1.一种乙酰基四氢呋喃的生产方法,包括以下步骤:
步骤一,使用前先检查设备的电气开关、电线接地等是否良好,检查设备的气密性是否良好,检查控制台所有开关是否置于“关”的位置。
步骤二,若管件组装设备的电气开关、电线接地良好,设备的气密性良好,控制台的开关均置于“关”的位置,则打开设备的加热开关,对设备内的所有反应腔室进行预热和保温。
步骤三,预热完成之后,向一号反应腔室加入四氢呋喃甲酸和r型的苯乙胺,两者进行拆分反应后得到四氢呋喃甲酸苯乙胺盐和拆分母液。
步骤四,对得到的四氢呋喃甲酸苯乙胺盐和拆分母液进行过滤,过滤之后的四氢呋喃甲酸苯乙胺盐进入二号反应腔室,然后往二号反应腔室添加当量的硫酸进行对四氢呋喃甲酸苯乙胺盐进行游离,得到苯乙胺硫酸盐和s-四氢呋喃甲酸,而过滤之后拆分母液进入副反应腔室,然后往副反应腔室添加s型的苯乙胺进行拆分,获取高纯度的副产品r-四氢呋喃甲酸。
步骤五,对得到的苯乙胺硫酸盐和s-四氢呋喃甲酸进行过滤,滤去苯乙胺硫酸盐,过滤之后的s-四氢呋喃甲酸进入三号反应腔室,然后往三号反应腔室添加羰基二咪唑,使之与s-四氢呋喃甲酸形成活性中间体。
步骤六,向三号反应腔室中的活性中间体滴加入甲基氯化镁进行格式反应,待反应结束之后经简单的后处理获得目标物乙酰基四氢呋喃。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰基四氢呋喃的生产方法,其特征是,步骤四中s-四氢呋喃甲酸的反应收率为38%。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰基四氢呋喃的生产方法,其特征是,步骤四中r-四氢呋喃甲酸的反应收率为35%。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰基四氢呋喃的生产方法,其特征是,步骤六中乙酰基四氢呋喃的反应收率为85%。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰基四氢呋喃的生产方法,其特征是,步骤六中得到的乙酰基四氢呋喃为无色或淡黄色液体,其含量大于或等于97%,其水分小于或等于0.2%,其ee值大于或等于97%。
6.一种乙酰基四氢呋喃的生产装置,其特征是,包括箱体(5),所述箱体(5)内部设有箱体空腔(1),所述箱体空腔(1)内从上到下分别固定有腔室一(6)、腔室二(10)和腔室三(13),所述腔室一(6)的上端面分别固定有加料口一(2)和加料口二(4),所述加料口一(2)和加料口二(4)均贯穿箱体空腔(1)的顶部置于箱体(5)外,所述腔室一(6)的底部设有出料口一(7),所述出料口一(7)内安装有出料口组件(8),所述腔室二(10)的上端面分别安装有入料口一(19)和供液组件一(9),所述入料口一(19)和出料口组件(8)置于同一水平直线上,所述腔室二(10)的底部设有出料口二(11),所述腔室三(13)的上端面分别安装有供液组件二(17)、供液组件三(18)和与出料口二(11)相匹配的入料口二(12),所述腔室三(13)的底部设有出料口三(16)。
7.根据权利要求6所述的一种乙酰基四氢呋喃的生产装置,其特征是,所述腔室一(6)、腔室二(10)和腔室三(13)外侧面上均套设有电热带(22),所述腔室一(6)、腔室二(10)和腔室三(13)上端面的中心位置处均固定有回转气缸(23),所述回转气缸(23)上固定有搅拌棒(21),三根搅拌棒(21)分别贯穿三个腔室置于三个腔室的内部,所述箱体(5)的外侧面上设有电源插头(20),所述电热带(22)和回转气缸(23)均与电源插头(20)电连接。
8.根据权利要求7所述的一种乙酰基四氢呋喃的生产装置,其特征是,所述箱体(5)的顶部卡接有密封盖板(3),所述加料口一(2)和加料口二(4)的顶部均贯穿密封盖板(3)置于箱体(5)外,所述加料口一(2)和加料口二(4)的顶部分别螺纹连接有盖体一(24)和盖体二(25),所述加料口一(2)的底部为弧形且其出口贴在腔室一(6)的内侧壁处,所述出料口组件(8)包括阀体一(26),所述阀体一(26)固定在出料口一(7)内,所述阀体一(26)上安装有管道一(27),所述箱体空腔(1)的侧壁上安装有与管道一(27)相匹配的管道二(30),所述管道二(30)的一端置于管道一(27)的正下方,所述管道一(27)的另一端置于箱体(5)外部,所述管道一(27)和管道二(30)之间设有管道三(28),所述管道一(27)和管道二(30)均与管道三(28)滑动连接,所述管道三(28)的底部固定有过滤网一(29),所述箱体空腔(1)的内侧壁上滑槽(32),所述滑槽(32)的端部固定有气缸,所述气缸上固定有滑块(31),所述滑块(31)安装在滑槽(32)内且与滑槽(32)滑动连接,所述滑块(31)上固定有旋转电机(33),所述旋转电机(33)位于管道三(28)的侧面且与管道三(28)固定连接,所述旋转电机(33)和气缸均与电源插头(20)电连接。
9.根据权利要求8所述的一种乙酰基四氢呋喃的生产装置,其特征是,所述入料口一(19)和管道三(28)置于同一水平直线上,所述入料口一(19)的顶部的横截面形状为圆台形,所述供液组件一(9)包括阀体二(35),所述阀体二(35)安装在腔室二(10)的上端面,所述阀体二(35)上安装有储液瓶一(34),所述出料口二(11)位于入料口二(12)的正上方,所述出料口二(11)和入料口二(12)之间设置连接管道(36),所述连接管道(36)上安装有阀体三(37),所述连接管道(36)的底部固定有过滤网二(38)。
10.根据权利要求1所述的一种乙酰基四氢呋喃的生产装置,其特征是,所述供液组件二(17)包括阀体四(42),所述供液组件三(18)包括阀体五(39),所述阀体四(42)和阀体五(39)分别安装在腔室三(13)的上端面,所述阀体四(42)和阀体五(39)上分别固定有储液瓶二(41)和储液瓶三(40),所述出料口三(16)内固定有阀体六(43),所述箱体(5)的底部设有与阀体六(43)相匹配的出液通道(15),所述出液通道(15)的一端固定在阀体六(43)上,所述出液通道(15)的另一端置于箱体(5)的外部且其上安装有出液开关(14)。