进料阀93，进料阀为气动阀控制阀分别设置在料仓下端。气动控制阀具有结构紧凑、重量轻，易于集成化安装，工作效率高，使用寿命长的优点；另外固体进料装置设置有氮气进口，氮气的引入可使料仓内为氮气环境，减少格氏试剂由于化学性质较为活泼而可能出现的安全事故。

反应装置包括4级反应釜、溢流管道，所述4级反应釜包括第一级反应釜81、第二级反应釜82、第三级反应釜83、第四级反应釜84，在第一级反应釜81、第二级反应釜82、第三级反应釜83上侧80％～90％体积处开有溢流口，溢流口包括第一溢流口131、第二溢流口132、第三溢流口133，第一级反应釜81和第二级反应釜82由第一溢流管道101连接，第二级反应釜82与第三级反应釜83由第二溢流管道102连接，第三级反应釜83与第四级反应釜84由第三溢流管道103连接，相邻两个反应釜之间通过溢流管道相互连接，当釜内液面达到溢流口位置，反应液将溢流至下1级的反应釜继续进行反应，依次类推，达到最后一级反应完成，因此第四级反应釜84不设溢流口。在4级反应釜的内部有搅拌器，搅拌器包括第一搅拌器111、第二搅拌器112、第三搅拌器113、第四搅拌器114，能够使反应釜内的物料进行充分的混合。4级反应釜外部都设置有夹套，夹套包括第一级夹套121、第二级夹套122、第三级夹套123、第四级夹套124，夹套上设有冷却介质进口和冷却介质出口，冷却介质进口包括第一级冷却介质进口151、第二级冷却介质进口152、第三级冷却介质进153、第四级冷却介质进口154，冷却介质出口包括第一级冷却介质出口161、第二级冷却介质出口162、第三级冷却介质出口163、第四级冷却介质出口164。

上述实施例仅为本实用新型的优选技术方案，而不应视为对于本实用新型的限制，本实用新型的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本实用新型的保护范围之内。