1.一种以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
对迷迭香油膏进行四次分子蒸馏,其中第二次分子蒸馏和第三次分子蒸馏的原料均为上一次蒸馏出的重组分,第四次分子蒸馏的原料为第三次分子蒸馏出的轻组分;
对第四次分子蒸馏出的轻组分进行提取、纯化和精制,得到所述熊果酸。
2.根据权利要求1所述的以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)分子蒸馏除去迷迭香精油高沸点萜类化合物:对迷迭香油膏进行第一次分子蒸馏,蒸馏过程中收集轻组分和重组分;
(2)分子蒸馏除去鼠尾草酸:对步骤(1)得到的重组分进行第二次分子蒸馏,蒸馏过程中收集轻组分和重组分;
(3)对步骤(2)得到的重组分进行第三次分子蒸馏,收集轻组分和重组分;
(4)对步骤(3)得到的轻组分进行第四次分子蒸馏,收集轻组分和重组分;
(5)采用乙醇对步骤(4)得到的轻组分进行洗涤,而后向洗涤后的产物中加水,调节体系ph至11-11.5,加热搅拌、过滤,对滤液进行浓缩结晶,而后对晶体进行精制,得到熊果酸。
3.根据权利要求2所述的以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法,其特征在于,所述第一次分子蒸馏的条件包括:控制压力为0.1-1pa,蒸馏温度为180-190℃,冷凝温度为45-55℃,进料速度为50-150kg/h。
4.根据权利要求2所述的以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法,其特征在于,所述第二次分子蒸馏的条件包括:控制压力为0.1-1pa,蒸馏温度为235-245℃,冷凝温度为40-45℃,进料速度50-150kg/h。
5.根据权利要求2所述的以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法,其特征在于,所述第三次分子蒸馏的条件包括:控制压力为0.1-1pa,蒸馏温度为275-285℃,冷凝温度为40-45℃,进料速度50-150kg/h;
所述第四次分子蒸馏的条件与第三次分子蒸馏的条件相同。
6.根据权利要求2所述的以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法,其特征在于,步骤(1)所述迷迭香油膏中鼠尾草酸的质量含量为8-12%,迷迭香油膏中熊果酸的质量含量为13-17%,迷迭香精油高沸点萜类化合物成分的质量含量为3-5%;
所述迷迭香油膏的制备过程包括:测量迷迭香油膏副产品中鼠尾草酸含量,加热至55-65℃,通过加入食用油调节鼠尾草酸质量含量至8-12%,自然冷却至室温,得到迷迭香油膏;
所述食用油为花生油,葵花籽油,大豆油,棕榈油中的一种,或者为之后产生的可重复利用的重组分油。
7.根据权利要求2所述的以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法,其特征在于,步骤(5)中,调节体系ph所用试剂为naoh和na2s2o3混合溶液,naoh∶na2s2o3=10∶1~15∶1;
所述加热搅拌的温度为50-60℃;
所述浓缩结晶的过程包括:滤液浓缩至有结晶析出后,静置结晶,晶体过滤或离心,用乙醇溶液洗涤,抽干;所述浓缩温度75-85℃,压强为-0.06mpa至-0.08mpa;所述结晶时间为4-8小时。
8.根据权利要求2所述的以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法,其特征在于,步骤(5)中所述精制的操作包括:将得到的晶体加入乙醇:乙酸溶液,加热搅拌溶解,冷却静置析晶,而后对晶体过滤或离心,少量乙醇溶液洗涤,抽干,真空干燥,得熊果酸。
9.根据权利要求2所述以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法,其特征在于,步骤(3)得到的重组分和步骤(4)得到的重组分作为母液返回用于步骤(1)中。